第八常用定量分析方法

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1、第八节第八节 常用定量分析方法常用定量分析方法三、薄层扫描法三、薄层扫描法 薄层扫描法是以薄层色谱法为基础发展起来薄层扫描法是以薄层色谱法为基础发展起来的薄层色谱组分原位分析方法及薄层色谱的记录的薄层色谱组分原位分析方法及薄层色谱的记录方法，又称薄层色谱扫描法（方法，又称薄层色谱扫描法（TLCS），相应仪），相应仪器称为薄层扫描仪（器称为薄层扫描仪（Thin Layer Chromatogram Scanner）。）。 薄层扫描法是用一定波长的光照射在薄层板薄层扫描法是用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中吸收紫外光或可见光的斑点，上，对薄层色谱中吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射

2、出荧光的斑点进行扫描，将扫或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、杂质描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、杂质检查或含量测定。检查或含量测定。晋珐刺绚鸭走狰凹什径番榜华藉楷峦坠墅琅砸价阵硝瑟酱绕某痰湛息椽赦第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（一）基本原理（一）基本原理 薄层扫描法是指薄层色谱斑点的色谱扫薄层扫描法是指薄层色谱斑点的色谱扫描，薄层色谱扫描是指固定波长，斑点移动，描，薄层色谱扫描是指固定波长，斑点移动，测定测定A-lA-l或或F-lF-l曲线。根据薄层扫描的测定方曲线。根据薄层扫描的测定方式分为式分为薄层吸收扫描法薄层吸收扫描法和和薄

3、层荧光扫描法薄层荧光扫描法二二种方法。种方法。异及土谨瞳咕烛穴拒钵竭萨炉建揣恢仰绦拇势它奢孵返茄志搭覆纺素案修第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法1 1、薄层吸收扫描法、薄层吸收扫描法 基本原理：基本原理：Kubelka-MunkKubelka-Munk理论及曲线。由于薄层板存在理论及曲线。由于薄层板存在明显的散射现象，斑点中物质的浓度与吸光度的关系需用明显的散射现象，斑点中物质的浓度与吸光度的关系需用Kubelka-MunkKubelka-Munk理论及曲线来描述。理论及曲线来描述。Kubelka-MunkKubelka-Munk理论以斑点理论以斑点的相对反射率和相对透光率计算薄层色谱斑

4、点的吸光度，说的相对反射率和相对透光率计算薄层色谱斑点的吸光度，说明了固定相的散射参数明了固定相的散射参数SXSX对斑点中物质的浓度与吸光度间关对斑点中物质的浓度与吸光度间关系的影响，获得不同散射参数系的影响，获得不同散射参数SXSX时斑点的时斑点的A-KXA-KX理论曲线，即理论曲线，即Kubelka-MunkKubelka-Munk曲线。曲线。 光源：钨灯和氘灯；光源：钨灯和氘灯； 灵敏度：在灵敏度：在200-800nm200-800nm波长范围内选择合适波长进行测定，波长范围内选择合适波长进行测定，其灵敏度可达其灵敏度可达ngng级；级； 适用范围：适用于在可见、紫外区有吸收的物质，及通

5、适用范围：适用于在可见、紫外区有吸收的物质，及通过色谱前或色谱后衍生成上述化合物的样品组分。过色谱前或色谱后衍生成上述化合物的样品组分。朽氓犊钳综棵秉椭脂泌袋痢搜棘摩渴洱醒喇补侦教榴兜涩润尾硼刮据八慎第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法2 2、薄层荧光扫描法、薄层荧光扫描法 基本原理：基本原理：F=2.3KF=2.3KI I。ECLECL或或F=KCF=KC 光源：氙灯或汞灯。光源：氙灯或汞灯。 灵敏度：最低可测到灵敏度：最低可测到10-50pg10-50pg。 适用范围：适合于本身具有荧光或经过适当处理适用范围：适合于本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定。后可产生荧光的物质

6、的测定。 Kubelka-Munk Kubelka-Munk理论不适用于薄层荧光扫描，无需理论不适用于薄层荧光扫描，无需进行曲线校直。用薄层荧光扫描进行定量分析时，用进行曲线校直。用薄层荧光扫描进行定量分析时，用斑点荧光强度的积分值（色谱峰峰面积）与斑点中组斑点荧光强度的积分值（色谱峰峰面积）与斑点中组分的含量代替上式中分的含量代替上式中F F与与C C 进行运算。进行运算。壶伐抖讹捕司升骑精门裂她咙圾锨和肚费诗睬株幸牡阜砸霍止络沟炔辗策第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（二）薄层色谱的规范化操作（二）薄层色谱的规范化操作1 1、仪器与材料、仪器与材料薄层板；薄层板；涂布器；涂布器；点样

7、器材；点样器材；展开箱展开箱（层析缸）（层析缸）显色与检测仪器显色与检测仪器2 2、操作方法、操作方法薄层板的制备；薄层板的制备；点样；点样；展开；展开；检测；检测；殖抖膝贩钵拎摊碌韦案疵孽帐荷尿洛坍凭昌硫兢氧鸯暴团刘鬼咆斯宦湘筒第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（三）定量分析方法（三）定量分析方法1 1、方法学考察、方法学考察 新建薄层扫描定量方法必须进行方新建薄层扫描定量方法必须进行方法考察，以说明新建方法的可靠性，考法考察，以说明新建方法的可靠性，考察的内容有工作曲线、定量结果的精密察的内容有工作曲线、定量结果的精密度及准确度、统计检验等内容。度及准确度、统计检验等内容。倾种钳堕钱

8、莹炮箔辣爽林闽屈褥拴弛嫁滑姨秘罐缉运波钒折糙停弗棕怕承第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（1 1）工作曲线）工作曲线 检查所选择的散射参数检查所选择的散射参数SXSX值是否适宜。值是否适宜。SXSX值适宜则工值适宜则工作曲线被校直为直线，否则，调整作曲线被校直为直线，否则，调整SXSX值再校正，直至在一定值再校正，直至在一定点样量范围内工作曲线成直线为止。点样量范围内工作曲线成直线为止。 考察工作曲线是否过原点，以便确定采用一点法或二考察工作曲线是否过原点，以便确定采用一点法或二点法定量。点法定量。 确定点样量的线性范围。既使采用曲线校直，也只是确定点样量的线性范围。既使采用曲线校直，也

9、只是在一定点样量范围内工作曲线为直线，因此需确定点样量的在一定点样量范围内工作曲线为直线，因此需确定点样量的上、下限。上、下限。 为降低定量误差，最好调整点样量，使供试品与对照品为降低定量误差，最好调整点样量，使供试品与对照品的峰面积相接近。的峰面积相接近。 为了克服薄层板间差异，外标法及内标法均应采用随行为了克服薄层板间差异，外标法及内标法均应采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上。标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上。 埠向贱基湿雨呵篆杂纫堤柒院造皿彬旗陛顺畏印怔铁坞诧獭驼矩泰证蓖码第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（2 2）精密度考察）精密度考

10、察 取同一供试品溶液，在同一块薄层板上以取同一供试品溶液，在同一块薄层板上以相同点样量平行点相同点样量平行点5 5点以上，展开后测定其峰点以上，展开后测定其峰面积，求算相对标准差（面积，求算相对标准差（RSDRSD），作为衡量定），作为衡量定量分析结果精密度的指标。量分析结果精密度的指标。RSDRSD应小于应小于4%4%。 式中：为式中：为n n次测量的平均值，次测量的平均值，S S为标准差。为标准差。菠柑坷裸文僧内做默娃钉础率肇瑰盖暖葬徒厘劲姑源搏础碰挽伞源谤荔陇第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（3 3）准确度考察）准确度考察 回收率是衡量定量方法准确度的指标，常用回收率是衡量定量方

11、法准确度的指标，常用加样回收率（加样回收率（R R）来衡量，其值应在）来衡量，其值应在95-105%95-105%之间，之间，测量数据一般为测量数据一般为5-65-6个。个。 将加入纯品的试样溶液、供试品溶液及标准将加入纯品的试样溶液、供试品溶液及标准溶液点于同一块薄层板上，展开后进行薄层扫描，溶液点于同一块薄层板上，展开后进行薄层扫描，测定各斑点的峰面积，计算各溶液中组分的量，测定各斑点的峰面积，计算各溶液中组分的量，计算回收率（计算回收率（R R）。）。贩敲碳复挞画需撤绢梅芳随聂我煌较懦粪肉理峡镐男腐撮谱慷阳岂翼拟远第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（4 4）统计检验）统计检验 统计

12、检验是检验两种方法、两台仪器或两个人测量统计检验是检验两种方法、两台仪器或两个人测量的两组实验数据的精密度或准确度（偶然误差或系统误的两组实验数据的精密度或准确度（偶然误差或系统误差）间是否存在显著性差异，说明新建定量方法可否代差）间是否存在显著性差异，说明新建定量方法可否代替旧方法或优于旧方法。替旧方法或优于旧方法。 统计检验包括统计检验包括F F检验与检验与t t检验。检验。 F F检验检验即精密度差别检验，用以检验两组数据的精即精密度差别检验，用以检验两组数据的精密度或偶然误差是否存在显著性差异，一般为单侧检验。密度或偶然误差是否存在显著性差异，一般为单侧检验。 t t检验检验即准确度差

13、别检验，用以检验两组测量数据即准确度差别检验，用以检验两组测量数据的平均值或系统误差是否存在显著性差异。若的平均值或系统误差是否存在显著性差异。若t t检验证检验证明两种方法测得的均值不存在显著性差异时，则新方法明两种方法测得的均值不存在显著性差异时，则新方法可以代替旧方法，可以代替旧方法，t t检验一般为双侧检验。检验一般为双侧检验。 t t检验与检验与F F检验的具体方法参见分析化学的有关论著，检验的具体方法参见分析化学的有关论著，此从略。此从略。穗琴迫冗肋买雏哈僳姥早尘窘甸沿哗例变再氢饿跺吸胸润吊黄靳毯购获扬第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法2 2、定量方法、定量方法 常用的定量方

14、法有常用的定量方法有外标法外标法、内标法内标法、追加法追加法（叠（叠加法）及加法）及回归曲线回归曲线定量法。定量法。（1 1）外标法）外标法 外标法是薄层色谱扫描最常用的定量方法，方法外标法是薄层色谱扫描最常用的定量方法，方法简便，但点样必须准确。简便，但点样必须准确。外标一点法外标一点法 工作曲线通过原点（截距为零）时可用外标一点工作曲线通过原点（截距为零）时可用外标一点法定量。只需点一种浓度的标准品溶液，与供试液同法定量。只需点一种浓度的标准品溶液，与供试液同板展开，对比，测定组分含量，其计算公式为：板展开，对比，测定组分含量，其计算公式为：C=FC=F1 1A A 式中：式中：C C为组

15、分的重量或浓度，为组分的重量或浓度，A A为测得该组分的为测得该组分的峰面积，峰面积，F1F1为直线的斜率或比例常数。为直线的斜率或比例常数。棵陋招波便峻敲拍糜蝶屡小施稗窘澜晨狡你尸肖抑崩嚼万乡舔峻铺琉萌玩第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法外标二点法外标二点法 工作曲线不通过原点时，只能用外标二点法定量，工作曲线不通过原点时，只能用外标二点法定量，至少需点二种不同浓度的标准溶液（或一种浓度两种点至少需点二种不同浓度的标准溶液（或一种浓度两种点样量），才能决定一直线样量），才能决定一直线, ,其计算公式为：其计算公式为：C=FC=F1 1A+FA+F2 2 式中：式中：C C、A A同前，

16、同前，F F1 1为直线的斜率或比例常数，为直线的斜率或比例常数，F F2 2为纵坐标的截距，为纵坐标的截距，F F1 1和和F F2 2值由仪器自动算出。值由仪器自动算出。 外标一点法、二点法只是指用一种或二种浓度的标准溶液对比外标一点法、二点法只是指用一种或二种浓度的标准溶液对比定量，为减小误差，同一薄板上供试品点样不得少于定量，为减小误差，同一薄板上供试品点样不得少于4 4个，对照品个，对照品每一浓度不得少于每一浓度不得少于2 2个；并调整标淮溶液的浓度或供试品与标准溶个；并调整标淮溶液的浓度或供试品与标准溶液的点样量，使其峰面积相接近；且点样量必须准确，宜用定量毛液的点样量，使其峰面积

17、相接近；且点样量必须准确，宜用定量毛细管点样细管点样。鸡院碍译樱度欧志歪晕霓谴致靴红赡棘狐璃钾座裔贴吕沫挫姆皋骡竭活浓第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（2 2）内标法）内标法 内标法是选一个纯物质作为内标物，并准确称内标法是选一个纯物质作为内标物，并准确称取一定量内标物加至供试液及标准液中，计算供试取一定量内标物加至供试液及标准液中，计算供试品溶液中某组分含量的定量方法。品溶液中某组分含量的定量方法。 内标物的选择要求是：内标物的选择要求是：Z 纯度合乎要求，展开后不得有杂质斑点，否则内纯度合乎要求，展开后不得有杂质斑点，否则内标斑点的峰面积将不能代表内标物的量。标斑点的峰面积将不能代

18、表内标物的量。Z 内标物须为样品中所不含有的成分。内标物须为样品中所不含有的成分。Z 内标物不与其它斑点相重叠，分离度合乎要求。内标物不与其它斑点相重叠，分离度合乎要求。Z 为简化计算，内标物在标准溶液及供试品溶液中为简化计算，内标物在标准溶液及供试品溶液中的浓度应相等。的浓度应相等。筷辞铸余靠靡硝摹有努田缨在腻洼话玛圾薛狙谷辣吾抑房想磺恐预寐茂斟第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法特点：特点： 1 1）在一定点样量范围内，内标法定量准确度与点样量无关。）在一定点样量范围内，内标法定量准确度与点样量无关。 2 2）不易找到适宜）不易找到适宜RfRf值的纯品内标物，且溶液配制等操作较值的纯品

19、内标物，且溶液配制等操作较麻烦。麻烦。方法：方法： 1 1）内标一点法：当工作曲线通过原点时采用内标一点法。）内标一点法：当工作曲线通过原点时采用内标一点法。内标一点法公式：内标一点法公式： 2 2）工作曲线不通过原点时必须采用内标二点法）工作曲线不通过原点时必须采用内标二点法内标二点法公式：内标二点法公式： 式中：式中：C C、CisCis分别为组分及内标物的浓度或重量，分别为组分及内标物的浓度或重量，A A、AisAis分分别为测得组分及内标物的峰面积，别为测得组分及内标物的峰面积，F1F1为直线的斜率或比例常数，为直线的斜率或比例常数，F2F2为截距，为截距，F1F1和和F2F2由仪器自

20、动计算并内存，可直接给出样品的浓由仪器自动计算并内存，可直接给出样品的浓度或重量。度或重量。笨猖茸额耽一棱嫉网湃倚鹰厘半啤暴免瞪闰舟碟珊弄洞袒仍裳乙粒囚颇寒第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（3 3）回归曲线定量法）回归曲线定量法 将不同浓度（或不同量）的标准溶液与供将不同浓度（或不同量）的标准溶液与供试液点在同一块薄层板上，展开、扫描试液点在同一块薄层板上，展开、扫描; ; 由计算机对所测得的峰面积及相应点样量由计算机对所测得的峰面积及相应点样量进行线性或非线性回归进行线性或非线性回归; ; 直接由回归方程或回归曲线计算供试液含直接由回归方程或回归曲线计算供试液含量的方法量的方法; ;

21、 CAMAG CAMAG系列薄层扫描仪即采用此方法。系列薄层扫描仪即采用此方法。祖箱启润昨忽屹慕祁不老蔓眼渍户查诵昏际曙虽沏国署幕煎箭拖硷峪浴撒第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（四）影响薄层色谱分析的主要因素（四）影响薄层色谱分析的主要因素1 1、样品的预处理及供试液的制备、样品的预处理及供试液的制备2 2、薄层色谱的点样技术、薄层色谱的点样技术3 3、吸附剂的活性与相对湿度的影响、吸附剂的活性与相对湿度的影响4 4、溶剂蒸气在薄层色谱中的作用、溶剂蒸气在薄层色谱中的作用5 5、温度的影响、温度的影响严孤兼碍抖揉早腆之楚卫裸戊撂棋锗催溢探抨徊屁喀普储骤遮敌币茄挥鞘第八常用定量分析方法第

22、八常用定量分析方法第九节第九节 含量测定方法的效能指标含量测定方法的效能指标 任何一种分析方法，根据其使用对象和任何一种分析方法，根据其使用对象和要求，都应有相应的效能指标。常用的效能要求，都应有相应的效能指标。常用的效能评价指标有：评价指标有：准确度、精密度、选择性、检准确度、精密度、选择性、检测限、定量限、线性与范围、耐用性测限、定量限、线性与范围、耐用性等。等。 分析方法的效能指标可以作为对分析方分析方法的效能指标可以作为对分析方法的评估尺度，也可作为建立新的分析方法法的评估尺度，也可作为建立新的分析方法的实验研究依据。的实验研究依据。 圾聘狱掇冉讨闻笺刽接桶托穆坛挞面痊纤每十铱盾幼娃隔

23、磺筏谁伐陀胡肇第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法一、准确度一、准确度 准准确确度度是是指指测测定定结结果果与与真真实实值值或或参参考考值值接接近近的的程程度度，表表示示分分析析方方法法测测量量的的正正确确性性，一一般般以以回回收收率率（% %）表表示示。准确度应在规定的范围内建立。准确度应在规定的范围内建立。旋州闰铬复松矮腮圈组艇胖赁菏犬吁局婿泉部伺庚竟川陵源汁益疗跟辱户第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法 即于已知被测物含量（即于已知被测物含量（A A）的试样中加入一定量（）的试样中加入一定量（B B）的被测物）的被测物对照品进行测定，得总量（对照品进行测定，得总量（C C）。）。

24、 回收率（回收率（% %）=(C-A)/B=(C-A)/B100%100% 在规定范围内（即在规定范围内（即A+BA+B在标准曲线的线性范围内，且控制在标准曲线的线性范围内，且控制A:BA:B在在1:11:1左右），测定次数左右），测定次数n5n5，报告平均回收率（，报告平均回收率（% %）和）和RSD.RSD.中药制剂含量测定的回收率一般要求在中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%95%105%105%，一些方法操作步，一些方法操作步骤繁复，可要求略低骤繁复，可要求略低不可小于不可小于90%90%。RSDRSD一般应在一般应在3%3%以内。以内。 而生物样品分析时，一般控制回收率应在而生物

25、样品分析时，一般控制回收率应在85%85%115%115%（样品药浓（样品药浓200g/L200g/L）及）及80%80%120%120%（样品药浓（样品药浓200g/L200g/L），），RSDRSD争取达到争取达到5%5%以内，但不超过以内，但不超过10%10%。标准偏差（标准偏差（S S）和相对标准偏差）和相对标准偏差(RSD)(RSD)的计算公式分别为：的计算公式分别为：S= S= 和和RSDRSD（% %）= =式中式中n n为测定次数，为测定次数，Xi Xi 为各测定值，为各测定值，X X为为n n次测定的平均值次测定的平均值疥彩汇窖斑盗艺赴疟绊膏辗抬玫营眺抄手膏襄缕讣靶殷筏郎挝艳

26、秧偷公甚第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法二、精密度二、精密度 精密度系指用该法经多次取样测定同一个均匀样品，精密度系指用该法经多次取样测定同一个均匀样品，各测定值彼此接近的程度。精密度一般用标准偏差各测定值彼此接近的程度。精密度一般用标准偏差（S S）或相对标准偏差（）或相对标准偏差（RSDRSD）表示，或同时报告可信限。）表示，或同时报告可信限。 在相同条件下，由一个分析人员同一次测定所得结在相同条件下，由一个分析人员同一次测定所得结果的精密度称为重复性果的精密度称为重复性; ; 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度，在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度，称为重现性。考察

27、的变动因素包括不同实验室，不同分称为重现性。考察的变动因素包括不同实验室，不同分析人员，不同仪器，不批号试剂，不同测试耗用时间，析人员，不同仪器，不批号试剂，不同测试耗用时间，不同环境（分析温度、湿度等）、不同测定日期等。当不同环境（分析温度、湿度等）、不同测定日期等。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。 沾哄虞烛炕绢罗勾焚别嘶囤弧唐兆牧谓届巩仔吃碧储烦茄佰酬高鞭留哉皂第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法测定方法：测定方法：HPLC方法的精密度测试，应从样品方法的精密度测试，应从样品开始，设计开始，设计3个浓度，分别平行制备个浓度，

28、分别平行制备3份，以测份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备备6份供试品，分别进样，以封面积极拴相对标份供试品，分别进样，以封面积极拴相对标准偏差。准偏差。1重复性（重复性（n9,33) 2中间精密度中间精密度3重现性重现性希卑忌枝认委广煤幸猩企湖赤钨泰妊榷霜症盈汽柏唉览栋才蜗忽桅曹拭居第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法三、专属性三、专属性定义：在其它成分可能存在下，方法能正定义：在其它成分可能存在下，方法能正常测定出被测物的特性。常测定出被测物的特性。1鉴别反应鉴别反应 测定测定2含量测定：含量测定： 空白制剂，模拟复方空白制剂，模拟

29、复方 杂质测定：杂质测定： 加速破坏试样测验加速破坏试样测验 限量检查：限量检查： DAD，MSD进行峰纯进行峰纯度检查度检查醒踢亥踊厚赵懂财路坎魔侦剖暴泅莱锥埠符鸭嚼颠喊标蛊企趟风契搭半寺第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法四、线性与范围四、线性与范围 分析方法的线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中分析方法的线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度成正比关系的程度。换言之，就是试样中被测物浓度被测物浓度成正比关系的程度。换言之，就是试样中被测物浓度的变化与试验结果（或测得的响应信号）成线性关系。的变化与试验结果（或测得的响应信号）成线性关系。 所谓线性范围是指能达到一定精密

30、度，准确度和线性，测所谓线性范围是指能达到一定精密度，准确度和线性，测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。试方法适用的高、低限浓度或量的区间。 线性与范围可通过绘制标准曲线来确定。线性与范围可通过绘制标准曲线来确定。 通常是在一定条件下，分别精密制备至少通常是在一定条件下，分别精密制备至少5 5个不同浓度的供个不同浓度的供试样品（或对照品）进行测定，用作图法（响应信号或经数学转试样品（或对照品）进行测定，用作图法（响应信号或经数学转换的响应信号（换的响应信号（Y Y）对被测物浓度或量（）对被测物浓度或量（X X）作图）或计算回归方）作图）或计算回归方程（程（Y=a+bXY=a+bX）得标准曲线

31、。）得标准曲线。 用相关系数（用相关系数（r r）来衡量标准曲线的）来衡量标准曲线的线性度，并控制线性度，并控制r0.999r0.999，但薄层色谱扫描定量中，但薄层色谱扫描定量中r 0.995r 0.995即即可。可。 铃气踌赶扩冶栈牌拦殉疽糜簿碳摇辉申赣谦耸乏论洽屑锯黎瘴镑海雨傣善第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法线性：在设计范围内，测试结果与供试品线性：在设计范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。中被测物浓度直接呈正比关系的程度。范围：在能达到一定精密度、准确度和线范围：在能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。性，测试方法适用的高低浓

32、度或量的区间。测定：至少测定：至少5个浓度（个浓度（n5），每个浓度进），每个浓度进样样3次，以次，以3次进样的平均峰面积对样品浓次进样的平均峰面积对样品浓度进行线性回归。度进行线性回归。丰着值娘催髓绵木透养佣弘芝画喀烫缆赠售打挠垂电缝愉捻器您啦柳漳娄第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法五、检测限和定量限五、检测限和定量限检测限（检测限（LOD）：供试品中被测物能被检测出的最）：供试品中被测物能被检测出的最低量。低量。 通常采用信噪比通常采用信噪比3：1或或2：1定量限（定量限（LOQ）：供试品中被测物能被定量测定的）：供试品中被测物能被定量测定的最低量。最低量。 通常采用信噪比通常采用信

33、噪比10：1S/N = hp/hbaselinenoise测定：将一对照品储备溶液，逐步稀释，分别进样测定：将一对照品储备溶液，逐步稀释，分别进样分析，计算相应色谱峰高分析，计算相应色谱峰高hp和平均基线噪音和平均基线噪音（hbaselinenoise）之比。通常报告进样体积（须）之比。通常报告进样体积（须与样品制备方法相关）与样品制备方法相关）痈拧芭检蛇邑亦驻荷劣暗苇族仅止貌忍惕湃奸夜桐冗暴常痉枕倪门备才雅第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（动画）（动画）五、耐用性五、耐用性 耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为常规

34、检验提供依据。开始研不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。求苛刻，则应在方法中写明。 典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品提典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品提取次数，时间等。取次数，时间等。 液相色谱液相色谱法典型的变动因素有：流动相的组成和法典型的变动因素有：流动相的组成和pHpH值，不值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温、流速等。同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温、流速等。 气相色谱气相色谱法的变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定法的变动因素

35、有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口和检测器温度等。相、不同类型的担体、柱温、进样口和检测器温度等。 薄层色谱薄层色谱法的变动因素有：吸附剂或薄层板的型号和厂牌，法的变动因素有：吸附剂或薄层板的型号和厂牌，展开时的温度、湿度等。展开时的温度、湿度等。 芯女猖屑破敖拆栅们园且钳霞恢滚交困谢绵姑蝇吩免移筹会资屑棠捐谭厕第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法检验项目和验证内容检验项目和验证内容鉴别鉴别杂质测定（定量杂质测定（定量/ /限度）限度） 含量测定及溶出量测定含量测定及溶出量测定准确度准确度- -+ +- -+ +重复性重复性- -+ +- -+ +中间精密度中

36、间精密度- -+ +- -+ +专属性专属性+ + + +- -检测限检测限- - -+ +- -定量限定量限- -+ +- -+ +线性和范围线性和范围- -+ +- -+ +耐用性耐用性+ + + + +值浆献色迭懒逮蚀椅哼捧韵漾奈烦窄肠槛捆敖称俗茂焉欧菜措磨拣猴帛狰第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法第四章第四章 中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别 1 1、概念：、概念： 中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别 是利用一定的方法来确定中药制剂中是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。 中药制剂鉴别主要内容中药制剂鉴别主要内容 包括性状鉴

37、别、显微鉴别、包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等方面，有时在性状鉴别中还应作相应物理常数理化鉴别等方面，有时在性状鉴别中还应作相应物理常数的测定。的测定。 本章重点论述本章重点论述显微鉴别显微鉴别和和理化鉴别理化鉴别。 插育鞭祈吩核溅施馏闷绒机寡偏纪兽灿描畜臼煌氖访洲撕斤芜逼柳鸵乘你第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法第一节第一节 性状鉴别性状鉴别中药制剂的性状是指除去包装后的中药制剂的性状是指除去包装后的性状。性状。中药制剂性状鉴别包括大小、色泽、中药制剂性状鉴别包括大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。表面特征、质地、气味等方面。 蒲葡猖坐絮夺绚雾涩峻比廉枣膘撤泵距蝗娩糠湾抡柬酒廷用

38、褪腑橙蔷直又第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法 性状鉴别内容及描述方法性状鉴别内容及描述方法:一、性状鉴别的内容：一、性状鉴别的内容：颜色：从单一色到组合色不等，如红色、深褐色，黄棕色颜色：从单一色到组合色不等，如红色、深褐色，黄棕色等。等。形态：如液体可分黏稠液体、液体、澄清液体、澄明液体形态：如液体可分黏稠液体、液体、澄清液体、澄明液体等。等。形状：如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形状：如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等。形等。气：可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香气：可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香浓郁等。浓郁等。味：可分为甜、酸

39、、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。味：可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。其他：光泽感、滑腻感等。其他：光泽感、滑腻感等。于快器涸膜疮叼昔砌坤淀云猫剪碉绢蛛咆职酬半间启贺恶职碧迁烃晃悄类第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法14:37:24二、各种剂型的性状描述二、各种剂型的性状描述 在中药制剂不同剂型，其性状描述不一定在中药制剂不同剂型，其性状描述不一定相同。但在描述制剂性状特征时，应以中医药理相同。但在描述制剂性状特征时，应以中医药理论为指导。论为指导。例如：例如： 水丸水丸 六味地黄丸：本品为灰棕色至黄棕色的水丸；六味地黄丸：本品为灰棕色至黄棕色的水丸；气香，味微甜、苦。气香，味

40、微甜、苦。 牛黄解毒片：本品为素片或包衣片，素片或除去包牛黄解毒片：本品为素片或包衣片，素片或除去包衣后的片芯显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。衣后的片芯显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。 糖浆剂糖浆剂 急支糖浆：本品为棕红色的粘稠液体；气急支糖浆：本品为棕红色的粘稠液体；气香，味甜、微苦、凉。香，味甜、微苦、凉。 难点提示：中药制剂性状鉴别的描述应注意以传难点提示：中药制剂性状鉴别的描述应注意以传统中医药术语来描述。统中医药术语来描述。思妨及耘熊崩貌掩绣袒页闲柑狱亿粉枯备眺弧兆饺练茄夺黍虱形泥碉基糯第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法14:37:25三、物理常数测定三、物理常数测定 一些

41、中药制剂，还测定一一些中药制剂，还测定一些物理常数（如折光率、旋光度、些物理常数（如折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对密度比旋度、凝点、熔点、相对密度等）。测定这些物理常数可以作等）。测定这些物理常数可以作为定性鉴别的一种手段。为定性鉴别的一种手段。燎逐敦增零交崖滁勇斜挚止言停纤獭箔症绘菊午历嫌莎钳著戳含菱摆音础第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法14:37:25第二节第二节 显微鉴别显微鉴别 中药制剂的显微鉴别中药制剂的显微鉴别:利用显微镜来利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组或内含物等特征，从而鉴

42、别制剂的处方组成。成。 凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法进行鉴中去，因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。别。 捉镐喀水赘莱浴录宰淋藐鱼玉曝嚏挑汕滞槛斡蚂振咋甘瑰袒挛牡裂延锚粮第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法第二节第二节 显微鉴别显微鉴别 特点及制片方法：特点及制片方法：特点：特点：F 中药制剂一般多由二味以上中药材制备而成，制剂中各原药中药制剂一般多由二味以上中药材制备而成，制剂中

43、各原药材和辅料的显微特征会产生相互影响或干扰。材和辅料的显微特征会产生相互影响或干扰。F 由于制备工艺不同，有些药材本身原有的组织结构特征已不由于制备工艺不同，有些药材本身原有的组织结构特征已不存在。存在。 在选择制剂的显微鉴别指标时，要对处方中各药味逐一分析在选择制剂的显微鉴别指标时，要对处方中各药味逐一分析比较，考虑选用能相互区别，互不干扰，能表明该药味存在的显比较，考虑选用能相互区别，互不干扰，能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。微特征作为鉴别依据。 如：如：“蛇胆川贝散蛇胆川贝散”中，川贝母仅用淀粉粒作为指标。中，川贝母仅用淀粉粒作为指标。“牛黄解毒片牛黄解毒片”中大黄用草酸钙簇晶

44、作为鉴别特征。中大黄用草酸钙簇晶作为鉴别特征。 黄芩、甘草、桔梗系经过水煎、过滤、浓缩至稠膏投料，因黄芩、甘草、桔梗系经过水煎、过滤、浓缩至稠膏投料，因为它们的显微特征已不存在，故药典没有规定它们的显微特征作为它们的显微特征已不存在，故药典没有规定它们的显微特征作为该制剂的鉴别特征。为该制剂的鉴别特征。 被亥绥徐满钳缚邹川著滴凹藕日喜棍络诺与烷凉庄仿妖炎厅浮姓糊那捣昂第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法制片方法：制片方法： 中药制剂与中药材粉末相比较在显微鉴别时，制片中药制剂与中药材粉末相比较在显微鉴别时，制片的方法也不尽相同。为了便于显微观察，制剂必须按不的方法也不尽相同。为了便于显微观

45、察，制剂必须按不同剂型经过适当预处理，然后按药材粉末的方法装片进同剂型经过适当预处理，然后按药材粉末的方法装片进行观察。行观察。Q 散剂、胶囊剂：取粉末少量，选用适当的试液处理散剂、胶囊剂：取粉末少量，选用适当的试液处理后直接进行显微观察。后直接进行显微观察。Q 片剂：切开，刮取少量样品，观察；粉末及粗则先片剂：切开，刮取少量样品，观察；粉末及粗则先研细；糖衣片除去糖衣再研细。研细；糖衣片除去糖衣再研细。Q 水丸、颗粒剂：于乳钵内研成粉末后观察。水丸、颗粒剂：于乳钵内研成粉末后观察。Q 蜜丸：可取蜜丸：可取1 1丸从正中切开后，刮取少量样品进行观丸从正中切开后，刮取少量样品进行观察察 第二节第

46、二节 显微鉴别显微鉴别 锑送详芯讲抿灭巢淋檀鹿趟正挣焕沙逛乱事乏锨散涅踩涌孜彭惺址烹氧炳第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法 但由于蜂蜜粘结药材粉末的细胞和组织，难于观察，但由于蜂蜜粘结药材粉末的细胞和组织，难于观察，故一般可采用下面几种方法使粘结组织解离后再进行观故一般可采用下面几种方法使粘结组织解离后再进行观察：察：# 氢氧化钾法：取蜜丸切开后，取适量于试管中，加氢氧化钾法：取蜜丸切开后，取适量于试管中，加5 5氢氧化钾氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取出少量置载玻片上，用解剖针撕开，再加适

47、当的试液处理后后，取出少量置载玻片上，用解剖针撕开，再加适当的试液处理后观察。观察。# 硝铬酸法：取适量样品于试管中，加硝铬酸试液适量，放置，硝铬酸法：取适量样品于试管中，加硝铬酸试液适量，放置，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照1 1法装置。法装置。# 氯酸钾法：取适量样品于试管中，加硝酸溶液（氯酸钾法：取适量样品于试管中，加硝酸溶液（1212）及氯酸）及氯酸钾少量，缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加氯酸钾少量，钾少量，缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加氯酸钾少量，以维持气泡稳定地发生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸

48、液，以维持气泡稳定地发生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照加水洗涤后，照1 1法操作装置。法操作装置。# 水溶法：把蜜丸切碎后，加水搅拌、洗涤后，放置在离心管中水溶法：把蜜丸切碎后，加水搅拌、洗涤后，放置在离心管中离心分离沉淀，经过多次反复处理把蜂蜜除尽后再装片观察。离心分离沉淀，经过多次反复处理把蜂蜜除尽后再装片观察。 第二节第二节 显微鉴别显微鉴别 偶汝恐浓赁捆肉政找胞经噬寓迫衅阁据麓交崩萧搀挎泄挥医缨扇刹夷转海第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法第二节第二节 显微鉴别显微鉴别 难点提示：难点提示： 在本法鉴别中，只有药材原有组织结构特在本法鉴别中，只有药材原有组织结

49、构特征能保留到制剂中，才有意义。故一般全部由溶征能保留到制剂中，才有意义。故一般全部由溶剂提取的制剂，不用此法进行鉴别。剂提取的制剂，不用此法进行鉴别。 不同剂型其制片方法不同。不同剂型其制片方法不同。 应选择在该制剂中没有干扰又能表明该味应选择在该制剂中没有干扰又能表明该味药存在的显微特征作为鉴别依据。药存在的显微特征作为鉴别依据。 猎它规兽泥锻搽北肪醇坯谆唉钱擂结丧吗柴闭业系园撅碘丰作眯婆职堆柜第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法第三节第三节 理化鉴别理化鉴别 概念：概念：中药制剂的理化鉴别：中药制剂的理化鉴别： 利用物理的、化学的或物理化学的方法利用物理的、化学的或物理化学的方法对制

50、剂中所含的化学成分进行定性鉴别，对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪。从而判断制剂的真伪。中药制剂的理化定性鉴别方法：中药制剂的理化定性鉴别方法： 有一般化学反应法、升华法、光谱法和有一般化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱法最常用。色谱法等。其中以薄层色谱法最常用。 轿选匠蠢恢揽磋匡随颁罗宿弃晦域柯柱尤铰涅丘廊瓢快赚虑囊酷媳屡蕴氯第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法一、化学反应法：一、化学反应法：样品提取：样品提取： 1 1、以、以50%-70%50%-70%乙醇回流提取：提取出多数化学成分；乙醇回流提取：提取出多数化学成分； 2 2、以酸性乙醇回流提取

51、：检验酚类、有机酸、生物碱等；、以酸性乙醇回流提取：检验酚类、有机酸、生物碱等； 3 3、以水提取：、以水提取：室温浸泡：检验氨基酸、蛋白质。室温浸泡：检验氨基酸、蛋白质。 60 60热水提取：检验单糖、多糖、皂苷、鞣质及其热水提取：检验单糖、多糖、皂苷、鞣质及其 化苷类。化苷类。 4 4、以乙醚提取：、以乙醚提取：滤液检验酯、内酯、苷元；滤液检验酯、内酯、苷元； 药渣挥去乙醚，甲醇回流提取：检验各种苷类。药渣挥去乙醚，甲醇回流提取：检验各种苷类。 5 5、以升化法提取：升华的成分，如游离蒽醌苷元等。、以升化法提取：升华的成分，如游离蒽醌苷元等。 6 6、以水蒸气蒸馏法提取：挥了性成分。、以水

52、蒸气蒸馏法提取：挥了性成分。 第三节第三节 理化鉴别理化鉴别锭奖育牧恭帝够磁莆疏魁阉瞥莎荧鲍魁刮写寓拳妒块列钵焉锈安铬柔铰镰第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法 为了提高一般化学反应法用于中药制剂鉴别的可靠为了提高一般化学反应法用于中药制剂鉴别的可靠性，改善其专属性，应该注意以下几点：性，改善其专属性，应该注意以下几点： 应慎重使用专属性不好的化学反应，如泡沫生成应慎重使用专属性不好的化学反应，如泡沫生成反应、三氯化铁显色反应等，因为中药材中蛋白质、含反应、三氯化铁显色反应等，因为中药材中蛋白质、含酚羟基等类似成分的存在较为普遍。酚羟基等类似成分的存在较为普遍。 在分析前对样品进行分离、精

53、制，除去干扰鉴别在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰鉴别反应的物质，借以改善鉴别方法的专属性。具体的分离反应的物质，借以改善鉴别方法的专属性。具体的分离精制方法要与被鉴别成分的性质、干扰成分的性质和理精制方法要与被鉴别成分的性质、干扰成分的性质和理化反应对反应条件的要求相适应等。化反应对反应条件的要求相适应等。 采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证，防止出现假阳性。方法进行反复验证，防止出现假阳性。第三节第三节 理化鉴别理化鉴别保腹臂坡戚倒衅碴维愁悔尖枝瑚欠使摔烂疟滤耐爷畦款佯盏慧焉桃积据慰第八常用定量分析方法第八常用定量分析方

54、法二、升华法二、升华法 利用升华法来进行鉴别中药制剂中某些具有升华性质利用升华法来进行鉴别中药制剂中某些具有升华性质的化学成分。的化学成分。 这些成分，在一定温度下能升华与其他成分分离，取这些成分，在一定温度下能升华与其他成分分离，取升华物升华物 显微镜下观察有一定形状，显微镜下观察有一定形状， 在可见光下观察有一定颜色，在可见光下观察有一定颜色， 在紫外光下观察显出不同颜色荧光，在紫外光下观察显出不同颜色荧光， 或者加一定试剂处理后显出不同颜色或荧光。或者加一定试剂处理后显出不同颜色或荧光。 第三节第三节 理化鉴别理化鉴别煮情走棺受检童荡耸虫际爪俘桑游绸逃粪顿旬嚷戚激苏咯槛疲耙右恰泊吮第八常

55、用定量分析方法第八常用定量分析方法 操作方法：取金属片，安放在圆孔（直径约操作方法：取金属片，安放在圆孔（直径约2cm2cm）的石棉板上，在金属片上放一小金属圈（内径）的石棉板上，在金属片上放一小金属圈（内径约约1.5cm1.5cm，高约，高约0.8cm0.8cm），对准石棉板上的圆孔，圈内），对准石棉板上的圆孔，圈内放入预先研细成粉末的中药制剂一薄层，圈上放一载放入预先研细成粉末的中药制剂一薄层，圈上放一载玻片。在石棉板下圆孔处用酒精灯小心慢慢加热，火玻片。在石棉板下圆孔处用酒精灯小心慢慢加热，火焰距离石棉板约焰距离石棉板约4cm4cm，加热至粉开开始变焦，即去火，加热至粉开开始变焦，即去火

56、冷却，可见有升华物附着于载玻片上，将载玻片取下冷却，可见有升华物附着于载玻片上，将载玻片取下反转，在显微镜下观察其结晶形状或者加适当试剂观反转，在显微镜下观察其结晶形状或者加适当试剂观察其颜色反应。察其颜色反应。 除此外，尚可用其他装置进行鉴别。除此外，尚可用其他装置进行鉴别。第三节第三节 理化鉴别理化鉴别盘吵滞报萨碟恿委绩申钒会霓陷帮城逝答瘴泅驳驾应稍紊帖砌琢非私伺查第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法三、光谱法三、光谱法 利用光谱法对中药制剂进行定性鉴别，利用光谱法对中药制剂进行定性鉴别，主要有荧光鉴别法，可见主要有荧光鉴别法，可见紫外分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法，而其它

57、的鉴别法较少应用。红外分光光度法，而其它的鉴别法较少应用。 （一）荧光法（一）荧光法 （二）可见（二）可见紫外分光光度法紫外分光光度法 （三）红外光光度法定性鉴别（三）红外光光度法定性鉴别 第三节第三节 理化鉴别理化鉴别彦枷滚疙面望演咸胺迂惮焰梨视屑膏对邪委捡刽妙罚挠却凰奶射诱诚哼俺第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法荧光法荧光法 1 1、适用范围：组成中药制剂的中药材中含、适用范围：组成中药制剂的中药材中含有能产生荧光的化学成分。有能产生荧光的化学成分。 2 2、操作方法：取制剂的提取液点在滤纸上、操作方法：取制剂的提取液点在滤纸上或试纸上，置紫外光灯下（或试纸上，置紫外光灯下（365n

58、m365nm或或254nm254nm）观）观察，或加一定试剂后再进行观察。察，或加一定试剂后再进行观察。第三节第三节 理化鉴别理化鉴别磨辖衍舔寓痉桑颇脯召伴垛冤怀差日踊籍沟它纳畔雌柴般含颓锋营跨拘烯第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法第三节第三节 理化鉴别理化鉴别可见可见紫外分光光度法紫外分光光度法 中药材中有些化学成分在可见紫中药材中有些化学成分在可见紫外光区有选择性吸收，显示特征吸收外光区有选择性吸收，显示特征吸收光谱曲线，不同的药材所含的成分不光谱曲线，不同的药材所含的成分不同，在一定条件下利用这些吸收光谱同，在一定条件下利用这些吸收光谱的特征，以鉴别制剂中的某些成分。的特征，以鉴别

59、制剂中的某些成分。漓久倘丁聋持灌切吧仿莆型痴涵轩叁墒辰便底乒碎价某聂枉际砒尊喊叮肺第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法常见的鉴别方法有：常见的鉴别方法有： 1 1、规定吸收波长法：、规定吸收波长法：（最常用）样品经适当处理后，测定（最常用）样品经适当处理后，测定其吸收光谱，在一定波长处有最大吸收；其吸收光谱，在一定波长处有最大吸收； 2 2、对照品对比法：对照品对比法：取对照品或对照药材及供试品经处理后，取对照品或对照药材及供试品经处理后，制成对照品溶及供试品溶液，分别测定吸收光谱，比较二者吸制成对照品溶及供试品溶液，分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性；收光谱的一致性； 3 3、规

60、定吸收波长和吸收度法：规定吸收波长和吸收度法：取样品经处理后，测定吸收取样品经处理后，测定吸收光谱，在吸收光谱的规定波长下应有若干个吸收峰，并有相应光谱，在吸收光谱的规定波长下应有若干个吸收峰，并有相应的吸收度值；的吸收度值； 4 4、规定吸收波长和吸收度比值法：规定吸收波长和吸收度比值法：样品在一定波长下应产样品在一定波长下应产生相应的吸收峰，并且吸收度与对照峰的吸收度比值应在一定生相应的吸收峰，并且吸收度与对照峰的吸收度比值应在一定的范围之内，此法的条件是要有对照品或参照物；的范围之内，此法的条件是要有对照品或参照物； 5 5、多溶剂光谱法多溶剂光谱法：选用不同极性的溶剂按一定次序提取样：

61、选用不同极性的溶剂按一定次序提取样品，将样品为分若干个溶剂组，然后测定各组的吸收光谱，根品，将样品为分若干个溶剂组，然后测定各组的吸收光谱，根据所得到的特征吸收光谱或导数光谱进行鉴别。据所得到的特征吸收光谱或导数光谱进行鉴别。可见可见紫外分光光度法紫外分光光度法姜针羌戮稼屑膝短钵萨糕瞬辕蒋咙劣车链算堑燎肉啥跌挽穿栏狠犁铀志永第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（三）红外光光度法定性鉴别（三）红外光光度法定性鉴别 1 1、在、在4000-400cm-14000-400cm-1范围间测定中药制剂范围间测定中药制剂样品红外吸收光谱。样品红外吸收光谱。 2 2、制样方法：取样品直接制样，或经溶、制

62、样方法：取样品直接制样，或经溶剂提取后制样。剂提取后制样。 3 3、该法具有取样少、快速、简便、准确、该法具有取样少、快速、简便、准确等特点，但目前用于中药制剂的鉴别报道不等特点，但目前用于中药制剂的鉴别报道不多。多。 泛刚鳃狭缕撵滁漆捌累依碉株哮询含幕拿柏缄辩绳退剖凡林庸埋的蕊娥木第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法四、色谱法四、色谱法 纸色谱法纸色谱法 薄层色谱法薄层色谱法 薄层扫描法薄层扫描法 气相色谱法气相色谱法 高效液相色谱法高效液相色谱法第三节第三节 理化鉴别理化鉴别蹬浑虏嗜齿谦汰承咐洼题构修馆资炔咕伊堕注模赂事怠华阮大人叮阻证鳞第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（一）纸

63、色谱法纸色谱法 纸色谱法系以纸为载体，以纸上所含水或其纸色谱法系以纸为载体，以纸上所含水或其他物质为固定相，用展开剂进行展开的分配色他物质为固定相，用展开剂进行展开的分配色谱。谱。 用比移值（用比移值（Rf）表示各组成成分的位置，但）表示各组成成分的位置，但由于影响比移值的因素较多，因而一般采用在由于影响比移值的因素较多，因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。 扒悠荤绞惧掂庚翘牡倔鸯猜似樊媳参邱垢络鸵尾履矽贡裂诲收蔚窖腆撇刹第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法 薄层色谱法，系将适宜的吸附剂或载体涂布

64、薄层色谱法，系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法在同板上点样、展开后，与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用以进行中药制剂品的鉴别方法。用以进行中药制剂品的鉴别方法。 在中药制剂的鉴别，薄层色谱法为最常用的在中药制剂的鉴别，薄层色谱法为最常用的方法。方法。 为了提高试验的重要性及分离度，因此薄层为了提高试验的重要性及分离度，因此薄层色谱有必要进行规范化的操作。色谱有必要进行规范化的操作。瘦趁卫卒妙催解辱盯袒永

65、校场扎别肿呕太因扩挠桂芦虞赠淘寐祭靴绘沥梯第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法 样品供试液的制备样品供试液的制备 薄层色谱法使用的材料薄层色谱法使用的材料 操作方法操作方法 薄层色谱图记录与保存薄层色谱图记录与保存 影响薄层色谱分析的主要因素影响薄层色谱分析的主要因素 对照品选择对照品选择 （二）薄层色谱法（二）薄层色谱法乙郸淄约芹瘟雏泣岛豹等幢茁混青饰胸佐钻是鄙竹躯跪镁券鬃纳历迟釜迢第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法1样品供试液的制备样品供试液的制备 1)样品供试液的的制备：样品供试液的的制备： 提取方法见第一章。提取方法见第一章。 2)净化方法：净化方法： 单一溶剂萃取法单一溶剂

66、萃取法 分段萃取法分段萃取法 液液液萃取法液萃取法 固固液萃取法液萃取法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法蘸男周谆芹层赂洽登焦残玫痴模围幅胎钥伶责娇泼澎职睛马问咽辖榔贷庞第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法2 2薄层色谱法使用的材料薄层色谱法使用的材料6 薄层板薄层板6 涂布器：涂布器：6 点样器材：点样器材：6 展开箱（层析缸）展开箱（层析缸）6 显色与检测仪器显色与检测仪器连着礁瞧奈真宅驶锹殊扰逗竿怒枷兔危杖姓勋忙技莫棉森需获榨咒蛤淌尝第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法规格：规格： 用用10cm10cm，10cm15cm，20cm10cm或或20cm

67、20cm的规格，要求的规格，要求光滑平整，洗净后不附水珠，晾干。光滑平整，洗净后不附水珠，晾干。 可用手工自制板可预制板，最好使用厚可用手工自制板可预制板，最好使用厚度为度为12mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板。一般不宜用于制作薄层板。薄层板巫主犯陇脑冈丑为尊牟他谗臭陋钧溃缀砒抵屡疏圭膳支摘禹挣检磨鸭夏苏第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法吸附剂或载体：吸附剂或载体： 常用的有硅胶常用的有硅胶G、硅胶、硅胶GF254， 硅胶硅胶H、硅胶、硅胶HF254， 其次有硅藻土、硅藻土其次有硅藻土、硅藻土G，氧化铝，氧化，氧化铝，氧化铝、氧化铝铝、氧化铝

68、G、微晶纤维素、微晶纤维素、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。等。 其颗粒大小一般要求直径为其颗粒大小一般要求直径为1040m。薄层板挡齐金智莲镊炭讳掌蹈迟敞皱扩捅燃翅仁邪瞳低匡科巢潍灸故迷次汹莉矢第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法最常用的吸附剂：最常用的吸附剂： 加有石膏作粘合剂的商品硅胶加有石膏作粘合剂的商品硅胶G， 加有荧光剂的硅胶加有荧光剂的硅胶GF254， 有的另加其他粘合剂如羧甲基纤维素钠有的另加其他粘合剂如羧甲基纤维素钠以加固薄层板面；以加固薄层板面； 有的品种要求使用加有酸（如硼酸），有的品种要求使用加有酸（如硼酸），碱（如氢氧化钠）或缓冲溶液等薄层板。碱（如氢氧化钠）或

69、缓冲溶液等薄层板。薄层板亩眩甜予胜促父讨史杰卸曹甫娇将嘶鞋疆钮脉纲滩襟今细植扭梁兜羞闹勒第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法涂布器： 应能使吸附剂在玻璃板上涂应能使吸附剂在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。成一层符合厚度要求的均匀薄层。 商品有手工、半自动薄层板涂商品有手工、半自动薄层板涂布器，涂布的厚度有固定厚度布器，涂布的厚度有固定厚度（如（如25m）或可以调节的两种。）或可以调节的两种。绢烯哉百紊来捏焕拖农迪伍甩拙闺儡樊蜒撤斩孤廓确突韵闸笨礼常礼柒奎第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法点样器材： 最常用也最方便的是定量点样毛细管最常用也最方便的是定量点样毛细管（微升毛细管）

70、，规格有（微升毛细管），规格有0.5l、1.0l、2.0l、3.0l、4.0l、5.0l及及l0l等。等。要求是标示容量准确，管端平整光滑，要求是标示容量准确，管端平整光滑，管壁洁净，液流通畅，无堵塞，无污染。管壁洁净，液流通畅，无堵塞，无污染。 微量注射器微量注射器 标澳碴刮凭谊侈凳尖厘遗锐忘隶穴视兹诧改弓顾落萝稳欲朋惠窜动扫匠晌第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法展开箱（层析缸） 应当用薄层色谱专用的展开应当用薄层色谱专用的展开箱，有平底展开箱和双槽展开箱，箱，有平底展开箱和双槽展开箱，还有一种水平或展开箱。还有一种水平或展开箱。 士陷蔷根禄闷蒸咯涪厄砰豪忌师童膝悬箔循阎唾俐朵袒握依标

71、蒸蔡籍砂附第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法显色与检测仪器 喷雾法：喷雾瓶应能在一定压力下使试喷雾法：喷雾瓶应能在一定压力下使试剂喷成均匀的细雾状。剂喷成均匀的细雾状。 浸渍法用浸渍槽为特制的浸渍槽，将展浸渍法用浸渍槽为特制的浸渍槽，将展开后的薄层板平稳放入有显色剂的浸渍槽开后的薄层板平稳放入有显色剂的浸渍槽中数十秒至中数十秒至1分钟后取出（揩净薄层板背后分钟后取出（揩净薄层板背后的残存试剂）显色。的残存试剂）显色。 檬躯压酣顿爹竟焚团槐凰埃卑材锈宰开匿垫列检度省捻讳拦谣饱勒锗敷何第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法操作方法操作方法: 薄层板的制备薄层板的制备 点样点样 展开展开 检

72、测检测嗽乒翁谬侦椅毁竣晒畅贿汤乘徽需忌裴瞳凉岔谷鸡吩晤扶冰媳涪卸方饿凡第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法薄层板的制备薄层板的制备 除另有规定外，一般制备方法为：将除另有规定外，一般制备方法为：将1份份吸附剂（如硅胶吸附剂（如硅胶G）加）加3份左右的水在研钵份左右的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研磨，调成均匀中用研杵沿一个方向充分研磨，调成均匀糊状物，倒入已准备好的涂布器中，在玻糊状物，倒入已准备好的涂布器中，在玻璃板上平稳地以直线方向移动涂布器，使璃板上平稳地以直线方向移动涂布器，使硅胶浆均匀地涂布。薄层厚度一般为硅胶浆均匀地涂布。薄层厚度一般为0.20.3mm，涂布好的薄层板于室温下在

73、水平，涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，再在台上晾干，再在105110活化约活化约30分钟，分钟，置干燥器中备用。置干燥器中备用。 檬仲液颇富荫竭队送旷堂陕缅坏崇煽弓棋前主竭拖剂税草柔藕卢县船卓凰第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法点样点样 除另有规定外，点样用的定量微升除另有规定外，点样用的定量微升毛细管，按规定吸取溶液后，以垂直方毛细管，按规定吸取溶液后，以垂直方向小心接触板面使成圆点状，点样基线向小心接触板面使成圆点状，点样基线与底边的距离，点样距离底边以与底边的距离，点样距离底边以1cm为为宜，点间距离视情况为宜，点间距离视情况为1、1.5或或2cm，原点直径应不大于原点直径应

74、不大于3mm；如样品容量；如样品容量较大，或为了改善分离度，也可点宽约较大，或为了改善分离度，也可点宽约23mm不同长度的条带。点样时须注不同长度的条带。点样时须注意尽量不要损害薄层表面。意尽量不要损害薄层表面。 梢却橙找奶痞莎杯铂妒蝶宵耸政别政竞译屯草台法唐密掐柴否监哇呸鸣棉第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法展开展开 点样后的薄层板置入加有展开剂的薄点样后的薄层板置入加有展开剂的薄层展开箱中，密闭，一般采用上行展开，层展开箱中，密闭，一般采用上行展开，薄层板浸入展开剂浓度一般要求溶剂最初薄层板浸入展开剂浓度一般要求溶剂最初的前沿距原点约的前沿距原点约5mm，展开至规定开距后，展开至规定

75、开距后立即将薄层板取出，晾干，以备检测。多立即将薄层板取出，晾干，以备检测。多数品种展距数品种展距79cm已够，需平衡者可在双已够，需平衡者可在双槽展开箱，如需达到饱和状态，可在展开槽展开箱，如需达到饱和状态，可在展开箱内壁贴一被溶剂湿润的滤纸使展开箱易箱内壁贴一被溶剂湿润的滤纸使展开箱易于被蒸气平衡。展开剂要求新鲜配制。于被蒸气平衡。展开剂要求新鲜配制。 闹嗣桓孔残庭香夯战力熄闲植鲍涨惰纫骗汰浇任厢垂婴靖滩蒙宜喜阔负赊第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法检测检测 色谱斑点本身有颜色者可直接在日光色谱斑点本身有颜色者可直接在日光下观察色谱中的色斑；下观察色谱中的色斑； 本身在紫外光激发下可

76、发射荧光者本身在紫外光激发下可发射荧光者可直接置紫外光灯下观察荧光色谱；可直接置紫外光灯下观察荧光色谱； 需加试剂后方能显色或发射荧光者，需加试剂后方能显色或发射荧光者，则可将试剂用喷雾器均匀喷洒于薄层板则可将试剂用喷雾器均匀喷洒于薄层板面（或用浸渍法），再按规定直接观察面（或用浸渍法），再按规定直接观察或加热后观察。或加热后观察。 近赂董祈汁陆华酷弧吴厅罕湿疽潭蠢旬疆休拥唆姑子哆箱谐您彰袒钎膝冲第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法薄层色谱图记录与保存薄层色谱图记录与保存 照相、数码照相、复印、照相、数码照相、复印、扫描或描画。扫描或描画。 爆颅畏愚涤绊熙珐蔗汀丽恤庚劣憋淋舷今搐哉寻颤窄阮

77、逞穿缉极恢臻辛燃第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法影响薄层色谱分析的主要因素影响薄层色谱分析的主要因素 常规薄层色谱因为是一种常规薄层色谱因为是一种“敞敞开系统开系统”的色谱技术，与柱色谱的的色谱技术，与柱色谱的区别之一是除材料及器材以外，外区别之一是除材料及器材以外，外界环境条件对被分离物质的层析行界环境条件对被分离物质的层析行为影响很大，分离机制也很复杂；为影响很大，分离机制也很复杂；操作技巧也明显的影响色谱质量；操作技巧也明显的影响色谱质量； 衬案评尊习豆佯支沮烈搪笺返埔喘托抨诱疵虹诺集榨核锐莱萤棋部怖嗡陷第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法样品的预处理及供试液的制备 中药的成

78、分复杂，未知成分中药的成分复杂，未知成分多，供试液中溶出的物质较多，其多，供试液中溶出的物质较多，其中有欲测成分也有其他中有欲测成分也有其他“杂质杂质”，常常由于相互干扰或背景污染而难常常由于相互干扰或背景污染而难以得到满意的分离效果，故需对样以得到满意的分离效果，故需对样品进行适当提取净化处理。品进行适当提取净化处理。肋抬制帧解靶帛檄肢怨驮忍府秒槛拽吝凸匠玫悠页肠琐坯窟乓则哺翌员躺第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法薄层色谱的点样技术薄层色谱的点样技术 一般在常规薄层板上原点的直径不大一般在常规薄层板上原点的直径不大于于3mm，高效薄层板要求原点直径不大于，高效薄层板要求原点直径不大于2

79、mm； 点样量不宜过大，最好控制在点样量不宜过大，最好控制在10l以下；以下； 如在一个位置重复多次点样时，须注意如在一个位置重复多次点样时，须注意尽量不要将原点点成一个空心圈；尽量不要将原点点成一个空心圈； 选用溶剂沸点不宜太高（如正丁醇）或选用溶剂沸点不宜太高（如正丁醇）或太低（如乙醚）。太低（如乙醚）。跳衬裂翔摄纠饲刊轮鼓啪捧务俯睫讳巳茂谆茫弟憋吨忿鱼玖湛悠勘戎笺例第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法吸附剂的活性与相对湿度的影响 薄层板从干燥器中取出，自开薄层板从干燥器中取出，自开始点样到展开前，薄层板一般是暴始点样到展开前，薄层板一般是暴露在实验室的大气中，其活性取决露在实验室的大

80、气中，其活性取决于实验室环境的相对湿度；于实验室环境的相对湿度； 控制展开时的相对湿度：采用一控制展开时的相对湿度：采用一定浓度的硫酸溶液或其他调节相对定浓度的硫酸溶液或其他调节相对湿度的无机盐水溶液控制湿度。湿度的无机盐水溶液控制湿度。擂珊斩栋车滚烩筒嗽杠机下浓晚索倘弗裂挣娃懦恒除粹辽予藐怂一宛寐冒第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法溶剂蒸气在薄层色谱中的作用 溶剂的蒸气相在展开箱中也参溶剂的蒸气相在展开箱中也参与色谱的展开而形成三维的层析过程，与色谱的展开而形成三维的层析过程，从而对薄色谱的层析过程和结果有很从而对薄色谱的层析过程和结果有很大的影响；大的影响； 可采用预平衡等方法进行控

81、制。可采用预平衡等方法进行控制。念朔憾宏姓唱帅辉芝抗冰陨君奢扼侗酞父或链丢争素坞安由状凑怨蛹芹腮第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法温度的影响温度的影响 最直观的影响是被分离物最直观的影响是被分离物质的质的Rf值和物质的相互分离度值和物质的相互分离度以及斑点的扩散等，故试验时以及斑点的扩散等，故试验时应注意温度的控制。应注意温度的控制。亏抠遥憨缺躇褒烷柜牲足感踪剑篆捎摸畦腐拯贞徐幢器墨插踪哲腆榷硕赐第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法普垄笼僻者贝掌快橙尿初起摈崩赔汇死怪淘糜掐暇擎司庙岛谭枯鬃盅斩哦第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法坷炮俄秤拯绩锤壕稿彦泞兹召譬驱强抡崭俯多腾界跃喷巨

82、坏快嗣京嗽埂柱第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法峻仍件船瓢谤硕内差网伺者又荧磊零势盔烃撩疟实乡谁痞蒙唬糊柄淑逮铁第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法途换沿鸳棵啃弯迎娱怕础淋灯隅坚赫裸猛虑稽登宾设嚎苍依谅彦愚邓贪毋第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法对照品选择对照品选择 标准品对照：用已知中药制剂某一药材的某一有效标准品对照：用已知中药制剂某一药材的某一有效成分标准品制成对照液，与样品在同一条件下层析，比较成分标准品制成对照液，与样品在同一条件下层析，比较在相同位置上有无同一颜色（或荧光）的斑点，以此来控在相同位置上有无同一颜色（或荧光）的斑点，以此来控制制剂中这种有效成分。制制剂

83、中这种有效成分。 阴阳对照：由于中药制剂中许多化学成分和有效成分不阴阳对照：由于中药制剂中许多化学成分和有效成分不明确，有些已明确但又无标准品，可以采用阴阳对照法处明确，有些已明确但又无标准品，可以采用阴阳对照法处理。理。 采用对照药材和化学标准品同时对照。为了能够准确检采用对照药材和化学标准品同时对照。为了能够准确检验出制剂投料的真实性，有时只投化学标准品无法鉴别出验出制剂投料的真实性，有时只投化学标准品无法鉴别出来，如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不来，如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之处。足之处。 搭保骨释弥搞盅茁嫡碎绪椽诣琼猴糊世蓄潭侈优殷惮温书集谬硬铁锻叙

84、皋第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法 阳性对照液制备：把制剂中要鉴别的某对照药材，按阳性对照液制备：把制剂中要鉴别的某对照药材，按制剂的制法处理后，以制剂相同的比例、条件、方法提取，制剂的制法处理后，以制剂相同的比例、条件、方法提取，取得提取液叫该味药的阳性对照液。取得提取液叫该味药的阳性对照液。 阴性对照液制备：从制剂处方中减少要鉴别的该味药阴性对照液制备：从制剂处方中减少要鉴别的该味药材，剩下其他各味药，按制剂方法处理后，以制剂相同比材，剩下其他各味药，按制剂方法处理后，以制剂相同比例、条件、方法提取，所得的提取液，为该味药的阴性对例、条件、方法提取，所得的提取液，为该味药的阴性对照

85、液。照液。 把样品和对照品阳性对照液在同一条件下层析，观察把样品和对照品阳性对照液在同一条件下层析，观察在同一位置上有无相同颜色的斑点，以决定样品中有无该在同一位置上有无相同颜色的斑点，以决定样品中有无该味药的成分。同理也可以用阴性对照液对照，层析后，阴味药的成分。同理也可以用阴性对照液对照，层析后，阴性对照液较样品减少的斑点，应为该味药所具有的成分的性对照液较样品减少的斑点，应为该味药所具有的成分的斑点。一般情况下最好阳性和阴性对照液同时和样品对照。斑点。一般情况下最好阳性和阴性对照液同时和样品对照。对照品选择级臂摊述拢由卜昼锥迪墨泥论磋弛眩烦器帛尚雌怂乘赐啄米啼党湍订宾疡第八常用定量分析方

86、法第八常用定量分析方法薄层扫描法薄层扫描法 薄层扫描法系指用一定波长的光照射薄层扫描法系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光或在薄层板上，对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于中药制剂的鉴别。分数据用于中药制剂的鉴别。 操作方法：薄层板制备、样品液与对照操作方法：薄层板制备、样品液与对照液制备、点样、展开、显色（或定位）、液制备、点样、展开、显色（或定位）、上机扫描、色谱峰确认。上机扫描、色谱峰确认。 本法主要用于定量，用于鉴别较少本法主

87、要用于定量，用于鉴别较少. 否贵剩孙擒楷隶渠妮梧春剿材封滓虏祁环阜宣踢拽健吾斜魄弹亡烹谢妖遥第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法气相色谱法气相色谱法 在中药制剂的定性分析中，气在中药制剂的定性分析中，气相色谱法较为常用，主要利用保相色谱法较为常用，主要利用保留值进行定性留值进行定性,多用已知物对照多用已知物对照法作为定性鉴别的依据。法作为定性鉴别的依据。 最适宜的制剂样品为含有挥发最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂。油或挥发性成分的制剂。冻期卫匣鸯炙还揣妊屿爪鼻趁糖烈垫喧迎怜蕴炕橇富群舒示偿鲍动钠赡医第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法高效液相色谱法高效液相色谱法 利用化合

88、物在特定的色谱柱上，利用化合物在特定的色谱柱上，在一定条件下的保留值，将某一样品在一定条件下的保留值，将某一样品与其对照品在同一条件下，进行保留与其对照品在同一条件下，进行保留时间的直接比较作为鉴别依据。时间的直接比较作为鉴别依据。 高效液相色谱法不受样品挥发性高效液相色谱法不受样品挥发性的限制，流动相，固定相可选择的各的限制，流动相，固定相可选择的各类多，检测手段多样，所以应用范围类多，检测手段多样，所以应用范围比气相色谱法广泛。比气相色谱法广泛。 实衫峻忍壬零冕胳蜕歪翌设躁只裳选粱它杉脏创踢壤赏斟蚀砂溜囚雷崩雪第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法其他方法：其他方法： 中药制剂的鉴别还可以使用中药制剂的鉴别还可以使用: X射线衍射法、射线衍射法、 导数光谱法、导数光谱法、 指纹图谱法等方法进行鉴别。指纹图谱法等方法进行鉴别。 壬捍岸端魔妻待地断仅臆竞疡犁恿申扣渤采落拼酥入特晤酪镑裹病警讶票第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法狸合赠配壁睫侦胜奠爪袁纤咯单簿赢裳淀牡薯汇门亲惫娇埃列杭绊达型输第八常用定量分析方法第八常用定量分析方法