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1、药物分析课件维生素类药物的分析幻灯片本课件本课件PPT仅供大家学习使用仅供大家学习使用学习完请自行删除，谢谢！学习完请自行删除，谢谢！本课件本课件PPT仅供大家学习使用仅供大家学习使用学习完请自行删除，谢谢！学习完请自行删除，谢谢！第九章维生素类药物的分析(AnalysisofVitamin)1.前言(Preface)维生素是人们生活中必需的营养要素，是一些具有调节和管制新陈代谢过程的生物活性物质。中国药典2005年版收载了维生素A、B1、B6、B12、C、D2、D3、E、K1、叶酸、烟酸、烟酰胺。ABCDEKF水溶性脂溶性公元前一千年我国周汉时代古书记载瘘厥、缓风、湿痒、肿等脚气病的综合症状
2、，到晋代取名为脚气。1911年从米糠中分离出抗脚气病因子，将此成分命名为维生素(Vitamin)。此后，分离出各种营养因子，统称为维生素，发展至今，已有60多种。干眼症、夜盲症缺VitaminA佝偻病、软骨化症缺VitaminDVitaminE有还原性，可作抗氧剂存在于豆类、蔬菜、麦胚油中与生育有关，防治习惯性流产、不育症、牙周炎等；也用于心血管疾患、脂肪肝，新生儿硬肿症的辅助治疗。VitaminK存在于绿色植物中凝血作用，新生儿出血症的防治VitaminB1治疗脚气病、多发性神经炎和胃肠道疾病存在于米糠、麦麸和酵母中VitaminC化学合成物参与机体代谢，可帮助酶将胆固醇转化为胆酸而排泄，减
3、低毛细管的脆性，增加机体的抵抗力。防治坏血病，预防冠心病，大量静脉注射用于克山病的治疗2.VitaminA(鱼肝油中)(3)(4)(2)(1)UV吸收(325328nm)易氧化变质与SbCl3呈蓝色不溶于水，溶于CHCl3、乙醚、环己烷鉴别？Identification(1)SbCl3反应即Carr-price反应加饱和无水SbCl3无醇CHCl3溶液蓝色紫红色TLC法(2)(3)UV法取VitA加无水乙醇盐酸(100:1)溶液溶解，立即在300400nm波长范围内紫外扫描，应仅在326nm出有单一吸收峰。水浴加热30秒，迅速冷却，同法扫描，则应在348，367和389nm波长处有三个尖锐的吸
4、收峰，且在波长332nm处有较低的吸收峰或拐点。(nm)A(1%,1cm)12389367348326含量？AssayGC法HPLC法荧光法VitA的无水乙醇溶液能产生绿色荧光。可测定血液或动物组织中VitA含量SbCl3比色法加SbCl3无水CHCl3溶液，在618620nm波长处有最大吸收，符合Beer定律。(5)(4)(3)(2)(1)UV法(三点校正法)三点校正法测VitA1.原理：(1)杂质吸收在310340nm内呈直线，且随波长的增大吸收度变小；(2)物质对光的吸收有加和性。2.怎样选择三点波长：(1)第1点：选择VitA的最大吸收波长(1);(2)第2点和第3点：在最大吸收波长的
5、两侧各选一点(2和3);a.等波长差法：在1的左右各选一点2和3，使3112如ChP测VitA醋酸酯时，规定1=328nm,2=316nm,3=340nmb.等吸光度法：在1的左右各选一点2和3，使A2=A3=6/7A1如ChP测VitA醇时，规定1=325nm,2=310nm,3=334nm3.杂质的吸收(1)VitA2(3去氢维生素A)和VitA3(去水维生素A)VitA2在345350nm波长范围内有吸收；(2)VitA的氧化产物：环氧化物、VA醛和酸；(3)光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇；(4)VitA的异构体；(5)合成时产生的中间体。4.测定方法(1)第一法(适用于VA醋酸酯)
6、VA醋酸酯环己烷在300,316,328,340,360nm波长处测A值(max=328nm),计算各波长下的吸收度与328nm波长下的吸收度之比值。(max326329nm)差值0.02，直接在328nm处测A328差值0.02，A328(校正)3.52(2A328-A316-A340)-15%-3%+3%0皂化法皂化法A328(校正)A328直接算算效价(IU/g)：算VA醋酸酯胶丸占标示量的百分含量：占标示量的百分含量%胶丸的平均内容物重量W内容物重量D稀释倍数L比色池厚度(cm)(2)第二法(适用于VA醇)皂化法VitA醇KOH乙醇溶液回流乙醚提取干燥异丙醇溶解在300,310,325
7、,334nm处测A值确定max求算如max323327nm而且A300/A3250.73按下列方法处理0-3%+3%A校A校A325占标示量的百分含量%A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334求效价:3.VitaminE(药典收载：-生育酚醋酸酯)(3)(2)(1)易水解成游离生育酚H+或OH-Ce(SO4)2滴定检查游离生育酚UV吸收max284溶于乙醇、丙酮、醋酸乙酯、石油醚中，不溶于水VitE鉴别Identification(1)(4)(3)(2)硝酸反应(无水乙醇硝酸，750C显橙红色)UV法(284)TLC法水解后氧化反应加KOH醇试液，加热，加水
8、、乙醚，取乙醚液再加2,2-联吡啶的乙醇溶液和FeCl3的乙醇液，应显血红色。VitE含量=?Assay(1)(6)(5)(4)(3)(2)GC法HPLC法UV法95%乙醇溶解，max292nm荧光法羟肟酸铁比色法盐酸羟胺+FeCl3生成羟肟酸铁络合物，于480及510nm处有最大吸收，测A值。铈量法用硫酸加热回流，水解成生育酚，用Ce(SO4)2定量地氧化为对生育醌，过量的Ce(SO4)2氧化二苯胺指示剂而指示终点。4.VitaminB1(硫胺Thiamine)(1)(4)(3)(2)溶于水不溶于乙醚UV吸收(mmax246nm)沉淀反应碘化汞钾或硅钨酸等反应生成碱性中遇氧化剂(铁氰化钾)产
9、生有荧光的硫色素鉴别试验TLCVitB1含量?Assay非水碱量法冰HAc和Hg(Ac)2HClO4滴定硅钨酸重量法(H+)硫色素荧光法(VB1专属反应)OHK3Fe(CN)6硫色素异丁醇提取365nm照射蓝色荧光比较荧光强度含量UV法(max246nm)酸性染料比色法盐酸硫胺与酸性染料(溴麝香草酚蓝)形成盐，在420nm处测A值。HPLC法流动注射法(FIA)离子选择性电极法制剂中VB1用铅离子电极直接测定示波极谱滴定法1236895475.VitaminC(抗坏血酸Ascorbicacid)(4)(3)(2)(1)旋光性溶于水，酸性强还原性UV吸收max245nmVitC鉴别15432UV法溶于盐酸中(max243nm)AgNO3反应黑色沉淀(Ag)2,6-二氯靛酚反应(颜色消失)与别的氧化剂反应使KMnO4、亚甲蓝等褪色糖类性质反应加HCl水解、脱羧、失水后变为糠醛，再加吡咯500C加热变蓝色VC含量=?碘量法(直接滴定法)2,6-二氯吲哚酚滴定法用于含VC制剂及食品分析12345678910溴丁二酰亚胺滴定法由于N溴丁二酰亚胺具有弱氧化性，如有还原性干扰物质时首先氧化VC反应定量进行(I2-KI指示剂)旋光度法HPLC法GC法流动注射法(FIA)原子吸收光谱法UV法荧光法
