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1、第六章 胺类药物的分析第一节 芳胺类药物的分析1常见的芳胺类药物 对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构2苯佐卡因苯佐卡因3盐酸丁卡因盐酸丁卡因盐酸普鲁卡因胺盐酸普鲁卡因胺4酰胺类药物的基本结构酰胺类药物的基本结构5非那西丁（对乙酰氨基苯乙醚）非那西丁（对乙酰氨基苯乙醚）对乙酰氨基酚（扑热息痛）对乙酰氨基酚（扑热息痛）6醋氨苯砜醋氨苯砜7盐酸利多卡因盐酸利多卡因8盐酸布比卡因盐酸布比卡因9一、结构与性质一、结构与性质 （一） 具有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基，可用重氮化偶合反应鉴别或亚硝酸钠滴定法测定含量，可与芳醛发生缩合反应，易氧化变色。 （二） 酯键或酰胺键易水解 10
2、（三）具脂烃胺侧链，弱碱性，可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴别或非水碱量法测定含量。 （四）游离碱易溶于有机溶剂，其盐可溶于水。 11（六） UV （七） IR （五） 某些特征取代基（如酚羟基）的反应 12二、鉴别试验 （一）重氮化偶合反应 芳香第一胺类鉴别反应 13 直接：盐酸普鲁卡因、对氨基水杨酸钠 、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺14盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因 ChP（2000）鉴别鉴别 （1）本品显芳香第一胺类的鉴别）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录反应（附录） 取供试品约取供试品约50mg，加稀盐酸，加稀盐酸1m1，必，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1
3、mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试液萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。色沉淀。 15 间接：对乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、贝诺酯 16对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 ChP（2000）鉴别鉴别 （2）取本品约）取本品约0.1g，加稀盐酸，加稀盐酸5m1，置水浴中加热，置水浴中加热40分钟，放冷；分钟，放冷；取取0.5m1，滴加亚硝酸钠试液，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇滴，摇匀，用水匀，用水3ml稀释后，加碱性稀释后，加碱性-萘酚试萘酚试液液2m1，振摇，即显红色。，振摇，即显红色。 1718（二）三氯化铁反应
4、对乙酰氨基酚 19（三）与重金属离子反应（三）与重金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应与铜和钴离子反应 202羟肟酸铁盐反应羟肟酸铁盐反应 3与汞离子的反应与汞离子的反应 21（四）水解产物的反应 1. 盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因 ChP（2000）鉴别鉴别 （2）取本品约）取本品约0.1g，加水，加水2ml溶解溶解后，加后，加10氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液1ml，即生成白，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，产生的蒸气，能使湿润的红色石蕊试纸变产生的蒸气，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸
5、酸化，即析出白色沉淀。酸酸化，即析出白色沉淀。 22232. 苯佐卡因苯佐卡因 ChP（2000）鉴别鉴别 （2）取本品约）取本品约0.1g，加氢氧化钠，加氢氧化钠试液试液5m1，煮沸，即有乙醇生成；加碘试，煮沸，即有乙醇生成；加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。的臭气。 24 （五）制备衍生物测熔点（五）制备衍生物测熔点1三硝基苯酚衍生物三硝基苯酚衍生物 盐酸利多卡因盐酸利多卡因 ChP（2000）鉴别鉴别 取本品取本品0.2g，加水，加水20ml溶解。溶解。（1）取取溶溶液液10ml，加加三三硝硝基基苯苯酚酚试试液液10ml，即即生生成成沉
6、沉淀淀；滤滤过过，沉沉淀淀用用水水洗洗涤涤后后，干干燥燥，依依法法测测定定（附附录录C），熔熔点点为为228232，熔融时同时分解。，熔融时同时分解。盐酸布比卡因盐酸布比卡因 ChP（2000）252. 硫氰酸盐衍生物硫氰酸盐衍生物 盐酸丁卡因盐酸丁卡因 ChP（2000）鉴鉴别别 （1）取取本本品品约约0.1g，加加5%醋醋酸酸钠钠溶溶液液10ml溶溶解解后后，加加25%硫硫氰氰酸酸铵铵溶溶液液1ml，即即析析出出白白色色结结晶晶；滤滤过过，结结晶晶用用水水洗洗涤涤，在在80干干燥燥，依依法法测测定定（附附录录C），熔点约为），熔点约为131。26 盐酸布比卡因盐酸布比卡因 ChP（2000
7、）鉴鉴别别 （2）取取本本品品，精精密密称称定定，按按干干燥燥品品计计算算，加加0.01mol/L盐盐酸酸溶溶液液制制成成每每1ml中中含含0.40mg的的溶溶液液，照照分分光光光光度度法法（附附录录A）测测定定，在在263nm与与271nm的的波波长长处处有有最最大大吸吸收收；其其吸吸收收度度分分别别为为0.530.58与与0.430.48。（六）（六）UV 27（七）（七）IR 盐酸布比卡因盐酸布比卡因 ChP（2000）鉴鉴别别 （3）本本品品的的红红外外光光吸吸收收图图谱谱与与对对照的图谱（光谱集照的图谱（光谱集324图）一致。图）一致。28三、杂质检查三、杂质检查（一）对乙酰氨基酚
8、1. 有关物质 杂质来源 中间体、副产物及分解产物 对氯乙酰苯胺对氯乙酰苯胺 杂质对照品法杂质对照品法 检查方法 TLC 其他杂质其他杂质 参比杂质对照品法参比杂质对照品法 292. 对氨基酚 杂质来源 中间体、水解产物 反应原理 30检查方法 对照法 取本品取本品1.0g，加甲醇溶液，加甲醇溶液（12）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液化钠试液1m1，摇匀，放置，摇匀，放置30min；如显；如显色，与对乙酰氨基酚对照品色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基加对氨基酚酚50 g用同一方法制成的对照液比较，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（不得更深（0.005
9、）。）。 31 2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 检查方法 TLC 杂质对照品法 杂质来源 水解产生 32 精密量取本品，加乙醇稀释使成为每精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中中含盐酸普鲁卡因含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含中含30 g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各液各10 l，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶合剂的硅胶H薄层板上，用苯薄层板上，用苯-冰醋酸冰醋酸-丙酮丙酮-甲
10、醇甲醇（14 1 1 4）为展开剂，展开后，取出晾干，）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（用对二甲氨基苯甲醛溶液（2对二甲氨基苯甲对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸，加冰醋酸5ml制成）喷雾显制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。更深。 33（一）亚硝酸钠滴定法（一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理原理 具芳伯氨基的药物具芳伯氨基的药物四、含量测定四、含量测定 34 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物
11、，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 35362. 主要测定条件主要测定条件（1）加入适量）加入适量KBr加速反应加速反应 KBr为催化剂为催化剂NaNO2+HClHNO2+NaClHNO2+HClNOCl+H2O 在盐酸存在下，重氮化反应的机在盐酸存在下，重氮化反应的机理为：理为： 3738（1）K1（2）K2 K1 300 K2 加加入入KBr，可可增增大大被被测测溶溶液液中中NO+的的浓度，所以能加快重氮化反应速度浓度，所以能加快重氮化反应速度39（2）酸的种类及其浓度）酸的种类及其浓度在不同酸中重氮化反应的速度为：在不同酸中
12、重氮化反应的速度为：HBrHCl H2SO4 HNO340盐酸盐酸 1:2.56； 加入盐酸：加入盐酸： 重氮化反应速度加快；重氮化反应速度加快； 重氮盐在酸性溶液中稳定；重氮盐在酸性溶液中稳定； 防防止止生生成成偶偶氮氮氨氨基基化化合合物物，而而影影响响测定结果测定结果4142（3）室温条件下滴定）室温条件下滴定 1030（4）滴定速度：先快后慢）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下滴定管尖端插入液面下2/3处，滴处，滴定液一次大部分放下，近终点时方定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定改为慢速滴定 433. 指示终点的方法指示终点的方法（1）永停滴定法）永停滴定法 ChP（2000
13、）、）、BP（1998）44永停滴定法（附录永停滴定法（附录A） 用作重氮化法的终点指示时，调节用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加使加于电极上的电压约为于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（与盐酸溶液（12）15ml，而后置电磁搅，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂，插入铂铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或或0.05m
14、ol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。点。45（2）电位法）电位法 USP（24）（3）外指示剂法）外指示剂法 KI淀粉糊剂或试纸淀粉糊剂或试纸2NaNO2+2KI+4HCl 2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O （4）内指示剂法）内指示剂法 中性红中性红 不可逆指示剂不可逆指示剂464. 测定方法测定方法 盐酸
15、普鲁卡因盐酸普鲁卡因 ChP（2000） 取本品约取本品约0.6g，精密称定，照永停，精密称定，照永停滴定法（附录滴定法（附录A），在），在1525，用亚硝酸钠滴定液（用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。）滴定。每每1ml亚硝酸钠滴定液（亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于相当于27.28mg的的C13H20N2O2HCl47（三）紫外分光光度法（三）紫外分光光度法 对乙酰氨基酚在对乙酰氨基酚在0.4氢氧化钠溶氢氧化钠溶液中，于液中，于257nm波长处有最大吸收，波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。及其制剂的含量测定。
16、 （二）非水溶液滴定法（二）非水溶液滴定法 脂烃胺侧链，具弱碱性脂烃胺侧链，具弱碱性 48对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 ChP（2000） 取取本本品品约约40mg，精精密密称称定定，置置25ml量量瓶瓶中中，加加0.4氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液50ml溶溶解解后后，加加水水至至刻刻度度，摇摇匀匀，精精密密量量取取5m1，置置100ml量量瓶瓶中中，加加0.4氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液10m1，加加水水至至刻刻度度，摇摇匀匀，在在257nm的的波波长长处处测测定定吸吸收收度度，按按C8H9NO2的的吸吸收收系系数数 为为715 计计算，即得算，即得。49原料药原料药 吸收系数法吸收系数法 USP（24
17、） 对照法对照法 50（四）比色法（四）比色法 中性条件下的重氮化反应中性条件下的重氮化反应51（五）荧光法（五）荧光法荧光探针技术荧光探针技术 使使荧光衍生化光衍生化试剂与本身无与本身无荧光或光或荧光效率低的化合物反光效率低的化合物反应，其，其产物具有物具有强强荧光，从而使光，从而使检测灵敏度大大提高。灵敏度大大提高。 ex400nm（激发波长）、（激发波长）、em485nm（发发射射波波长长）处处测测定定荧荧光光强强度度，标准曲线法定量。标准曲线法定量。52（六）（六）HPLC法法 盐酸普鲁卡因注射液盐酸普鲁卡因注射液 ChP（2000） 可可同同时时测测定定盐盐酸酸普普鲁鲁卡卡因因及及其
18、其降降解解产产物对氨基苯甲酸物对氨基苯甲酸 离子抑制色谱法离子抑制色谱法 内标法定量内标法定量5398：133盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（AB）A. 重氮化偶合反应B. 羟肟酸铁盐反应C. 氧化反应D. 磺化反应E. 碘化反应 5497：137采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（CD）A. 苯巴比妥B. 盐酸丁卡因C苯佐卡因D. 醋氨苯砜E. 盐酸去氧肾上腺素 5595：85下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A）A. 乙酰水杨酸B. 对氨基水杨酸钠C. 对乙酰氨基酚D. 普鲁卡因E. 苯佐卡因 5696：81（99：72）. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（B）A. 添加BrB.
19、生成NO+Br C生成HBrD. 生成Br2 E. 抑制反应进行 5795：75中国药典（1990年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（B）A. 电位法 B. 永停法C. 外指示剂法 D. 内指示剂法E. 自身指示剂法 5896：127亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（BCDE）A. 自身指示剂法B. 内指示剂法C. 永停法D. 外指示剂法E. 电位法 59例1. ChP（2000）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（C）A. 自身指示终点法B. 电位法指示终点C. 永停滴定法D. 氧化还原指示剂法E. 酸碱指示剂法 60例2. 以下那种药物中应检
20、查对氨基苯甲酸（E）A. 盐酸普鲁卡因B. 盐酸普鲁卡因胺C. 注射用盐酸普鲁卡因D. 盐酸普鲁卡因胺片E. 盐酸普鲁卡因注射液 61例3. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCDE）A. 强酸B. 加入适量溴化钾C. 室温（1030）下滴定D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示终点 62第二节第二节 苯乙胺类药物的分析苯乙胺类药物的分析 63苯乙胺类药物的基本结构苯乙胺类药物的基本结构*64常见的苯乙胺类药物常见的苯乙胺类药物65666768盐酸克仑特罗盐酸克仑特罗69硫酸沙丁胺醇硫酸沙丁胺醇70一、结构与性质一、结构与性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性脂烃胺基侧链
21、，显弱碱性 2. 酚酚羟羟基基，易易氧氧化化变变色色，可可发发生生三氯化铁反应三氯化铁反应 3. 具手性碳原子，具旋光性具手性碳原子，具旋光性71 4. 溶溶解解性性 游游离离碱碱难难溶溶于于水水，易易溶溶于有机溶剂，其盐可溶于水于有机溶剂，其盐可溶于水 5. UV 6. IR 7. 取取代代基基：具具芳芳伯伯氨氨基基的的盐盐酸酸克克仑仑特特罗罗可可用用重重氮氮化化偶偶合合反反应应鉴鉴别别、亚硝酸钠滴定法测定含量。亚硝酸钠滴定法测定含量。 72二、鉴别试验二、鉴别试验1. 三氯化铁反应三氯化铁反应2. 氧化反应氧化反应3. 与甲醛与甲醛硫酸反应硫酸反应4. UV与与IR 735. 与与亚亚硝硝
22、基基铁铁氰氰化化钠钠反反应应（Rimini反反应）应） 脂肪族伯胺的专属反应脂肪族伯胺的专属反应74三、杂质检查 杂质来源杂质来源 原料残存原料残存 检查方法检查方法 比较法（含量测定法）比较法（含量测定法） （一）酮体的检查75 检检查查原原理理 利利用用酮酮体体在在310nm波波长长处处有有最最大大吸吸收收，而而药药物物本本身身在在此此波波长长处处几几乎乎没没有有吸吸收收，规规定定一一定定浓浓度度溶溶液液在在310nm波波长长处处的的吸吸收收度度限限制制酮酮体体的的量。量。 76（二）有关物质检查（二）有关物质检查 盐盐酸酸去去氧氧肾肾上上腺腺素素、硫硫酸酸沙沙丁丁胺胺醇等药物醇等药物 检
23、查方法：检查方法：TLC中高低浓度对比法中高低浓度对比法 配制两种浓度对照溶液配制两种浓度对照溶液77（三三）盐盐酸酸苯苯乙乙双双胍胍中中有有关关双双胍胍的的检检查查 检检查查方方法法：纸纸色色谱谱法法（PC）分分离离后后，洗洗脱脱，照照分分光光光光度度法法于于232nm波波长长处处测测定定吸吸收收度度，控控制制吸吸收收度度以以控控制制有关双胍的量有关双胍的量 78四、含量测定四、含量测定 （一）非水溶液滴定法（一）非水溶液滴定法 原料药原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性脂烃胺基侧链，显弱碱性 79（二二）溴溴量量法法 盐盐酸酸去去氧氧肾肾上上腺腺素素及及其注射液、重酒石酸间羟胺其注射液、重酒石酸
24、间羟胺 反应摩尔比为反应摩尔比为1 6 80（三）比色法（三）比色法 盐酸克仑特罗栓盐酸克仑特罗栓 具具芳芳伯伯氨氨基基，可可发发生生重重氮氮化化偶偶合合反应反应对照法定量对照法定量81 偶合剂偶合剂N-（1-萘基）萘基）-乙二胺遇亚乙二胺遇亚硝酸也能显色，干扰比色测定，所以硝酸也能显色，干扰比色测定，所以在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余在重氮化后，应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂的亚硝酸分解除去，再加偶合试剂N-（1-萘基）萘基）-乙二胺。乙二胺。 82（四）提取酸碱滴定法（四）提取酸碱滴定法 硫酸苯丙胺及其制剂硫酸苯丙胺及其制剂盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂游离碱不溶于水
25、，易溶于有机溶剂依据性质83碱化碱化有机溶剂提取有机溶剂提取84（五）荧光分光光度法（五）荧光分光光度法 ex410nm、em520nm处处测测定定荧荧光光强强度度，对照法定量。对照法定量。85（六）（六）HPLC法法 重酒石酸去甲肾上腺素注射液重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法离子对反相高效液相色谱法 内标法定量内标法定量 调调节节溶溶液液pH为为3.8，加加入入离离子子对对试试剂十二烷基磺酸钠剂十二烷基磺酸钠86例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（D）A. 浓硫酸B. 甲醛试液C. 氨试液D. 甲醛硫酸试液E. 茚三酮试液 87例2. 盐酸异丙肾上腺素的
26、检查项目是（E）A. 有关物质B. 二苯酮C. 盐酸D. 醛E. 酮体 88第三节 氨基醚衍生物类药物的分析 89茶苯海明茶苯海明90一、结构与性质一、结构与性质1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性2. UV和IR3. 茶苯海明含卤素 91二、鉴别试验二、鉴别试验1. 与硫酸反应呈色与硫酸反应呈色2. 制备三硝基苯酚衍生物测熔点制备三硝基苯酚衍生物测熔点2. 水解反应水解反应3. 与与AgNO3反应形成沉淀反应形成沉淀4. UV和和IR 92三、含量测定三、含量测定（一）非水溶液滴定法（一）非水溶液滴定法 原料原料（二）银量法（二）银量法 茶苯海明中茶苯海明中8-氯茶碱的测定氯茶碱的测定93（三）酸性
27、染料比色法（三）酸性染料比色法 盐盐酸酸苯苯海海拉拉明明片片剂剂及及片片剂剂溶溶出出度度测定测定（四）阴离子表面活性剂滴定法（双（四）阴离子表面活性剂滴定法（双相滴定法）相滴定法） 盐酸苯海拉明注射液盐酸苯海拉明注射液941. 原理 滴定反应RX+MNaRM+NaX K1 （可溶于有机溶剂） 终点指示MNa+碱性染料有色物 K2 （可溶于有机溶剂）952. 测定对象 有机碱性药物 3. 测定条件 （1）酸性溶液 96（2）本法应用前提：药物与滴定剂的反应优于滴定剂与指示剂的反应。若滴定剂不能先与药物作用而先与指示剂作用，则滴定无法进行。即使药物与滴定剂先反应，若滴定剂不在反应完成的等当点稍后与
28、指示剂反应，则纵使可以滴定，也会造成误差。K1K2，但也不能相差太大，相差2个数量级以下，即K100。 97（3）滴定剂 阴离子表面活性剂 （4）指示剂 碱性染料 二甲基黄或二甲基黄+亚甲兰（混合指示剂可提高灵敏度） 98（5）本法用对照法定量 99 因此虽用标准溶液，但标准溶液浓度不用标定。既解决了滴定液的标定问题，又可消除产生的滴定误差。 1004. 测定方法测定方法 精精密密量量取取本本品品适适量量（约约相相当当于于盐盐酸酸苯苯海海拉拉明明20mg），置置具具塞塞锥锥形形瓶瓶中中，加加水水20m1，加加氯氯仿仿50ml与与稀稀硫硫酸酸5m1。再再加加二二甲甲基基黄黄一一溶溶剂剂蓝蓝19混
29、混合合指指示示液液1m1，用用磺磺基基丁丁二二酸酸钠钠二二辛辛酯酯试试液液滴滴定定，至至近近终终点点时时强强力力振振摇摇，继继续续滴滴定定至至氯氯仿仿层层由由绿绿色色转转变变为为红红灰灰色色；另另精精密密称称取取盐盐酸酸苯苯海海拉拉明明对对照照品品约约20mg，照照上上述述方方法法自自“置置具具塞塞锥锥形形瓶瓶”起起，依依法法测测定定，根根据据二二者者消消耗耗磺磺基基丁丁二二酸酸钠钠二二辛辛酯酯试试液液的的容容积积（m1）比值计算，即得。）比值计算，即得。101（五）（五）HPLC法法 茶苯海明片茶苯海明片 离子抑制色谱法离子抑制色谱法 内标法定量内标法定量102例1. 氨基醚衍生物类药物的鉴
30、别反应是（ABCD）A. 硫酸呈色反应B. 水解反应C. 与硝酸银反应D. 吸收光谱法E. 三氯化铁反应 103例2. 盐酸苯海拉明的含量测定可用（CDE）A. 电泳法B. X射线衍射法C. 非水溶液滴定法D. 酸性染料比色法E. 阴离子表面活性剂滴定法 104例3. 阴离子表面活性剂滴定法的终点指示原理是（B） A. 碱性药物和滴定剂反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 B. 滴定剂和碱性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色105 C. 碱性药物和酸性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 D. 酸性药物和碱性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色 E. 滴定剂和酸性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色106
