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1、二组分低共熔体系相图的绘制二组分低共熔体系相图的绘制n实验目的实验目的n实验原理实验原理n仪器和试剂仪器和试剂n实验步骤实验步骤n数据处理数据处理n思考题思考题二组分低共熔体系相图的绘制二组分低共熔体系相图的绘制实验目的实验目的1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制SnBi二元合金相图。二元合金相图。2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的原理和方法。量温度的原理和方法。实验原理实验原理 相相是指体系内部物理性质和化学性质是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。完全均匀的一部分。 相平衡相平衡是指多相体系中组分在各相
2、中是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。的量不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随组成、温研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图相图。 本实验采用本实验采用热分析法热分析法绘制相图，其绘制相图，其基本原理基本原理： 先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，系缓慢冷却， 体系内不发生相变，则体系内不发生相变，则温度温度-时间曲线时间曲线均匀均匀改变；改变； 体系内发生相变，则体系内发生相变，则
3、温度温度-时间曲线时间曲线上会出上会出现现转折点转折点或或水平段水平段。根据各样品的温度。根据各样品的温度-时间曲线时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。上的转折点或水平段，就可绘制相图。温度温度-时间曲线，即时间曲线，即步冷曲线步冷曲线转折点：转折点： 表示表示温度随时间的变化率温度随时间的变化率发生了变化。发生了变化。水平段：水平段： 表示在水平段内，温度表示在水平段内，温度 不随时间而变化。不随时间而变化。图图A是单组分体系是单组分体系, 图图B是二元混合物是二元混合物,图图 C是低共融体系的步冷曲线。是低共融体系的步冷曲线。 A B C绘制二元合金相图绘制二元合金相图无论是步冷曲线
4、上的平台还是转折，都反无论是步冷曲线上的平台还是转折，都反映了相变化时的温度，把各种不同组成的体系映了相变化时的温度，把各种不同组成的体系的步冷曲线的转折点和平台的的步冷曲线的转折点和平台的温度温度，在，在温度温度组成图组成图上标志出来连成曲线就得到相图。上标志出来连成曲线就得到相图。热分析法绘制相图热分析法绘制相图温温度度温温度度abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O时间时间(a)(a)步冷曲线步冷曲线(b)(b)二元组分凝聚系统相图二元组分凝聚系统相图0(A) B% 100(B) 用热分析法测绘相图时，被测体系用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近
5、相平衡状态，因此必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须必须保证冷却速度足够慢保证冷却速度足够慢才能得到较好才能得到较好的效果。的效果。 仪器和试剂仪器和试剂n电炉加热系统电炉加热系统:可控升降温电炉可控升降温电炉n不锈钢样品管不锈钢样品管10只（只（1#为纯为纯Bi 、 2# 9#为为含含12.5、25、35、45、55、65、75、87.5的的Sn， 10#为纯为纯Sn）n数字式控温仪数字式控温仪;热电偶一支热电偶一支实验步骤实验步骤n(1) 将将样品管和热电偶都直接放入电炉加热管内（热样品管和热电偶都直接放入电炉加热管内（热电偶不要插入样品管）电偶不要插入样品管）；n(2) 加热（控温仪置
6、于加热（控温仪置于“工作工作”档），至熔化（加热到档），至熔化（加热到炉膛温度炉膛温度320。实际熔化温度是。实际熔化温度是272左右，加热到左右，加热到320是为了确保熔化完全）；是为了确保熔化完全）； 温度不要超过温度不要超过温度不要超过温度不要超过370370，否则会损坏热电偶，否则会损坏热电偶，否则会损坏热电偶，否则会损坏热电偶n(3)热电偶插入样品管热电偶插入样品管，自然冷却（控温仪置于，自然冷却（控温仪置于“置数置数”档），每隔档），每隔30s 记一次温度，测至小于记一次温度，测至小于120 ;n(4) 换样品，重新测量。换样品，重新测量。n每每810人为一组，每组人为一组，每组5
7、套仪器，每套仪器测两个套仪器，每套仪器测两个样，共测样，共测10个样。个样。加热时加热时工作灯亮表示为工作灯亮表示为加热状态加热状态记录温度时记录温度时置数灯亮表示为置数灯亮表示为不加热，降温状不加热，降温状态态【注意事项注意事项】 用电炉加热样品时，温度要适当，温度过用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。 在测定一样品时，若体系有两个转折点，在测定一样品时，若体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否必须待第二个转折
8、点测完后方可停止实验，否则须重新测定。则须重新测定。 电炉加热到设定温度后，注意将控温仪加电炉加热到设定温度后，注意将控温仪加热关闭。热关闭。 操做要小心烫伤。操做要小心烫伤。1. 根据记录的数据，以温度为纵坐标，时间为根据记录的数据，以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出各组分的横坐标，作出各组分的冷却曲线冷却曲线。2. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度温度值。值。3. 以温度为纵坐标，以物质组成为横坐标，绘以温度为纵坐标，以物质组成为横坐标，绘出出SnBi金属金属相图相图。温度换算（温度换算（ ）；）；（纯纯Bi：Tf = 271.4，纯，纯Sn：Tf =
9、231.89 ）4、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、最低共熔组成、各区的相数和自由度数。点、最低共熔组成、各区的相数和自由度数。数据处理数据处理T/KL(单相区)0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)PbSn 金属相图金属相图【实验讨论实验讨论】 本实验成败的本实验成败的关键关键是步冷曲线上折变和水平是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。线段是否明显。 步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等
10、境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等因素，若体系析出固体放出的热量抵消散失热量因素，若体系析出固体放出的热量抵消散失热量的大部分，转折变化明显，否则就不明显。的大部分，转折变化明显，否则就不明显。 故控制好样品的降温速度很重要，开始降温故控制好样品的降温速度很重要，开始降温时控制在时控制在4/min 6/min。思考题思考题1. 冷却曲线上的拐点是怎么来的？冷却曲线上的拐点是怎么来的？2. 如果有两个样品，一个为纯金属如果有两个样品，一个为纯金属A，另，另一个为组成为低共熔体的合金（含一个为组成为低共熔体的合金（含A），），你如何通过冷却曲线对它们进行区分？你如何通过冷却曲线对它们进行区分？
