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1、3 X射线谱有哪两种类型？其含义是什么？射线谱有哪两种类型？其含义是什么？ 答：两种类型：延续X射线谱和特征X射线谱延续X射线谱： 指X射线管中发出的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不一样，绝大多数电子要阅历多次碰撞，产生能量各不一样的辐射，因此出现延续X射线谱特征X射线谱：也称标识X射线谱，它是由假设干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线只需当管电压超越一定数值Vk(激发电压)时才干产生，而这种谱线的波长与X射线管的管电压、管电流等任务条件无关，只取决于阳极资料，不同元属制成的阳极将发出不同波长的谱线，并称为特征X射线谱4 4何何谓谓KK射射线线？何
2、？何谓谓KK射射线线？这这两种射两种射线线中中哪种射哪种射线线强强度大？哪种射度大？哪种射线线波波长长短？短？X X射射线线衍射衍射用的是哪种射用的是哪种射线线？为为什么什么KK射射线线中包含中包含K1K1和和K2K2？答：K是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，K射线是M壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，K比K强度大，由于L层电子跳入K层空位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大。K波长短，X射线衍射用的是K射线，K射线是由K1和K2组成，它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产生的。5 5晶体对晶体对X X射线的散射有哪两类？射线的散射有哪两类？X X射线衍射用射线衍射用
3、的是哪一类？什么方向是晶体对的是哪一类？什么方向是晶体对X X射线的衍射方射线的衍射方向？向？答：晶体对X射线的散射有相关散射和不相关散射。X射线衍射用的是相关散射。晶体对X射线的衍射方向是两种相关波的光程差是波长整数倍的方向。6.6.布拉格方程的表达式、阐明的问题以及布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题？所讨论的问题？答：布拉格方程有两种表达 1)普通方式：2dsin=n 2)规范方式：2dhklsin= 布拉格方程阐明的问题:仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长的整数倍时，相邻面的反射波才干干涉加强构成衍射线，产生衍射。布拉格方程所讨论的问题： 1一组晶面、d定只能在有限几个方
4、向“反射 X射线，且满足面间距/2时 2由dhkl=d/n,阐明面网间距为dhkl的面网的n级衍射看成面网间距为d/n的面网的一级衍射。7.X射线衍射束的相对积分强度与什么要素射线衍射束的相对积分强度与什么要素有关？有关？答答：由由于于X射射线衍衍射射线束束的的相相对积分分强度度为I相相对=F2Pe-2MA(),由由式式知知相相对积分分强度度与与构构造造因因子子F，反反复复因因子子P，角角因因子子，温温度度因因子子e-2M，及及吸吸收因子收因子A()有关。有关。8.8.带心点阵带心点阵X X射线衍射系统消光规律？射线衍射系统消光规律？答：体心点阵：当h+k+l=2n+1时，产生消光 底心点阵：
5、当h+k=2n+1时，产生消光 面心点阵：当h、k、l奇偶混杂时，产生消光11.粉晶X射线衍射卡片JCPDS或PDF卡片检索手册的根本类型有哪几种？每种手册的编排特点是什么?答： 类型 编排特点字母索引 按物质英文称号的字母顺序哈那瓦尔特索引 8条强线d值按相对强度递减顺序陈列芬克索引 8条强线以d值递减顺序陈列13.对一张混合物相的X射线衍射图进展定性分析时，应留意哪几个问题？优先思索哪些衍射线？为什么？答：应留意的问题是1d值比I/I1更为重要，比对的d值必需相当符合，普通只能在小数点后第二位有分歧；2注重小角度区域的衍射线，即低角度的d值比高角度的d值更重要；3强线比弱线重要；4特征线即
6、不与其它线重叠的线重要； 5结合其它信息，如成份、热处置过程等等；6借助其它分析测试方法共同表征。优先思索小角度区域的衍射线，强线及特征线。1515电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？答：可以获得以下七种信息：1透射电子 2二次电子 3背散射电子 4特征X射线5阴极荧光 6俄歇电子 7吸收电子17.17.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型？产活力制是什么？类型？产活力制是什么？答答：透透射射电电子子显显微微镜镜的的电电子子显显微微图图像像包包括括振振幅幅衬衬度和相位衬度。度和相位衬度。1 1相相位位衬衬度度：
7、透透射射束束与与散散射射束束相相互互关关涉涉引引起起的。的。 2 2振振幅幅衬衬度度：a a、质质厚厚衬衬度度，非非晶晶试试样样中中各各部部分分厚厚度度和和密密度度差差别别导导致致对对入入射射电电子子的的散散射射程程度度不不同同引引起起的的：b b、衍衍射射衬衬度度，晶晶体体薄薄膜膜内内各部分满足衍射条件的程度不同而引起的。各部分满足衍射条件的程度不同而引起的。1919散射衬度与什么要素有关？这种图像散射衬度与什么要素有关？这种图像主要用来察看什么？主要用来察看什么？答答：散散射射衬度度也也称称为质厚厚衬度度，它它是是指指穿穿过样品品且且散散射射角角度度小小的的那那些些电子子即即弹性性散散射射
8、所所构构成成的的衬度度， 散散射射衬度度与与样品品的的密密度度、原原子子序序数数、厚厚度度等等要要素素有有关关，这种种图像像主主要要用用来来察察看看非非晶晶试样和和复复形形膜膜样品所成品所成图像。像。2020散射衬度像上试样厚、密度大的地方散射衬度像上试样厚、密度大的地方图像显得暗，为什么？图像显得暗，为什么？答：由于散射衬度即质厚衬度与试样的密度、原子序数及试样厚度有关，对于同一物质的试样、原子序数一样，试样厚的地方，散射电子穿过样品所走的路程长，散射损失能量大，散射角大，图像就较暗，试样密度大的地方，入射电子与样品内电子或原子核碰撞的几率大、次数多，散射损失能量大，散射角亦大，图像就比较暗
9、。 所以，散射衬度像上的试样厚、密度大的地方图像显得暗。 2121衍衬象的衬度是怎样产生的？利用这种图像衍衬象的衬度是怎样产生的？利用这种图像可察看干什么？可察看干什么？答答：衍衍射射衬度度是是由由晶晶体体薄薄膜膜内内各各部部分分满 足足衍衍射射条条件件的的程程度度不不同同而而构构成成的的衬度度。根根据据衍衍射射衬度度原原理理构构成成的的电子子图像像称称为衍衍射射衬度度像像，利利用用这种种图像像可可察察看看晶晶体体缺陷，如位缺陷，如位错、层错等。等。22.22.何谓明场象？何谓暗场象？何谓明场象？何谓暗场象？ 答：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗象，无衍射的为明象，这样构成的为
10、明场象； 暗场像指用物镜光栏挡去透射束及其他衍射束，让一束强衍射束成像，那么无衍射的为暗像，有衍射的为明像。2424何谓二次电子？扫描电镜中二次电子像的衬何谓二次电子？扫描电镜中二次电子像的衬度与什么要素有关？为什么？最适宜察看什么？度与什么要素有关？为什么？最适宜察看什么？答答：二二次次电子子是是指指在在入入射射电子子作作用用下下被被轰击出出来来并并分分开开样品品外外表表的的原原子子的的核核外外电子子，二二次次电子子的的衬度与两个要素有关：度与两个要素有关：1 1入入射射电子子的的能能量量，入入射射电子子能能量量在在2-3KW2-3KW时，二次二次电子子发射系数到达最大，射系数到达最大，衬度
11、明度明显2 2入入射射电子子束束在在试样外外表表的的倾斜斜角角度度，由由于于=0/cos,0=0/cos,0为=0=0时的的二二次次电子子系系数数，当当倾斜斜角角度度添添加加时，二二次次电子子发射射系系数数增增大大，衬度度也也明明显，二二次次电子子像像也也最最适适宜宜察察看看试样的外表形貌。的外表形貌。25.25.何谓背散射电子？扫描电镜中背散射电子衬何谓背散射电子？扫描电镜中背散射电子衬度与什么要素有关？为什么？最适宜察看什么？度与什么要素有关？为什么？最适宜察看什么？答：背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后，重新逸出试样外表的电子，背散射电子衬度与试样的形貌及成分有关，由于背
12、散射电子的产额随试样原子序数的增大而增大，其来自试样外表几百纳米的深度范围，背散射电子衬度最适宜察看试样的平均原子序数兼形貌。2626扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更高？像的分辨率更高？答：1二次电子来自试样外表很浅的深度，信息束斑小，分辩率高，背散射电子是来自试样外表较深的范围，信息束斑大，分辨率小。2二次电子像无影像，背散射电子像是有影像的，因此，二次电子像分辨率高。2727电子探针电子探针X X射线显微分析有哪两大类？详细射线显微分析有哪两大类？详细的分析方法有哪些？的分析方法有哪些？答：可分为波谱分析和能谱分析两大类答：可分为波谱
13、分析和能谱分析两大类 详详细细的的分分析析方方法法有有定定点点定定性性分分析析，定定点定量分析，线扫描分析和面扫描分析。点定量分析，线扫描分析和面扫描分析。32. 32. 差热分析差热分析DTADTA的定义是什么？这种分析的定义是什么？这种分析技术有何用？技术有何用？答：差热分析DTA是指在程序控制温度下,丈量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法, 差热分析方法能较准确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水、分解、相变、氧化复原、升华、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学景象，并借以判别物质的组成和反响机理。35. 35. 差热曲线峰谷产生缘由有哪些？差热曲线鉴
14、差热曲线峰谷产生缘由有哪些？差热曲线鉴定物质的根据是什么？优先思索什么？定物质的根据是什么？优先思索什么？答：差热曲线峰谷即表示吸放热过程，产生的缘由能够发生了以下物理化学变化：放热：熔融、化合反响、重结晶、氧化反响、熄灭吸热：脱水反响、分解反响、复原反响、蒸发、升华等各种有热效应伴随的物理化学变化。鉴定物质的根据是：峰位置所对应的温度尤其是外延起始温度是鉴别物质及其变化的定性根据，峰面积是反映热效应总热量，是定量计算热效应的根据，峰的外形那么可求得热效应的动力学参数；试样在升温或降温过程中的物理化学变化是试样本身的热特性，相对应差热曲线也具有其本身特性，借此可以断定物质的组成及反响机理。优先
15、思索的是峰位置及峰面积，根据峰位置定性鉴别物质，测出反响峰的面积可求出H，从而确定反响物质的称号及含量36. 36. 差示扫描量热分析差示扫描量热分析DSCDSC的定义是什的定义是什么？与么？与DTADTA有何异同？有何异同？ 答：差示扫描量热分析是把试样和参比物的温度差坚持为零时，所需求的能量对温度或时间关系的一种技术。DSC与DTA类似，所不同的是试样和参比物的容器下设置了一组补偿加热丝，试样的热量变化由输入电功率来补偿，在DSC中由于与参比物无温差，无热传送，因此，DSC损失低，可定量分析。DSC与DTA相比，两者的共同点为：两者都是经过加热过程所产生的热效应来分析试样的物理化学变化，曲
16、线形貌和分析方法类似，不同点为：1DTA测的是温度差，DSC丈量的是能量差功率差或热流差2DTA丈量的温度比DSC更高，DSC丈量的精度比DTA更高。37. DTA37. DTA与与TGTG在综合热分析曲线在综合热分析曲线DTA-TGDTA-TG上有怎样上有怎样的对应关系？的对应关系？答答：热热重重分分析析适适用用于于加加热热或或冷冷却却过过程程中中有有质质量量变变化化的的一一切切物物质质，配配合合差差热热分分析析法法，能能对对这这些些物物资资进进展展准准确确的的鉴鉴定定，普普通通情情况况下下，TGTG曲曲线线上上曲曲线线急急剧剧下下降降的的曲曲线线段段对对应应的的是是DTADTA曲曲线线上上
17、向向下下的的峰峰，但但DTADTA曲曲线线上上的的峰峰不不一一定定都都对对应应着着TGTG曲曲线线上上急急剧剧下下降降的的曲曲线线段段，由由于于也也能能够够是是热热量量发发生生变化而质量不变的过程。变化而质量不变的过程。38.38.什么是外推始点温度什么是外推始点温度? ?曲线开场偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点。在峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点 39. 39. 振动光谱有哪两种类型？价键或基团的振动振动光谱有哪两种类型？价键或基团的振动有哪些类型？哪种振动的频率较高？哪种振动的有哪些类型？哪种振动的频率较高？哪种振动的频率较低？频率较低？答：振动光谱有红外吸收光谱和激光拉
18、曼光谱两种类型。价键或基团的振动有伸缩振动和弯曲振动。其中伸缩振动分为对称伸缩振动和非对称伸缩振动；弯曲振动那么分为面内弯曲剪式弯曲振动、面内摇摆振动和面外弯曲扭曲振动、面外摇摆振动。伸缩振动频率较高，弯曲振动频率较低。41. 41. 阐明红外光谱产生的机理与条件？阐明红外光谱产生的机理与条件？产活力理：当用红外光波长范围的光源照射物质时，物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动从而产生对光的吸收。使光的透射强度减弱，用光波波长或波数对光的透过率作图，便可得到红外光谱 产生条件：1辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量，即振动的频率与红外光谱谱段的某频率相等。 2振动中有偶极矩变化42.
19、 42. 红外光谱图的四大表象四要素红外光谱图的四大表象四要素是什么？谱峰三要素是什么？是什么？谱峰三要素是什么？ 答：四大表象:谱带的位置、谱带的强度、谱带的外形、谱带的数目。谱峰三要素：峰位置、峰强度、峰外形。 红外光谱与拉曼光谱比较红外光谱与拉曼光谱比较1)红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区,反映的反映的都是分子振动的信息，同属分子振都是分子振动的信息，同属分子振(转转)动光谱动光谱. 对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。2)红外光谱的
20、入射光及检测光都是红外光，红外红外光谱的入射光及检测光都是红外光，红外光谱是吸收光谱。而拉曼光谱的入射光和散射光谱是吸收光谱。而拉曼光谱的入射光和散射光大多是可见光。拉曼光谱为散射光谱，光大多是可见光。拉曼光谱为散射光谱，3)机理不同：拉曼散射过程来源于分子的诱导偶机理不同：拉曼散射过程来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率的变化相关。红外吸收过极矩，与分子极化率的变化相关。红外吸收过程与分子永久偶极矩的变化相关，程与分子永久偶极矩的变化相关，中红外吸收光谱的区域如何划分？中红外吸收光谱的区域如何划分？答：中红外光谱区分成答：中红外光谱区分成: 基团频率区和指纹区基团频率区和指纹区 基团频率区官
21、能团区基团频率区官能团区: 4000 cm-1 -1400 cm-1由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易识别，由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易识别，常用于鉴定官能团。其中：常用于鉴定官能团。其中：14000 -2500 cm-1 X-H伸缩振动区，伸缩振动区，X可以是可以是O、N、C或或S等原子。等原子。 22500-1900 为叁键和累积双键伸缩振动区。为叁键和累积双键伸缩振动区。 31900-1200 cm-1为双键伸缩振动区为双键伸缩振动区无机物中；除水、无机物中；除水、OH-外，外，CO2、CO32-、N-H等少数键有振动吸收等少数键有振动吸收.指纹区指纹区:单键的伸缩振动和变
22、形振动产生的谱带，单键的伸缩振动和变形振动产生的谱带，与整个分子的构造有关。吸收带数量密集而复与整个分子的构造有关。吸收带数量密集而复杂杂11400cm-1-900 cm-1区域区域 C-O、C-N、C-F、C-P、C-S、 P-O、Si-O等等单键的伸缩振动单键的伸缩振动 C=S、S=O、P=O等双键的伸缩振动吸收。等双键的伸缩振动吸收。 其中其中 5 cm-1的谱带为甲基的的谱带为甲基的 C-H对称弯曲振动，对称弯曲振动，对识别甲基非常有用，对识别甲基非常有用，C-O的伸缩振动在的伸缩振动在13001000 cm-1 ，是该区域最强的峰，也较易，是该区域最强的峰，也较易识别。识别。 290
23、0-650 cm-1 ：确认化合物的顺反构型：确认化合物的顺反构型3无机化合物的红外吸收基频根本上都处于无机化合物的红外吸收基频根本上都处于1500cm-1以下。以下。 43. 43. 利用红外光谱分析鉴定物质构造的根利用红外光谱分析鉴定物质构造的根据是什么？优先思索什么？据是什么？优先思索什么？ 答：根据：1根据特征频率判别基团能否存在，要同时涉及到峰的强度和峰的外形，即思索谱峰三要素。2同一基团的几种振动吸收是同时存在的，只需当基团频率和指纹频率同时存在时，才干判别基团存在。3分析时先看高频的基团频率，再看低频区的指纹频率。4假设前面有，后面无，可思索能否由于峰小出不来；假设前面无，后面有
24、，那么一定不能断定该基团存在。应优先思索特征频率44. 44. 何谓拉曼光谱？阐明拉曼光谱产生的何谓拉曼光谱？阐明拉曼光谱产生的机理与条件？机理与条件？答：拉曼光谱是用单色光束照射在样品上，产生拉曼效应散射光中散射强度中约有1%的光频率与入射光束的频率不同。除在入射光频率处有一强的瑞利散射线外，在它的较高和较低频率处还有比它弱得多的谱线，察看到弱的谱线。拉曼光谱产生条件：分子中某个基团的振动频率与单色光频率一致且同时分子的极化率改动。45. 拉曼位移是什么？拉曼谱图的表示法？答：拉曼位移即为拉曼散射光与入射光频率之差。它只与能级差有关，与入射光波长无关。分子由态到激发态产生负拉曼位移，分子由激
25、发态到基态产生正拉曼位移 拉曼谱图的横坐标为拉曼位移，纵坐标为强度。46. 46. 红外与拉曼活性判别规律？指出以下分子的红外与拉曼活性判别规律？指出以下分子的振动方式哪些具有红外活性、哪些具有拉曼活性。振动方式哪些具有红外活性、哪些具有拉曼活性。为什么？为什么？ 1 1O2 H2 O2 H2 2 2H2 OH2 O的对称伸缩振动、的对称伸缩振动、反对称伸缩振动和弯曲振动。反对称伸缩振动和弯曲振动。答答：活活性性判判别别规规律律：偶偶极极矩矩变变有有红红外外活活性性，反反之之没没有有。极极化化率率变变有有拉拉曼曼活活性性，反反之之没没有有，有有对对称称中中心心的的分分子子其其分分子子振振动动对
26、对红红外外和和拉拉曼曼之之一一有有活活性性，那那么么另另一一非非话话性性，无无对对称称中中心心的的分分子子其其分分子子振振动动对对红红外外和和拉拉曼曼都都是是有活性的。有活性的。1O2 H2 分分子子的的振振动动具具有有拉拉曼曼活活性性，由由于于其其振振动动中中并没有偶极矩的变化，有极化率的变化。并没有偶极矩的变化，有极化率的变化。 2H2 O的的对对称称伸伸缩缩振振动动、反反对对称称伸伸缩缩振振动动和和弯弯曲曲振振动动对对红红外外和和拉拉曼曼都都具具有有活活性性，由由于于水水分分子子为为无无对对称称中中心的分子，其振动同时使偶极矩和极化率产生变化。心的分子，其振动同时使偶极矩和极化率产生变化
27、。47. 47. 红外与拉曼光谱分析相比较，拉曼光谱在构红外与拉曼光谱分析相比较，拉曼光谱在构造分析中的特点是什么？造分析中的特点是什么？答答：拉拉曼曼光光谱是是分分子子对激激光光的的散散射射，强度度由由分分子子极极化化率率决决议，其其适适用用于于研研讨同同原原子子的的非非极极性性键振振动，与，与红外光外光谱分析相比，拉曼光分析相比，拉曼光谱的特点：的特点：1 1光光谱范范围较红外光外光谱宽，为40-4000cm-140-4000cm-1；2 2水可以作溶水可以作溶剂；3 3样品品可可盛盛于于玻玻璃璃瓶瓶，毛毛细管管等等容容器器中中直直接接测定；定；4 4固体固体样品可直接品可直接测定；定；5
28、 5激激光光方方向向性性强，光光束束发散散小小1-21-2可可测定定一定深度的微区一定深度的微区样品；如品；如测包裹体中的物包裹体中的物质；6) 6) 合合频、倍、倍频谐波少甚至无；波少甚至无；图谱简单。48什么叫光什么叫光电效效应？答：当具有一定能量答：当具有一定能量h的入射光子与的入射光子与样品品中的原子相互作用中的原子相互作用时，单个光子把全部个光子把全部能量交能量交换给原子某壳原子某壳层上一个受束上一个受束缚的的电子，子，这个个电子就子就获得了得了这个能量。假个能量。假设该能量大于能量大于该电子的子的结合能合能Eb，该电子就将脱离原来受束子就将脱离原来受束缚的能的能级；假；假设还有多余
29、的能量可以使有多余的能量可以使电子抑制功函数子抑制功函数W，那么，那么电子就成子就成为自在自在电子、并子、并获得一得一定的定的动能能Ek，并且，并且h=Eb+Ek+W。该过程就称程就称为光光电效效应。4949X X射线光电子能谱法的根本射线光电子能谱法的根本原理？原理？答答：利利用用X X射射线线光光子子激激发发原原子子的的内内层层电电子子，产产生生光光电电子子：不不同同元元素素的的内内层层能能级级的的电电子子结结合合能能具具有有特特定定的的值值；经经过过测测定定这这些些特特定定的的值值可可定定性性鉴鉴定定除除H H和和HeHe之之外外的的全全部部元元素素；对对峰峰的的强强度度采采用用灵灵敏敏
30、度度因因子子法法进进展定量分析。展定量分析。50什么是化学位移？什么是化学位移？答答：由由于于原原子子所所处处的的化化学学环环境境不不同同而而引引起起的的原原子子内内壳壳层层电电子子结结合合能能的的变变化化，在在谱谱图图上上表表现现为为谱谱线线的的位位移移，这这种种景景象象称称为为化学位移。化学位移。51化学位移的影响要素有哪些？1 1氧氧化化作作用用使使内内层层电电子子的的结结合合能能升升高高，氧氧化化中中失电子数添加，上升幅度增大；失电子数添加，上升幅度增大；2 2复复原原作作用用使使内内层层电电子子的的结结合合能能降降低低，复复原原中中得电子数添加，下降幅度增大；得电子数添加，下降幅度增
31、大；3 3对对于于给给定定的的价价壳壳层层构构造造的的原原子子，一一切切内内层层电电子的位移几乎一样；子的位移几乎一样；4 4内内层层电电子子的的结结合合能能与与成成键键离离子子的的电电负负性性有有关关，电电负负性性增增大大，键键的的离离子子特特性性增增大大，电电子子结结合合能能也越大；也越大；5 5假假设设化化合合物物中中有有不不同同电电负负性性的的离离子子取取代代时时，电电子子结结合合能能会会发发生生位位移移，取取代代离离子子的的电电负负性性越越大，位移越大。大，位移越大。52XPS定量分析方法？定量分析方法？ 答：由答：由XPSXPS提供的定量数据是以原子百分比提供的定量数据是以原子百分比含量表示的，而不是质量百分比，含量表示的，而不是质量百分比，XPSXPS只只是半定量分析结果。是半定量分析结果。
