【精品】交通运输行业环境监测人员上岗培训_水环境监测精品ppt课件

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1、交通运输行业环境监测人员上岗培训_水环境监测环境监测程序环境监测程序现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价综合评价数据处理数据处理* * * *水环境监测水环境监测现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价综合评价数据处理数据处理* * * *分类分类环境水体监测水污染源监测对象对象环境水体：地表水地下水海水等水污染源：工业废水生活污水等水环境监测水环境监测现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价综合评价数据处理数据处理* * * *监测项目监测项目

2、（1）地表水：水温、pH、溶解氧溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量化学需氧量、五日生化需氧量五日生化需氧量、氨氮氨氮、总氮、总磷、铜、锌、硒、砷、汞等。（2）地下水：pH、总硬度、溶解固体物、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、挥发酚、总氰化物、高锰酸盐指数等。（3）生活饮用水：肉眼可见物、色、臭和味、浊度、pH、总硬度、铝、铁、锰、铜、锌、挥发酚、阴离子表面活性剂等。水环境监测水环境监测现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价综合评价数据处理数据处理* * * *基础资料的收集与实地调查基础资料的收集与实地调查 （1）水体的水文、气候、地质和地貌资料。

3、（2）水体沿岸城市分布、人口分布、工业布局、污染源及其排污情况、城市给排水情况等。 （3）水体沿岸的资源现状和水资源的用途，饮用水源分布和重点水源保护区，水体流域土地功能及近期使用计划等。 （4）历年水质监测资料。监测点位的设置要求 1、监测点位设置的监测点位设置的代表性代表性监测点位应能满足总体设计对反映环境质量状况的空监测点位应能满足总体设计对反映环境质量状况的空间与时间方面的代表性要求，测定的样品应力求在采样的间与时间方面的代表性要求，测定的样品应力求在采样的位置和时间上符合水体的真实情况位置和时间上符合水体的真实情况。2、监测点位设置的、监测点位设置的可比性可比性测点在启用后的各时段、

4、频次间的监测数据应具有时测点在启用后的各时段、频次间的监测数据应具有时空可比性，同时还需强调不同测点间监测数据的可比性。空可比性，同时还需强调不同测点间监测数据的可比性。为此，要求在不同测点上应使各种条件尽可能达到统一化、为此，要求在不同测点上应使各种条件尽可能达到统一化、规范化和标准化，其中包括采样方式、采样周期和频率、规范化和标准化，其中包括采样方式、采样周期和频率、测定项目和方法、样品保存和运输等。测定项目和方法、样品保存和运输等。 水环境监测水环境监测现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价综合评价数据处理数据处理* * * *监测断面和

5、采样点的设置 1、在断面布设前，应首先查清监测河段内生产和生活取水在断面布设前，应首先查清监测河段内生产和生活取水口的位置、取水量；废水排放口的位置及污染物排放情况；口的位置、取水量；废水排放口的位置及污染物排放情况；河段水文及河床情况；支流汇入、水工建筑情况；其它影河段水文及河床情况；支流汇入、水工建筑情况；其它影响水质及其均匀程度的因素。响水质及其均匀程度的因素。2、监测断面的布设是水体监测工作的重要环节，应有代表、监测断面的布设是水体监测工作的重要环节，应有代表性，即能较真实、全面地反映水体水质及污染物的空间分性，即能较真实、全面地反映水体水质及污染物的空间分布和变化规律。布和变化规律。

6、水环境监测水环境监测现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价综合评价数据处理数据处理* * * *监测断面和采样点的设置 3断面的设置数量应根据掌握水环境质量状况的实际需要，断面的设置数量应根据掌握水环境质量状况的实际需要，考虑对污染物时空分布和变化规律的控制，选择优化方案，考虑对污染物时空分布和变化规律的控制，选择优化方案，力求以较少的断面、垂线和测点取得代表性最好的样品。力求以较少的断面、垂线和测点取得代表性最好的样品。4断面位置应避开死水区，尽量选择顺直河段、河床稳定、断面位置应避开死水区，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平缓、无急流、无浅

7、滩处。水流平缓、无急流、无浅滩处。水环境监测水环境监测现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价综合评价数据处理数据处理* * * *断面设置（1）对照断面：反映公路跨越河流水质的背景情况，设置对照断面：反映公路跨越河流水质的背景情况，设置在上游水体未受或很少受人类活动污染的区域。在上游水体未受或很少受人类活动污染的区域。（2）控制断面：主要反映公路施工、营运排放的废水对河控制断面：主要反映公路施工、营运排放的废水对河段水质的影响，其位置应设置在排污区（口）的下游，污段水质的影响，其位置应设置在排污区（口）的下游，污染物与河水能较充分混合处。根据河

8、段的污染源分布和废染物与河水能较充分混合处。根据河段的污染源分布和废水排放情况，可设置一到数个控制断面。控制断面与废水水排放情况，可设置一到数个控制断面。控制断面与废水排放口的距离应根据主要污染物的迁移、转化规律，河水排放口的距离应根据主要污染物的迁移、转化规律，河水流量和河道水力特征确定。一般认为，控制断面设在距排流量和河道水力特征确定。一般认为，控制断面设在距排污口污口500-1000m处，以反映污水入河后的污染状况。处，以反映污水入河后的污染状况。（3）消减断面：反映河流对污染物的稀释净化情况。设置消减断面：反映河流对污染物的稀释净化情况。设置在控制断面的下游，主要污染物浓度有显著下降处

9、。在控制断面的下游，主要污染物浓度有显著下降处。水环境监测水环境监测现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价综合评价数据处理数据处理* * * *断面设置 有特殊要求地区，如城市饮用水源地、水产资源丰富有特殊要求地区，如城市饮用水源地、水产资源丰富的地区、主要风景游览区、自然保护区、与水源有关的地的地区、主要风景游览区、自然保护区、与水源有关的地方病发病区、严重水土流失区及地球化学异常区等的河段方病发病区、严重水土流失区及地球化学异常区等的河段均应设置监测断面。均应设置监测断面。 水环境监测水环境监测现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采

10、集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价综合评价数据处理数据处理* * * *河流采样点位置的确定断面垂线设置断面垂线设置水面宽水面宽垂线数垂线数说明说明50m一条（中泓线）一条（中泓线）（1）断面上垂线的布设）断面上垂线的布设应避开岸边污染带。有必应避开岸边污染带。有必要对岸边污染带进行监测要对岸边污染带进行监测时，可在污染带内酌情增时，可在污染带内酌情增设垂线设垂线（2）对无排污河段并有）对无排污河段并有充分数据证明断面水质均充分数据证明断面水质均匀时，可只设中泓一条垂匀时，可只设中泓一条垂线线50100m二条（左、右近二条（左、右近岸有明显水流处）岸有明显水流处）100m三条（左、中、

11、三条（左、中、右）右）垂线上采样点的设置：按水深布设水深水深采样点数采样点数说明说明5m一点（水面下一点（水面下0.5m处）处）（1）水深不足）水深不足0.5m时，时，设在设在1/2水深处水深处（2）河流封冻时，在）河流封冻时，在冰下冰下0.5m处处（3）若有充分数据证）若有充分数据证明垂线上水质均匀，可明垂线上水质均匀，可酌情减少采样点数酌情减少采样点数510m二点（水面下二点（水面下0.5m、河、河底上底上0.5m）10m三点（水面上三点（水面上0.5m、1/2水深、河底上水深、河底上0.5m）对对照照断断面面控控制制断断面面削削减减断断面面500m1500m控控制制断断面面河流监测断面设

12、置河流监测断面设置AABBCCDDEEFFGG河流监测断面设置示意图河流监测断面设置示意图AA对照断面对照断面GG削减断面削减断面BB、CC、DD、EE、FF控制断面控制断面排污口排污口水流方向水流方向自来水厂取水点自来水厂取水点50m50100m中泓垂线有明显水流处监测垂线确定监测垂线确定1001000m有明显水流处中泓垂线有明显水流处监测垂线确定监测垂线确定1500m等间距设置监测垂线确定监测垂线确定采样点确定采样点确定5m水面下0.5m处510m河底以上0.5m处10m1/2水深处水环境监测水环境监测现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价

13、综合评价数据处理数据处理* * * *水样的采集要有代表性，应能反映出时水样的采集要有代表性，应能反映出时间和空间上的变化规律。为了掌握时间上间和空间上的变化规律。为了掌握时间上的周期性变化，必须确定合理的采样频率的周期性变化，必须确定合理的采样频率和样品采集、保存、运输方法等，以正确和样品采集、保存、运输方法等，以正确反映水体污染状况。反映水体污染状况。采样频数的确定（1）力求以最低的采样频数，取得最有时）力求以最低的采样频数，取得最有时间代表性的样品。间代表性的样品。（2）紧密结合工程进展情况，适时调整监）紧密结合工程进展情况，适时调整监测频次。测频次。（3）既要满足反映水质状况的需要，又

14、实）既要满足反映水质状况的需要，又实际可行。际可行。采样计划的制定采样前应提出采样计划，确定采样断面、垂线和采样前应提出采样计划，确定采样断面、垂线和采样点、采样时间和路线、人员分工、采样器材采样点、采样时间和路线、人员分工、采样器材和交通工具等。和交通工具等。样品容器样品容器 1样品容器的一般要求样品容器的一般要求（1）容器材质的化学稳定性好，可保证水样各组成）容器材质的化学稳定性好，可保证水样各组成成分在贮存期不发生变化。成分在贮存期不发生变化。（2）抗极端温度性能好，抗震性能好，其大小、形）抗极端温度性能好，抗震性能好，其大小、形状和重量适宜。状和重量适宜。（3）能严密封口，且易于开启。

15、）能严密封口，且易于开启。（4）材料易得，成本较低。）材料易得，成本较低。（5）容易清洗，并可反复使用。）容易清洗，并可反复使用。2样品容器的洗涤样品容器的洗涤（1）通用的洗涤方法）通用的洗涤方法通常，玻璃瓶和塑料瓶首先用水和洗涤剂清通常，玻璃瓶和塑料瓶首先用水和洗涤剂清洗，以除去灰尘和油垢，再用自来水冲洗干净，洗，以除去灰尘和油垢，再用自来水冲洗干净，然后用然后用10的硝酸浸泡的硝酸浸泡24小时，取出沥干，用自小时，取出沥干，用自来水漂洗干净，最后用去离子水充分荡洗三次。来水漂洗干净，最后用去离子水充分荡洗三次。（2）有特殊要求的洗涤方法）有特殊要求的洗涤方法容器首先用水和洗涤剂清洗，以除去

16、灰尘和油垢，容器首先用水和洗涤剂清洗，以除去灰尘和油垢，并用自来水冲净，再分别按特殊要求处理。并用自来水冲净，再分别按特殊要求处理。用于盛装背景值调查样品的容器，用用于盛装背景值调查样品的容器，用10盐酸浸盐酸浸泡泡8小时以后，还需用小时以后，还需用1+1的硝酸浸泡的硝酸浸泡34天，沥去酸天，沥去酸液后用自来水漂洗干净，再用去离子水充分荡洗三次，液后用自来水漂洗干净，再用去离子水充分荡洗三次，为去除粘附在容器上的微量重金属，可先用为去除粘附在容器上的微量重金属，可先用EDTA-氨氨水进行处理，然后用硝酸进行处理。这是一种温和而水进行处理，然后用硝酸进行处理。这是一种温和而有效的方法。有效的方法

17、。测油类的样品应选用广口玻璃瓶作容器，按一般测油类的样品应选用广口玻璃瓶作容器，按一般通用洗涤方法洗涤后，还要用萃取剂（如石油醚等）通用洗涤方法洗涤后，还要用萃取剂（如石油醚等）彻底荡洗彻底荡洗23次。次。采样器水样一般采瞬时样。水样一般采瞬时样。（1 1）聚乙烯塑料水桶）聚乙烯塑料水桶 （2 2）单层采水器）单层采水器（3 3）直立式采水器）直立式采水器（4 4）自动采样器）自动采样器采样方法采样方法（1）船只采样）船只采样（2）桥梁采样：确定采样断面时应考虑交通方便，）桥梁采样：确定采样断面时应考虑交通方便，并应尽量利用现有的桥梁采样。在桥上采样安全、并应尽量利用现有的桥梁采样。在桥上采样

18、安全、可靠、方便，不受天气和洪水的影响，能在横向可靠、方便，不受天气和洪水的影响，能在横向和纵向准确控制采样点的位置。和纵向准确控制采样点的位置。（3）涉水采样：较浅的小河和靠近岸边水浅的采）涉水采样：较浅的小河和靠近岸边水浅的采样点可涉水采样，但要避免搅动沉积物而污染水样点可涉水采样，但要避免搅动沉积物而污染水样。涉水采样时，采样者应站在下游，向上游方样。涉水采样时，采样者应站在下游，向上游方向采集水样。向采集水样。（4）索道采样）索道采样（5）其他采样方法：）其他采样方法：水样数量水样数量 样品采集量与分析方法及水样的性质有关。样品采集量与分析方法及水样的性质有关。一般地说，采集量应考虑实

19、际分析用量和复试量一般地说，采集量应考虑实际分析用量和复试量（或备用量）。对污染物质浓度较高的水样可适（或备用量）。对污染物质浓度较高的水样可适当少取水样，因为超过一定浓度的水样在分析时当少取水样，因为超过一定浓度的水样在分析时要经过稀释方可测定。要经过稀释方可测定。水样采集量水样采集量单位：单位：mL监测项目监测项目水样采集量水样采集量监测项目监测项目水样采集量水样采集量悬浮物悬浮物500氨氮氨氮250色度色度250BOD5250嗅嗅200COD500浊度浊度250酚酚1000pH250酸度、碱度酸度、碱度各各500电导率电导率250溶解氧溶解氧250金属金属1000石油类石油类1000采样

20、注意事项采样注意事项采样前应尽量在现场测定水样的物理化学特征参采样前应尽量在现场测定水样的物理化学特征参数，并同时测量各项水文参数。数，并同时测量各项水文参数。涉水采样时采样者应位于下游方向，逆流采样，涉水采样时采样者应位于下游方向，逆流采样，并需避免搅动沉积物。此外，还应注意实施各项并需避免搅动沉积物。此外，还应注意实施各项质量控制与保证措施。质量控制与保证措施。（1）用船只采样时，应将船泊定于采样点下游）用船只采样时，应将船泊定于采样点下游方向，要避免船体污染水样，还需注意避免船体搅方向，要避免船体污染水样，还需注意避免船体搅起沉积物。用深水采样器或采集深层水时，也要避起沉积物。用深水采样

21、器或采集深层水时，也要避免搅起沉积物。采样人应在船舷前部，尽量使采样免搅起沉积物。采样人应在船舷前部，尽量使采样器远离船体，逆流采样。器远离船体，逆流采样。（2）采样时，先用样品荡洗采样器）采样时，先用样品荡洗采样器,再用采集的再用采集的样品反复荡洗样品容器样品反复荡洗样品容器35次。次。（3）水样采集后，在现场根据所测项目的要求）水样采集后，在现场根据所测项目的要求添加保存剂。盖好盖塞，填写标签贴在容器壁上。添加保存剂。盖好盖塞，填写标签贴在容器壁上。记好采样记录，填好送样单，将样品妥善装箱准备记好采样记录，填好送样单，将样品妥善装箱准备运交实验室。运交实验室。 （4）容器必须有内外盖，装瓶

22、时应使容器留有）容器必须有内外盖，装瓶时应使容器留有1/10顶空（测溶解氧和显影剂类物质者除外），保证顶空（测溶解氧和显影剂类物质者除外），保证样品不外溢。样品不外溢。（5）使用纸制标签并套入塑料袋内，严禁使用橡）使用纸制标签并套入塑料袋内，严禁使用橡皮制品或粘贴橡皮膏等。皮制品或粘贴橡皮膏等。（6）按实验室常规质控要求，采集）按实验室常规质控要求，采集20%的平行双的平行双样，用作现场质控样。样，用作现场质控样。（7）采样人员采集样品时应穿戴采样用的工作服）采样人员采集样品时应穿戴采样用的工作服和工作帽，不应使用化妆品，不应在采样时和在样品和工作帽，不应使用化妆品，不应在采样时和在样品分装及

23、密封现场吸烟，汽车应停放在采样断面下风向分装及密封现场吸烟，汽车应停放在采样断面下风向50m以外处。以外处。（8）采样时，断面横向和垂向点位的数目、位）采样时，断面横向和垂向点位的数目、位置应完全准确，每次采样要尽量保持一致。置应完全准确，每次采样要尽量保持一致。（9）采样人员及时做好现场采样记录，及时校）采样人员及时做好现场采样记录，及时校对标签和检查保证措施的落实。对标签和检查保证措施的落实。（10）水样送入实验室时，应及时做好样品交）水样送入实验室时，应及时做好样品交接工作。接工作。溶解氧样品的采集（1）采样时要注意避开湍流，水样要平稳地充满溶解氧瓶，不得曝气，瓶内不能残留小气泡。（2）

24、在现场用电极法测定溶解氧时，可将预先处理好的电极直接放入河水或1000毫升以上体积的水样瓶中测量。（3）需带回实验室分析测溶解氧的水样，采集后应在现场固定操作时切忌引入空气，整好瓶塞后需加水封，以防空气进入水样中。最好用冷藏运输。石油类样品的采集石油类样品的采集（1）只测定水中溶解的或乳化的油含量时，采样）只测定水中溶解的或乳化的油含量时，采样要避开水面上的浮油，在水面下要避开水面上的浮油，在水面下510cm处采集水样。处采集水样。由于油分容易粘附于容器壁上，不得用样品荡洗采样由于油分容易粘附于容器壁上，不得用样品荡洗采样容器。要单独定容，分别采样。样品不得再次转移或容器。要单独定容，分别采样

25、。样品不得再次转移或分取，必须将整个样品用于一次实验中。分取，必须将整个样品用于一次实验中。（2）测定水中包括油膜的油含量时，要一并采集）测定水中包括油膜的油含量时，要一并采集水面上的油膜样品，同时要测量油和覆盖面积。水面上的油膜样品，同时要测量油和覆盖面积。悬浮物样品的采集对含悬浮物的水样应分别单独定容采样，并全对含悬浮物的水样应分别单独定容采样，并全部用于测定。当需测定存在于悬浮物中的金属成分部用于测定。当需测定存在于悬浮物中的金属成分时，必须十分注意样品中的悬浮物状态，应尽力设时，必须十分注意样品中的悬浮物状态，应尽力设法保持其悬浮原状，避免沉积或凝聚。一旦发生沉法保持其悬浮原状，避免沉

26、积或凝聚。一旦发生沉积或凝聚，常难以用一般手段使其恢复原状而影响积或凝聚，常难以用一般手段使其恢复原状而影响测定的准确性和精密性。测定的准确性和精密性。通常，在采集样品时要先用水样涮洗容器通常，在采集样品时要先用水样涮洗容器23次，涮洗的水样不得倒回水体内，以免搅动底层的次，涮洗的水样不得倒回水体内，以免搅动底层的沉积物。同时还应注意勿使采样器撞击水底，防止沉积物。同时还应注意勿使采样器撞击水底，防止底层沉积物泛起。底层沉积物泛起。水样现场测定与描述水样现场测定与描述1水温：用水温：用0.1分度经校正的温度计直接插入水体测量。分度经校正的温度计直接插入水体测量。深水温度用电阻温度计或倒置温度计

27、测定。深水温度用电阻温度计或倒置温度计测定。2pH值：用值：用pH电位计测定。测定前应将电极清洗干净。电位计测定。测定前应将电极清洗干净。3溶解氧：用膜电极法。溶解氧：用膜电极法。4透明度：用塞氏盘法。透明度：用塞氏盘法。5电导率：用电导仪。电导率：用电导仪。6水样感观指标的描述水样感观指标的描述水的颜色：用同样的比色管，分别取相同体积的水样和水的颜色：用同样的比色管，分别取相同体积的水样和蒸馏水作比较，进行定性描述。蒸馏水作比较，进行定性描述。水的气味（嗅）、水面有油膜等，均应作现场记录水的气味（嗅）、水面有油膜等，均应作现场记录7水文参数水文参数8气象参数气象参数:需测定的主要气象参数有气

28、温、气压、风向、需测定的主要气象参数有气温、气压、风向、风速、相对湿度等。风速、相对湿度等。水样的保存及运输水样的保存及运输测定项目容器材质保存方法最长保存时间备注温度P、G12小时尽量现场测定悬浮物P、G0-4冷藏24小时尽快测定（单独定容采样）色度P、G2-5暗处冷藏24小时最好现场测定浊度P、G最好现场测定pHP、G低于水体温度（2-5冷藏）6小时最好现场测定电导率P、G2-5冷藏24小时最好现场测定DO电极法G现场测定碘量法G加MnSO4和KI试剂24小时现场固定，避免气泡CODP、G加H2SO4至pH2，2-5冷藏2天最好尽早测定BOD5P、G冷冻加H2SO4至pH21个月12小时一

29、般不使用最好尽快测定石油类G加H2SO4酸化至pH2，2-5冷藏24小时污染源排放废水的采样污染源排放废水的采样水样的类型水样的类型水样的类型水样的类型1 1瞬时水样瞬时水样瞬时水样瞬时水样2 2平均混合水样平均混合水样平均混合水样平均混合水样3 3平均比例混合水样平均比例混合水样平均比例混合水样平均比例混合水样 4 4连续比例混合水样连续比例混合水样连续比例混合水样连续比例混合水样5 5单独水样单独水样单独水样单独水样有些废水中，某些组分的分布很不均匀，如油类或悬浮有些废水中，某些组分的分布很不均匀，如油类或悬浮有些废水中，某些组分的分布很不均匀，如油类或悬浮有些废水中，某些组分的分布很不均

30、匀，如油类或悬浮物等；某些组分在放置过程中很容易发生变化，如溶解氧或物等；某些组分在放置过程中很容易发生变化，如溶解氧或物等；某些组分在放置过程中很容易发生变化，如溶解氧或物等；某些组分在放置过程中很容易发生变化，如溶解氧或硫化物等。如果从全分析的采样瓶中取出部分水样进行这些硫化物等。如果从全分析的采样瓶中取出部分水样进行这些硫化物等。如果从全分析的采样瓶中取出部分水样进行这些硫化物等。如果从全分析的采样瓶中取出部分水样进行这些项目的分析，其结果往往不够准确。这时，必须采集单独水项目的分析，其结果往往不够准确。这时，必须采集单独水项目的分析，其结果往往不够准确。这时，必须采集单独水项目的分析，

31、其结果往往不够准确。这时，必须采集单独水样（有的还应作现场固定），分别进行分析。在分时间单元样（有的还应作现场固定），分别进行分析。在分时间单元样（有的还应作现场固定），分别进行分析。在分时间单元样（有的还应作现场固定），分别进行分析。在分时间单元采集样品时，以下项目只能单独采样，不能组成混合样品：采集样品时，以下项目只能单独采样，不能组成混合样品：采集样品时，以下项目只能单独采样，不能组成混合样品：采集样品时，以下项目只能单独采样，不能组成混合样品：pHpH、CODCOD、BODBOD、硫化物，溶解氧和有机物项目。、硫化物，溶解氧和有机物项目。、硫化物，溶解氧和有机物项目。、硫化物，溶解氧和

32、有机物项目。采样方法采样方法1采样设备采样设备2采样点采样点（1）施工污水：设在污水排出口。）施工污水：设在污水排出口。（2）生活污水：设在排出口。）生活污水：设在排出口。3采样量采样量单项分析水样，可取单项分析水样，可取5001000毫升，全毫升，全分析水样不少于分析水样不少于3000毫升。毫升。4采样频数及采样时间采样频数及采样时间（1）施工污水：每季）施工污水：每季1次。次。（2）生活污水：每年）生活污水：每年2次，春、夏季各次，春、夏季各1次。次。5废水排放量的测定废水排放量的测定6采样注意事项采样注意事项（1 1）对含石油类和动植物油的废水一般应采集水面下）对含石油类和动植物油的废水

33、一般应采集水面下）对含石油类和动植物油的废水一般应采集水面下）对含石油类和动植物油的废水一般应采集水面下10-15cm10-15cm处的乳化油水样。装贮存油水样用的容器应预先彻处的乳化油水样。装贮存油水样用的容器应预先彻处的乳化油水样。装贮存油水样用的容器应预先彻处的乳化油水样。装贮存油水样用的容器应预先彻底洗净。底洗净。底洗净。底洗净。（2 2）含硫化物、油和悬浮物的废水样品，应分别单独定）含硫化物、油和悬浮物的废水样品，应分别单独定）含硫化物、油和悬浮物的废水样品，应分别单独定）含硫化物、油和悬浮物的废水样品，应分别单独定容采样，全部用于测定。容采样，全部用于测定。容采样，全部用于测定。容

34、采样，全部用于测定。（3 3）施工废水和生活污水的采集，应特别注意样品的代）施工废水和生活污水的采集，应特别注意样品的代）施工废水和生活污水的采集，应特别注意样品的代）施工废水和生活污水的采集，应特别注意样品的代表性，防止受沾污以及运输过程中保证待测组分不发生变化。表性，防止受沾污以及运输过程中保证待测组分不发生变化。表性，防止受沾污以及运输过程中保证待测组分不发生变化。表性，防止受沾污以及运输过程中保证待测组分不发生变化。必要时，分析人员应在现场进行前处理。必要时，分析人员应在现场进行前处理。必要时，分析人员应在现场进行前处理。必要时，分析人员应在现场进行前处理。（4 4）采样前，必须了解与

35、排放废水有关的工艺流程和治）采样前，必须了解与排放废水有关的工艺流程和治）采样前，必须了解与排放废水有关的工艺流程和治）采样前，必须了解与排放废水有关的工艺流程和治理措施，以便于判定存在的干扰和作必要的预处理。理措施，以便于判定存在的干扰和作必要的预处理。理措施，以便于判定存在的干扰和作必要的预处理。理措施，以便于判定存在的干扰和作必要的预处理。（5 5）为保证分析结果准确可靠，每批样品应加强空白实）为保证分析结果准确可靠，每批样品应加强空白实）为保证分析结果准确可靠，每批样品应加强空白实）为保证分析结果准确可靠，每批样品应加强空白实验，并控制空白实验值，开展质控样，加标样的分析，还可验，并控

36、制空白实验值，开展质控样，加标样的分析，还可验，并控制空白实验值，开展质控样，加标样的分析，还可验，并控制空白实验值，开展质控样，加标样的分析，还可采取分样送检，不同原理的分析方法对比以及样品经比例稀采取分样送检，不同原理的分析方法对比以及样品经比例稀采取分样送检，不同原理的分析方法对比以及样品经比例稀采取分样送检，不同原理的分析方法对比以及样品经比例稀释测定等措施，核对监测数据的可靠性。释测定等措施，核对监测数据的可靠性。释测定等措施，核对监测数据的可靠性。释测定等措施，核对监测数据的可靠性。（6 6）现场应做好水样的感观性状描述，并填好采样记录，）现场应做好水样的感观性状描述，并填好采样记

37、录，）现场应做好水样的感观性状描述，并填好采样记录，）现场应做好水样的感观性状描述，并填好采样记录，如水样编号、名称、采样日期、分析项目等。如水样编号、名称、采样日期、分析项目等。如水样编号、名称、采样日期、分析项目等。如水样编号、名称、采样日期、分析项目等。水环境监测水环境监测现场调查现场调查优化布点优化布点样品采集样品采集运送保存运送保存分析测试分析测试综合评价综合评价数据处理数据处理* * * *监测分析方法监测分析方法 一一、监测项目及选择、监测项目及选择二二、监测分析方法的选择、监测分析方法的选择三三、分析方法的适用性检验、分析方法的适用性检验一、监测项目及选择一、监测项目及选择地表

38、水监测项目地表水监测项目工业废水监测项目工业废水监测项目二、监测方法选择原则二、监测方法选择原则(1) (1) 灵敏度要满足要求灵敏度要满足要求(2) (2) 选择性高选择性高(3) (3) 稳定性好稳定性好(4) (4) 所有仪器和试剂易得、操作简单快速所有仪器和试剂易得、操作简单快速(5) (5) 较新的方法较新的方法水质监测分析方法分类水质监测分析方法分类水质监测常用的方法水质监测常用的方法化学法、电化学法、原子吸收分光化学法、电化学法、原子吸收分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、等光度法、离子色谱法、气相色谱法、等离子体发射光谱离子体发射光谱( (ICPAES)ICPAES)法等。法等

39、。 其中，化学法其中，化学法( (重量法、容量滴定重量法、容量滴定法和分光光度法法和分光光度法) )目前在国内外水质常规目前在国内外水质常规监测中还普遍被采用，占测定方法总数监测中还普遍被采用，占测定方法总数的的5050以上。以上。各类分析方法在水质监测中所占比重各类分析方法在水质监测中所占比重实验室或现场分析的选择实验室或现场分析的选择实验室是在最实验室是在最优条件下进行的，优条件下进行的，因而可得到最大的因而可得到最大的准确度。由于测试准确度。由于测试是在同一实验室进是在同一实验室进行，甚至可能仅用行，甚至可能仅用同一台仪器，精密同一台仪器，精密度也同样可达最佳。度也同样可达最佳。实验室或

40、现场分析的选择实验室或现场分析的选择l l然而，样品必须经过采然而，样品必须经过采集和运输才能送达实验集和运输才能送达实验室。这样在得到结果之室。这样在得到结果之前有一个时间延迟，样前有一个时间延迟，样品在储运过程中会因为品在储运过程中会因为反应、样品损失或沾污反应、样品损失或沾污使样品发生变化从而使使样品发生变化从而使结果产生误差。同时，结果产生误差。同时，实验室的建设和运作也实验室的建设和运作也十分昂贵。十分昂贵。实验室或现场分析的选择实验室或现场分析的选择现场分析可马上获现场分析可马上获得结果。但即使在很好得结果。但即使在很好的天气里，现场分析条的天气里，现场分析条件也距优化的实验室条件

41、也距优化的实验室条件相距甚远。件相距甚远。不难理解现场分析不难理解现场分析的准确度和精密度也远的准确度和精密度也远低于实验室分析结果。低于实验室分析结果。但现场分析可消除由于但现场分析可消除由于样品的储运带来的误差。样品的储运带来的误差。实验室或现场分析的选择实验室或现场分析的选择使用合适的仪器设使用合适的仪器设备，有可能实现现场的备，有可能实现现场的连续监测。这对实验室连续监测。这对实验室分析是不可能的。分析是不可能的。有可能对非常容易有可能对非常容易发生反应而在运输过程发生反应而在运输过程中无法保存下来的样品中无法保存下来的样品形态进行现场测定，对形态进行现场测定，对于易发生反应的气态样于

42、易发生反应的气态样品更是如此。品更是如此。三、分析方法的适用性检验1、全程序空白值测定、全程序空白值测定2、检出浓度、检出浓度3、标准曲线的绘制、标准曲线的绘制4、精密度检验、精密度检验5、准确度检验、准确度检验6、干扰试验、干扰试验1、全程序空白值测定、全程序空白值测定空空白白值值是是指指以以实实验验用用水水代代替替样样品品，其其它它分分析析步步骤骤及及使使用用试试液液与与样样品品测测定定完完全全相相同同的的操操作作过过程程所测得的值。所测得的值。空空白白值值的的测测定定方方法法是是：每每批批做做平平行行双双样样测测定定，分分别别在在一一段段时时间间内内（隔隔天天）重重复复测测定定一一批批，

43、共共测测定定56批。批。计算空白平均值计算空白平均值计算批内标准偏差计算批内标准偏差2、检出浓度、检出浓度检检出出浓浓度度为为某某特特定定分分析析方方法法，在在给给定定的的置置信信度度（通通常常为为95%）内内，可可从从样样品品中中检检出出待待测测物物质质的最小浓度。的最小浓度。所所谓谓“检检出出”是是指指定定性性检检出出，即即判判定定样样品品中中存存有有浓浓度度高高于于空空白白的的待待测测物物质质。检检出出限限受受仪仪器器的的灵灵敏敏度度、稳稳定定性性、全全程程序序空空白白试试验验值值及及其其波波动动性性的影响。的影响。 对不同的测试方法检出限有几种计算方法：对不同的测试方法检出限有几种计算

44、方法：j行行20次的空白值的重复测定，次的空白值的重复测定，进行进行20次的空白值的重复测定，求得空白值浓次的空白值的重复测定，求得空白值浓度表示的标准偏差度表示的标准偏差Sb，则，则3倍的标准偏差倍的标准偏差3Sb，为，为其检出浓度。其检出浓度。某些分光光度法中，以与扣除空白值后的某些分光光度法中，以与扣除空白值后的0.01吸吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出浓度。光度所对应的浓度值定为该方法的检出浓度。灵敏度、检出限、监测下限三者区别灵敏度、检出限、监测下限三者区别3 3、标准曲线的绘制、标准曲线的绘制 相相关关系系数数值值及及其其检检验验、截截距距及及其其检检验、斜率及其检验、监测范围

45、、剩余标准差。验、斜率及其检验、监测范围、剩余标准差。4、精密度、精密度精精密密度度是是指指在在规规定定分分析析程程序序中中，在在授授控控条条件件下下，重复分析均一样品所获得测定值之间的一致性程度。重复分析均一样品所获得测定值之间的一致性程度。检检验验分分析析方方法法精精密密度度时时，通通常常以以标标准准溶溶液液（浓浓度度可可选选在在校校准准曲曲线线上上限限浓浓度度值值的的0.1和和0.9倍倍）、实实际际水水样样和和水水样样加加标标三三种种分分析析样样品品，求求得得批批内内、批批间间和和总总标标准偏差，偏差值应等于（或小于）方法规定的值。准偏差，偏差值应等于（或小于）方法规定的值。5、准确度检

46、验使用标准物质进行分析测定，测得值与保证值比较求得绝对误差。用加标回收率测定6、干扰试验干扰物质种类和量WhatWhyHow水温计水温计颠倒温度计颠倒温度计水温计水温计热敏电阻温度计热敏电阻温度计WhatWhyHow水温计水温计颠倒温度计颠倒温度计热敏电阻温度计热敏电阻温度计WhatWhyHow水温计水温计颠倒温度计颠倒温度计热敏电阻温度计热敏电阻温度计WhatWhyHow定性描述法定性描述法臭阈值法臭阈值法等 级强 度说 明0无无任何气味1微弱一般人难以察觉，嗅觉灵敏者可以察觉2弱一般人刚能察觉3明显已能明显察觉4强有显著的臭味5很强有强烈的恶臭或异味臭强度等级表臭强度等级表WhatWhyH

47、ow定性描述法定性描述法臭阈值法臭阈值法WhatWhyHow铂钴标准比色法铂钴标准比色法稀释倍数法稀释倍数法铂钴标准比色法标准色列铂钴标准比色法标准色列分光光度法分光光度法WhatWhyHow目视比浊法目视比浊法分光光度法分光光度法浊度仪法浊度仪法1 1浊度浊度1 1mgSiOmgSiO2 2/1L/1L蒸馏水的浊度蒸馏水的浊度 WhatWhyHow目视比浊法目视比浊法分光光度法分光光度法浊度仪法浊度仪法 以甲聚合物配制标准浊度溶液，用分光以甲聚合物配制标准浊度溶液，用分光光度计于光度计于680 nm680 nm波长处测其吸光度，与在同样波长处测其吸光度，与在同样条件下测定水样的吸光度比较，得

48、知其浊度。条件下测定水样的吸光度比较，得知其浊度。 浊度单位为散射浊度单位浊度单位为散射浊度单位(NTU)(NTU)WhatWhyHow目视比浊法目视比浊法分光光度法分光光度法浊度仪法浊度仪法WhatWhyHow铅字法铅字法塞氏盘法塞氏盘法WhatWhyHow（TSTS，Total SolidsTotal Solids）（DSDS，Dissolved SolidsDissolved Solids）（SSSS，Suspended SolidsSuspended Solids）103-105103-105烘干法烘干法WhatWhyHow重量法重量法WhatWhyHow电导仪电导仪WhatWhyHo

49、w电位仪电位仪WhatWhyHow人体的27种生命必需元素：碳、氢、氧、氮、碳、氢、氧、氮、钙、钾、钠、磷、镁、氯、硫钙、钾、钠、磷、镁、氯、硫、硅硅、铁、锌、碘、硒、铜、氟、钼、镉、镍、钒、锡铁、锌、碘、硒、铜、氟、钼、镉、镍、钒、锡、砷砷、钴、锰、钴、锰、锶锶在环境污染领域中，重金属主要是指对生物有明显毒性的金属元素或类金属元素，如汞、镉、铅、铬、锌、铜、钴、镍、锡、砷等WhatWhyHow铝汞镉铅铜锌铬砷电感耦合等离子体原子发射光谱法双硫腙分光光度法原子吸收光谱法（火焰、石墨炉）原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法间接火焰原子吸收光谱法冷原子吸收光谱法双

50、硫腙分光光度法双硫腙分光光度法二乙氨基二硫代甲酸分光光度法双硫腙分光光度法二苯碳酰二肼分光光度法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法冷原子荧光光谱法阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法新银盐分光光度法电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法分析方法分类分析方法分类化学分析化学分析化学分离化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性方法定性方法：加入各种试剂，测量待测物的颜色、沸熔点、气：加入各种试剂，测量待测物的颜色、沸熔点、气味、光学性质（拆

51、射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的味、光学性质（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性。溶解特性。定量方法：定量方法：重量法、容量法重量法、容量法仪器分析仪器分析化学分离化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、萃取、蒸馏等分离方法；蒸馏等分离方法；定性定量方法定性定量方法：利用物质原子、分子结构的特性，：利用物质原子、分子结构的特性，光谱、波光谱、波谱、色谱。谱、色谱。1）What?定定性性分分析析(qualitativeanalysis):目目标标物物质质的的原原子、分子或功能基团组成信息；子、分子或功能基团组成信息；2）How

52、much?定定量量分分析析(quantitativeanalysis):目目标标物物质质的数量信息。的数量信息。电位分析法电导分析法电解分析法 库仑分析法 极谱分析法电化学分析法仪器分析方法原子光谱法（AASAAS）分子光谱法（UV-VisUV-Vis、IRIR）X射线光谱法 核磁共振波谱法光学分析法光谱分析法非光谱分析法其他仪器分析法质谱分析法热分析法放射化学分析法色谱分析法气相色谱法高效液相色谱法薄层色谱分析法纸色谱法光谱分析法光谱分析法 光光学学分分析析法法（optical optical analysis)analysis)：基基于于物物质质发发射射的的电电磁磁辐辐射射或或物物质质与与

53、辐辐射射相相互互作作用用后后产产生生的的辐辐射射信信号号或或发发生生的的信信号号变变化化来测定物质的性质、含量和结构的仪器分析方法。来测定物质的性质、含量和结构的仪器分析方法。 例如：例如：KMnO4溶液选择吸收了白光中的溶液选择吸收了白光中的绿色绿色(500560nm)光，光，与绿色光互补的紫色光因未被吸收而透过溶液，所以与绿色光互补的紫色光因未被吸收而透过溶液，所以KMnO4溶液呈现溶液呈现紫色紫色。紫紫兰兰绿绿黄黄橙橙红红300400500600700800nm可见光区可见光区宇宙射线宇宙射线射线射线X射线射线远紫外远紫外红外红外微波区微波区无线电波无线电波10-610-310-1101

54、1031051091012E1mm124ev102ev103ev10-3ev能谱分析能谱分析光谱分析光谱分析波谱分析波谱分析X衍射分析衍射分析紫外、可见紫外、可见核磁共振核磁共振红外、原子吸收红外、原子吸收电磁波谱电磁波谱水质分析方法水质分析方法一、石油类一、石油类二、化学需氧量二、化学需氧量三、高锰酸盐指数三、高锰酸盐指数四、溶解氧四、溶解氧五、生化需氧量（五、生化需氧量（BOD）六、氨氮六、氨氮七、七、pH八、悬浮物八、悬浮物一、石油类一、石油类l l石油类：各种烃类的混合物石油类：各种烃类的混合物l l来源：原油开采、加工、运输以及各种炼来源：原油开采、加工、运输以及各种炼制油的使用。制

55、油的使用。l l形态：漂浮、溶解、乳化形态：漂浮、溶解、乳化l l石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但其毒性要大得多。其毒性要大得多。方法选择方法选择l l监测方法中所说的石油类：是指在规定条监测方法中所说的石油类：是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测量的所有物件下能被特定溶剂萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在实验过程中不挥发的所有物质。实验过程中不挥发的所有物质。l l随测定方法不同，矿物油中被测定的组分随测定方法不同，矿物油中被测定的组分也不同。也不同。石油类监测方法比较石油类监测方法比较石油类

56、监测范围比较石油类监测范围比较l l重量法是最通常使用的方法，不受油品种重量法是最通常使用的方法，不受油品种限制，不需要特殊的仪器与试剂。但操作限制，不需要特殊的仪器与试剂。但操作复杂，灵敏度低，只适于测定复杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和的含油水样。方法的精密度随操作条件和操作者熟练程度的不同差别很大。操作者熟练程度的不同差别很大。l l紫外分光光度操作简单，精密度好，灵敏紫外分光光度操作简单，精密度好，灵敏度高，适用于测定度高，适用于测定0.05-50mg/L的含矿物的含矿物油水样。但获取标准油品比较困难，数据油水样。但获取标准油品比较困难，

57、数据可比性较差。可比性较差。l l荧光法是最为灵敏的测定方法，其测定荧光法是最为灵敏的测定方法，其测定范围为范围为0.002-20mg/L。当油品组分中芳烃数。当油品组分中芳烃数目不同时，所产生荧光强度差别很大。目不同时，所产生荧光强度差别很大。l l紫外分光光度法和荧光法适用于水样中紫外分光光度法和荧光法适用于水样中油品含量低、组成比较恒定时的情况。油品含量低、组成比较恒定时的情况。l l红外光度法是测定水中石油类的首选标红外光度法是测定水中石油类的首选标准方法，包括红外分光光度法和非分散红准方法，包括红外分光光度法和非分散红外光度法。非分散红外光度法适用于测定外光度法。非分散红外光度法适用

58、于测定0.1-200mg/L的含油水样，且各种油品的比的含油水样，且各种油品的比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比性较强。性较强。水样的采集与保存水样的采集与保存l l单独采样，不允许在实验室内再分样。单独采样，不允许在实验室内再分样。l l采样时，应连同表层水一并采集，并在样采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，用以确定样品体积。品瓶上做一标记，用以确定样品体积。l l只测定乳化状态和溶解性油类物质时，应只测定乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下2050cm处取样。处取样。l

59、 l样品如不能在样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸内测定，采样后应加盐酸酸化至酸化至pH2，并于，并于25下冷藏保存。下冷藏保存。红外分光光度法（红外分光光度法（GB/T16488-1996）1、定义、定义2、原理、原理3、适用范围、适用范围4、主要试剂和材料、主要试剂和材料5、监测步骤、监测步骤6、计算、计算7、注意事项、注意事项 1、定义、定义石石油油类类是是指指能能被被四四氯氯化化碳碳萃萃取取、不不被被硅硅酸酸镁镁吸吸附附、并并且且在在波波数数为为2930cm-1、2960cm-1和和3030cm-1全全部部或或部部分分谱带处有特征吸收的物质。谱带处有特征吸收的物质。用用四四氯氯化

60、化碳碳萃萃取取水水中中的的油油类类物物质质，测测定定总总萃萃取取物物，燃燃油油然然后后用用硅硅酸酸镁镁吸吸附附，去去除除动动、植植物物油油等等即即极极性性物物质质后后，测测定定石石油油类类。总总油油和和石石油油类类的的含含量量均均由由波波数数分分别别为为2930cm-1、2960cm-1和和3030cm-1谱带处的吸光度进行计算。谱带处的吸光度进行计算。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。2、原理、原理利用油类物质在波数分别为利用油类物质在波数分别为利用油类物质在波数分别为利用油类物质在波数分别为29302930cm-1（CHCH2基基团团中

61、中中中C-HC-H键的伸缩振动）、键的伸缩振动）、键的伸缩振动）、键的伸缩振动）、 2960cm-1（CHCH3基团中基团中基团中基团中C-HC-H的伸缩振动）和的伸缩振动）和的伸缩振动）和的伸缩振动）和3030cm-1（芳香烃中（芳香烃中（芳香烃中（芳香烃中C-HC-H键的键的键的键的伸缩振动）谱带处的吸光度伸缩振动）谱带处的吸光度伸缩振动）谱带处的吸光度伸缩振动）谱带处的吸光度AA2930、A A2960、A A3030进进进进行测定。行测定。行测定。行测定。干扰及消除：不受油品的影响干扰及消除：不受油品的影响干扰及消除：不受油品的影响干扰及消除：不受油品的影响3、方法的适用范围、方法的适

62、用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。废水中石油类和动植物油的测定。样品体积为样品体积为500ml，使用光程为，使用光程为4cm的比的比色皿时，方法的检出限为色皿时，方法的检出限为0.1mg/L;样品体积为样品体积为5L时，检出限为时，检出限为0.01mg/L.4 4、主要试剂和材料、主要试剂和材料 四四四四氯氯氯氯化化化化碳碳碳碳纯纯纯纯度度度度 硅硅硅硅酸酸酸酸镁镁镁镁 吸吸吸吸附附附附柱柱柱柱 标标标标准准准准油油油油（正正正正十十十十六六六六烷烷烷烷、姥姥姥姥鲛鲛鲛鲛烷烷烷烷、甲甲甲甲苯苯苯苯，姥姥姥姥鲛鲛鲛鲛烷烷烷

63、烷可可可可用用用用异异异异辛辛辛辛烷烷烷烷代代代代替替替替、甲甲甲甲苯苯苯苯可可可可用用用用苯苯苯苯代代代代替替替替，在在在在同同同同一一一一仪仪仪仪器器器器相相相相同同同同波长下，监测校准系数变化不大）。波长下，监测校准系数变化不大）。波长下，监测校准系数变化不大）。波长下，监测校准系数变化不大）。 仪器设备仪器设备1仪器：红外分光光度计，能在仪器：红外分光光度计，能在3400cm-1至至2400cm-1之间进行扫描操作，并配之间进行扫描操作，并配1cm和和4cm带盖石英比色皿。带盖石英比色皿。2分液漏斗：分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性，活塞上不得使用油性润滑剂。润滑剂。3容量瓶

64、：容量瓶：50ml、100ml和和1000ml。4玻璃砂芯漏斗：玻璃砂芯漏斗：G-1型型40ml。5采样瓶：玻璃瓶。采样瓶：玻璃瓶。5、测定步骤、测定步骤（1 1） 萃取萃取萃取萃取 直接萃取直接萃取直接萃取直接萃取将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至酸酸化至酸酸化至酸酸化至pH2pH2，用，用，用，用20ml20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移四氯化碳洗涤采样瓶后移四氯化碳洗涤采样瓶后移四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约入分液漏斗中，加约入分液漏斗中，加约入分液

65、漏斗中，加约20g20g氯化钠，充分振荡氯化钠，充分振荡氯化钠，充分振荡氯化钠，充分振荡2min2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约经已放置约经已放置约经已放置约10mm10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用流入容量瓶内。用流入容量瓶内。用流入容量瓶内。用20ml20ml四氯化碳重复萃取一次。四氯化碳重复萃取一次。四氯化碳重复萃取一次。四氯化碳重复萃

66、取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。摇匀。摇匀。摇匀。将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定

67、石油类。取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。絮凝富集萃取絮凝富集萃取水样中石油类和动植物油的含量较低时，水样中石油类和动植物油的含量较低时，采用絮凝富集萃取法。采用絮凝富集萃取法。往一定体积的水样中加往一定体积的水样中加25ml硫酸铝溶硫酸铝溶液并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入液并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入25ml氢氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降30min，虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶，虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液溶解沉淀，然后按上述步骤进行。液溶解沉淀，然后按上述步骤进行。（2）吸附吸附取适量的

68、萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约前约5ml的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释，应在于测定石油类。如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。吸附前进行。也可采用振荡吸附法（只适合于通过吸也可采用振荡吸附法（只适合于通过吸附柱后得的结果基本一致的条件下采用，附柱后得的结果基本一致的条件下采用，适合于大批量样品的测量）。适合于大批量样品的测量）。（3）样品测定）样品测定以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比色皿，在的比色皿，在3400cm-1至至2400cm-1之间分之间分别对萃取液

69、和硅酸镁吸附后滤出液进行扫别对萃取液和硅酸镁吸附后滤出液进行扫描，于描，于3300cm-1至至2600cm-1之间划一直线之间划一直线作基线，在作基线，在2930cm-1、2960cm-1和和3030cm-1处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后滤出液处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后滤出液的吸光度的吸光度A2930、A2960和和A3030，并分别，并分别计算总萃取物和石油类的含量，按总萃取计算总萃取物和石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动植物油的含量。物与石油类含量之差计算动植物油的含量。l l玻璃器皿：必须洁净。化妆品、手上的汗玻璃器皿：必须洁净。化妆品、手上的汗玻璃器皿：必须洁净。化妆品

70、、手上的汗玻璃器皿：必须洁净。化妆品、手上的汗 洗涤：切忌用肥皂粉、洗涤剂清洗，最好用重铬洗涤：切忌用肥皂粉、洗涤剂清洗，最好用重铬洗涤：切忌用肥皂粉、洗涤剂清洗，最好用重铬洗涤：切忌用肥皂粉、洗涤剂清洗，最好用重铬酸钾洗液浸泡后用纯净水洗数遍，烘干后放置在酸钾洗液浸泡后用纯净水洗数遍，烘干后放置在酸钾洗液浸泡后用纯净水洗数遍，烘干后放置在酸钾洗液浸泡后用纯净水洗数遍，烘干后放置在洁净干燥处。洁净干燥处。洁净干燥处。洁净干燥处。 使用前应当用实验用的同批次四氯化碳清洗数使用前应当用实验用的同批次四氯化碳清洗数使用前应当用实验用的同批次四氯化碳清洗数使用前应当用实验用的同批次四氯化碳清洗数遍，分

71、液漏斗、分离柱、移液管的活塞处绝对不遍，分液漏斗、分离柱、移液管的活塞处绝对不遍，分液漏斗、分离柱、移液管的活塞处绝对不遍，分液漏斗、分离柱、移液管的活塞处绝对不能用凡士林等润滑剂。能用凡士林等润滑剂。能用凡士林等润滑剂。能用凡士林等润滑剂。l l四氯化碳：应不含油。配制标准油、试剂空白和四氯化碳：应不含油。配制标准油、试剂空白和四氯化碳：应不含油。配制标准油、试剂空白和四氯化碳：应不含油。配制标准油、试剂空白和萃取样品所用的必须是同一批次，否侧测试结果萃取样品所用的必须是同一批次，否侧测试结果萃取样品所用的必须是同一批次，否侧测试结果萃取样品所用的必须是同一批次，否侧测试结果会产生严重误差。

72、会产生严重误差。会产生严重误差。会产生严重误差。l l比色皿放置的方向应一致。比色皿放置的方向应一致。比色皿放置的方向应一致。比色皿放置的方向应一致。l l避免强电磁场、电波、较大温度变化、震动避免强电磁场、电波、较大温度变化、震动避免强电磁场、电波、较大温度变化、震动避免强电磁场、电波、较大温度变化、震动7 7、注意事项、注意事项非分散红外光度法非分散红外光度法1 1、原理：利用油类物质的甲基（、原理：利用油类物质的甲基（、原理：利用油类物质的甲基（、原理：利用油类物质的甲基（-CH3-CH3）和亚甲基）和亚甲基）和亚甲基）和亚甲基（-CH2-CH2）在近红外区（）在近红外区（）在近红外区（

73、）在近红外区（2930cm-12930cm-1或或或或3.4m3.4m）的）的）的）的特征吸收进行测定。特征吸收进行测定。特征吸收进行测定。特征吸收进行测定。2 2、标准油：污染源油（受污染地点水样的溶剂萃取、标准油：污染源油（受污染地点水样的溶剂萃取、标准油：污染源油（受污染地点水样的溶剂萃取、标准油：污染源油（受污染地点水样的溶剂萃取物）；或将正十六烷、异辛烷和苯按物）；或将正十六烷、异辛烷和苯按物）；或将正十六烷、异辛烷和苯按物）；或将正十六烷、异辛烷和苯按656525251010（V/VV/V）的比例配制。）的比例配制。）的比例配制。）的比例配制。3 3、仪器和设备：红外分光光度计并配

74、适当光程的带、仪器和设备：红外分光光度计并配适当光程的带、仪器和设备：红外分光光度计并配适当光程的带、仪器和设备：红外分光光度计并配适当光程的带盖石英比色皿。非分散红外测油仪：能在盖石英比色皿。非分散红外测油仪：能在盖石英比色皿。非分散红外测油仪：能在盖石英比色皿。非分散红外测油仪：能在3.4m3.4m近近近近红外区进行操作、测定。红外区进行操作、测定。红外区进行操作、测定。红外区进行操作、测定。4 4、干扰、干扰 当水样中石油类正构烷烃、异构烷烃和方当水样中石油类正构烷烃、异构烷烃和方箱体的比例含量与标准油相差较大时，测定误箱体的比例含量与标准油相差较大时，测定误差也较大，这时要采用红外分光

75、光度法。差也较大，这时要采用红外分光光度法。 当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，需和红外分光光度法进行对比实验。需和红外分光光度法进行对比实验。5、测定步骤：、测定步骤：萃取、吸附与红外分光光同，测定：红外分萃取、吸附与红外分光光同，测定：红外分光光度计在光光度计在2930cm-1处的最大吸收峰处测量。非处的最大吸收峰处测量。非分散红外测油仪在分散红外测油仪在3.4m近红外区进行操作、测定。近红外区进行操作、测定。结果表示结果表示结果表示结果表示 ：红外分光方法与非分散红外光度方法区别红外分光方法与非分散红外光度方法区别：（1 1）非分散红外光度方法利用石油类

76、物质的甲）非分散红外光度方法利用石油类物质的甲）非分散红外光度方法利用石油类物质的甲）非分散红外光度方法利用石油类物质的甲基、亚甲基在近红外区（基、亚甲基在近红外区（基、亚甲基在近红外区（基、亚甲基在近红外区（2930cm2930cm-1-1或或或或3.4m3.4m）的特）的特）的特）的特征吸收进行测定。而红外分光光度方法是在三个红征吸收进行测定。而红外分光光度方法是在三个红征吸收进行测定。而红外分光光度方法是在三个红征吸收进行测定。而红外分光光度方法是在三个红外波数下外波数下外波数下外波数下C-HC-H键伸缩振动而吸收定量的。键伸缩振动而吸收定量的。键伸缩振动而吸收定量的。键伸缩振动而吸收定

77、量的。（2 2）非分散红外光度方法的标准油是三种标准）非分散红外光度方法的标准油是三种标准）非分散红外光度方法的标准油是三种标准）非分散红外光度方法的标准油是三种标准的混和烃在一个波数下的最大吸收，而红外分光光的混和烃在一个波数下的最大吸收，而红外分光光的混和烃在一个波数下的最大吸收，而红外分光光的混和烃在一个波数下的最大吸收，而红外分光光度方法的标准混和烃是由三个波数来定量的。度方法的标准混和烃是由三个波数来定量的。度方法的标准混和烃是由三个波数来定量的。度方法的标准混和烃是由三个波数来定量的。水质分析方法水质分析方法一、石油类一、石油类二、化学需氧量二、化学需氧量三、高锰酸盐指数三、高锰酸

78、盐指数四、溶解氧四、溶解氧五、生化需氧量（五、生化需氧量（BOD）六、氨氮六、氨氮七、七、pH八、悬浮物八、悬浮物120吸收光谱的测量吸收光谱的测量Lambert-Beer定律定律121入射光I0透射光I光程长b透射率T%=II0100%一、透射率一、透射率T%122v当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度A与其浓度和液与其浓度和液层厚度成正比，即层厚度成正比，即vk 为比例系数，与溶液性质、温度和入射波长有关。为比例系数，与溶液性质、温度和入射波长有关。当浓度以当浓度以g/L 表示时，称表示时，称k 为吸光系数，以为吸光系数，以a 表示，即表示，即当浓度以当

79、浓度以mol/L表示时，称表示时，称k 为摩尔吸光系数，以为摩尔吸光系数，以 表示，即表示，即v 比比a 更常用。更常用。 越大，表示方法的灵敏度越高。越大，表示方法的灵敏度越高。 与波与波长有关，因此，长有关，因此， 常以常以表示。表示。二、二、Lambert-Beer定律定律123UVmini1240UV1750UV1800UV2450/2550紫外/可见分光光度计系列124光源光源单色器色器样品池品池检测器器二、化学需氧量二、化学需氧量 化化化化学学学学需需需需氧氧氧氧量量量量（CODCOD）是是是是指指指指在在在在强强强强酸酸酸酸并并并并加加加加热热热热条条条条件件件件下下下下，用用用

80、用重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾作作作作为为为为氧氧氧氧化化化化剂剂剂剂处处处处理理理理水水水水样样样样时时时时所所所所消消消消耗耗耗耗氧氧氧氧化化化化剂剂剂剂的的的的量量量量，以以以以氧的氧的氧的氧的mg/Lmg/L表示。表示。表示。表示。 化化化化学学学学需需需需氧氧氧氧量量量量反反反反映映映映了了了了水水水水中中中中受受受受还还还还原原原原性性性性物物物物质质质质污污污污染染染染的的的的程程程程度度度度，水水水水中中中中还还还还原原原原性性性性物物物物质质质质包包包包括括括括有有有有机机机机物物物物、亚亚亚亚硝硝硝硝酸酸酸酸盐盐盐盐、亚亚亚亚铁铁铁铁盐盐盐盐、硫硫硫硫化化化化物物物物等

81、等等等。水水水水被被被被有有有有机机机机物物物物污污污污染染染染是是是是很很很很普普普普遍遍遍遍的的的的，因因因因此此此此化化化化学学学学需需需需氧氧氧氧量量量量也也也也作作作作为为为为有有有有机机机机物物物物相相相相对对对对含含含含量量量量的的的的指指指指标标标标之之之之一一一一，但但但但只只只只能能能能反反反反映映映映能能能能被被被被氧氧氧氧化化化化的的的的有有有有机机机机物物物物污污污污染染染染，不不不不能能能能反反反反映映映映多多多多环环环环芳芳芳芳烃烃烃烃、PCBPCB、二二二二噁噁噁噁英英英英等等等等的的的的污染状况。污染状况。污染状况。污染状况。l l水样的化学需氧量，可由于加入

82、氧化剂的种类及水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果，因此，化学需催化剂的有无而获得不同的结果，因此，化学需催化剂的有无而获得不同的结果，因此，化学需催化剂的有无而获得不同的结果，因此，化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步

83、骤氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。进行。进行。进行。采样和样品采样和样品1、采样、采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至如不能立即分析时，应加入硫酸至pH2，置置4下保存。但保存时间不多于下保存。但保存时间不多于5天。采天。采集水样的体积不得少于集水样的体积不得少于100mL。2试料的准备试料的准备将试样充分摇匀，取出将试样充分摇匀，取出20.00mL作为试料。作为试料。化学需氧量的测定化学需氧量的测定 重鉻酸钾法重鉻酸钾法 重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾法法法法（CODCOD）是是是是在在在在强强强强酸酸酸酸性

84、性性性溶溶溶溶液液液液中中中中，用用用用一一一一定定定定量量量量的的的的重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾氧氧氧氧化化化化水水水水样样样样中中中中的的的的还还还还原原原原性性性性物物物物质质质质，过过过过量量量量的的的的重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾以以以以试试试试铁铁铁铁灵灵灵灵作作作作指指指指示示示示剂剂剂剂，用用用用硫硫硫硫酸酸酸酸亚亚亚亚铁铁铁铁铵铵铵铵溶溶溶溶液液液液回回回回滴滴滴滴。根根根根据据据据硫硫硫硫酸酸酸酸亚亚亚亚铁铁铁铁铵铵铵铵的的的的用用用用量量量量计计计计算算算算水水水水样样样样中中中中还还还还原原原原性性性性物物物物质质质质消耗氧的量。消耗氧的量。消耗氧的量。消耗氧

85、的量。反应式如下：反应式如下：操作步骤操作步骤化学需氧量化学需氧量(COD)氧化回流装置示意图氧化回流装置示意图1.重铬酸钾法重铬酸钾法滴定过程：滴定前滴定前接近终点接近终点终点终点COD测定实验的结果：终终点点接近终点接近终点滴定前滴定前干扰及消除干扰及消除l l重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化化，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，但吡啶不被氧化，芳香合物可完全被氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；族有机物不易被氧化；l l挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气挥发性直链脂肪组化合物

86、、苯等存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。l l氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀，影响测定结果，故在回流前向水生成沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入适量硫酸汞，使成为络合物。样中加入适量硫酸汞，使成为络合物。方法的适用范围方法的适用范围l l用用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大浓度的重铬酸钾溶液可测定大于于50mg/L的的COD值，未经稀释水样的测定值，未经稀释水样的测定上限是上限是700mg/L；l l用用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定浓度的重铬酸钾溶液可测

87、定550mg/L的的COD值，但低于值，但低于10mg/L时测量时测量准确度较差。准确度较差。测定结果计算测定结果计算式中式中:V0滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积（滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积（mL）；）； V1 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积（滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积（mL）；）； V 水样体积（水样体积（mL）；）； C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度（硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；）；8氧（氧（1/2O）的摩尔质量（）的摩尔质量（g/mol）。）。空白试验：按相同步骤以空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相料进行

88、空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数准溶液的毫升数V1。校核试验：按测定试料提供的方法分析校核试验：按测定试料提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，值，用以检验操作技术及试剂纯度。用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论该溶液的理论COD值为值为500mg/L，如果，如果校核试验的结果大于该值的校核试验的结果大于该值的96，即可认，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要寻找失败的原因，重复实验，

89、使之达到要求。求。不同取样量采用的试剂用量不同取样量采用的试剂用量样品样品量量mL0.250NK2Cr2O7mLAg2SO4-H2SO4mLHgSO4g(NH4)2Fe(SO4)26H2Omo1/L滴定前体积滴定前体积mL10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.25350测定结果的表示测定结果的表示测定结果一般保留三位有效数字，对测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样，当计算出值小的水样，当计算出COD值小于值小于10mg/L时，应表示为时

90、，应表示为“COD10mg/L”。COD测定时的注意事项：测定时的注意事项：（1）氯化物干扰）氯化物干扰（2）取样代表性）取样代表性（3）及时调整重铬酸钾、硫酸亚铁铵使用浓度）及时调整重铬酸钾、硫酸亚铁铵使用浓度（4）水水样样体体积积适适量量、硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵用用前前标标定定、标标使使液液用前配用前配（5）加热回流重铬酸钾消耗量为总量）加热回流重铬酸钾消耗量为总量的的20到到80（6）条件性指标，必须严加控制，严格按规定操作）条件性指标，必须严加控制，严格按规定操作CODCOD：仪器测定法：仪器测定法l l重铬酸钾法：方法定义明确，实验条件简重铬酸钾法：方法定义明确，实验条件简单，易操作，

91、但费时（全过程需单，易操作，但费时（全过程需3h），试），试剂消耗量大，剂消耗量大，l lCOD测定仪测定仪（1）基于分光光度法测定的）基于分光光度法测定的COD仪器仪器（2）基于电化学法测定）基于电化学法测定COD的仪器：库伦法的仪器：库伦法快速消解分光光度法快速消解分光光度法CODCOD测定流程如下：测定流程如下：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定光光度法测定COD值。值。主要试剂和材料主要试剂和材料仪器和设备仪器和设备 ： 消解管消解管 加

92、热器加热器 光度光度计计 样品样品 ： 水样的采集与保存水样的采集与保存 检验氯离子浓度检验氯离子浓度 水样的稀释水样的稀释测定条件的选择测定条件的选择 仪器和设备仪器和设备：消解管消解管加热器加热器光度计光度计样品样品：水样的采集与保存水样的采集与保存检验氯离子浓度检验氯离子浓度水样的稀释水样的稀释测定条件的选择测定条件的选择步骤：步骤：打开加热器，预热到设定的打开加热器，预热到设定的1652。选选定定预预装装混混合合试试剂剂消消解解管管，摇摇匀匀试试剂剂后后再再拧开消解管管盖。拧开消解管管盖。量量取取3毫毫升升试试样样沿沿消消解解管管内内壁壁慢慢慢慢加加入入消消解解管中管中。拧拧紧紧消消解

93、解管管管管盖盖，手手执执管管盖盖颠颠倒倒摇摇匀匀消消解解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。 将将消消解解管管放放入入1652的的加加热热器器的的加加热热孔孔中中，加加热热器器温温度度略略有有降降低低，待待温温度度升升到到设设定的定的1652时，计时加热时，计时加热15min。待待消消解解管管冷冷却却至至60左左右右时时，手手执执管管盖盖颠颠倒倒摇摇动动消消解解管管几几次次，使使消消解解管管内内溶溶液液均均匀匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。高量程方法在高量程方法在600nm20nm波长处，以波长处，以水为参比液，用光度计测

94、定吸光度值。低量程水为参比液，用光度计测定吸光度值。低量程方法在方法在440nm20nm波长处，以水为参比液，波长处，以水为参比液，用光度计测定吸光度值。用光度计测定吸光度值。节能加热法l lCOD节能恒温加热器：以控温电热器代替节能恒温加热器：以控温电热器代替电炉加热，用空气冷凝代替水冷凝的一种电炉加热，用空气冷凝代替水冷凝的一种测定化学需氧量的回流装置。测定化学需氧量的回流装置。l l特点：体积小、节水、节电、恒温、操作特点：体积小、节水、节电、恒温、操作简便简便l l方法原理、分析步骤完全同标准分析方法方法原理、分析步骤完全同标准分析方法一致。因此，精密度、准确度与标准分析一致。因此，精

95、密度、准确度与标准分析方法无差异。方法无差异。三、三、高锰酸盐指数高锰酸盐指数 定定义义：高高锰锰酸酸盐盐指指数数是是指指在在酸酸性性和和碱碱性性介介质质中中，以以高高锰锰酸酸钾钾为为氧氧化化剂剂，处处理理水水样样时时所所消消耗的量，以氧的耗的量，以氧的mg/L来表示。来表示。水水中中的的亚亚硝硝酸酸盐盐、亚亚铁铁盐盐、硫硫化化物物等等还还原原性性无无机机物物和和在在此此条条件件下下可可被被氧氧化化的的有有机机物物，均均消耗高锰酸钾。消耗高锰酸钾。高高锰锰酸酸钾钾法法仅仅限限于于测测定定地地表表水水、饮饮用用水水和和生活污水生活污水。 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以以高锰酸钾溶液为

96、氧化剂测得的化学耗氧量，以以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。前称为锰法化学耗氧量。前称为锰法化学耗氧量。前称为锰法化学耗氧量。 高锰酸盐指数也称为化学需氧量的高锰酸钾法。高锰酸盐指数也称为化学需氧量的高锰酸钾法。高锰酸盐指数也称为化学需氧量的高锰酸钾法。高锰酸盐指数也称为化学需氧量的高锰酸钾法。 由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有并不是理论上

97、的需氧量，也不是反映水体中总有并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物的尺度。机物的尺度。机物的尺度。机物的尺度。 高锰酸盐指数：水质高锰酸盐指数：水质高锰酸盐指数：水质高锰酸盐指数：水质 化学需氧量：工业废水化学需氧量：工业废水化学需氧量：工业废水化学需氧量：工业废水 为了避免为了避免为了避免为了避免CrCrCrCr（）的二次污染，日本、德国等也）的二次污染，日本、德国等也）的二次污染，日本、德国等也）的二次污染，日本、德国等也用高锰酸盐作为氧化剂测定废水中的化学需氧量，用高锰酸盐作为氧化剂测定废水中的化学需氧量，用高锰酸盐作为氧化剂测定废水中

98、的化学需氧量，用高锰酸盐作为氧化剂测定废水中的化学需氧量，但其相应的排放标准也偏严。但其相应的排放标准也偏严。但其相应的排放标准也偏严。但其相应的排放标准也偏严。l l按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。钾法和碱性高锰酸钾法。l l因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。的水样。 酸性法:原理原理:水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的水样加入硫酸使呈酸性后，加

99、入一定量的高锰酸钾溶液，在沸水浴上加热一定的时间高锰酸钾溶液，在沸水浴上加热一定的时间（30min）。高锰酸钾将样品中的某些有机物和无）。高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠，还机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠，还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 3、操作步骤、操作步骤 测定结果计算：测定结果计算： 水样不经稀释水样不经稀释V1滴定水样消耗高锰酸钾标液量（mL）；V2标定时所消耗高锰酸钾溶液体积，mL；C草酸

100、钠标准溶液浓度，0.0100mol/L；8氧（1/2O）的摩尔质量（g/mol）；100取水样体积（mL）。注意事项：注意事项：在水浴加热完毕后，溶液仍保持微红色。在水浴加热完毕后，溶液仍保持微红色。如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的加入量不如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的加入量不够，此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加够，此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/21/3为宜为宜趁热滴定趁热滴定在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在应保持在6080，所以滴定操作必须趁热进

101、行，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。若溶液温度过低，需适当加热。 取样量影响取样量影响取样量影响取样量影响 ：高锰酸盐指数高于：高锰酸盐指数高于：高锰酸盐指数高于：高锰酸盐指数高于10mg/L10mg/L，则酌，则酌，则酌，则酌情少取，并用水稀释至情少取，并用水稀释至情少取，并用水稀释至情少取，并用水稀释至100mL100mL。 影响因素：影响因素：影响因素：影响因素：高锰酸盐是一个条件性指标，其测定结果与高锰酸盐是一个条件性指标，其测定结果与高锰酸盐是一个条件性指标，其测定结果与高锰酸盐是一个条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有溶液的酸度、

102、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。测定时，必须严格遵守操作规定，使结果具关。测定时，必须严格遵守操作规定，使结果具关。测定时，必须严格遵守操作规定，使结果具关。测定时，必须严格遵守操作规定，使结果具有可比性。有可比性。有可比性。有可比性。l l碱性高锰酸钾法：加入氢氧化钠l l化学需氧量（CODCr）和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90%，而高锰酸钾法的氧化率为50左右，两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。四、四、溶解

103、氧溶解氧 溶溶溶溶解解解解于于于于水水水水中中中中的的的的分分分分子子子子态态态态氧氧氧氧称称称称为为为为溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧。天天天天然然然然水水水水的的的的溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧含含含含量量量量取取取取决决决决于于于于水水水水体体体体与与与与大大大大气气气气中中中中氧氧氧氧的的的的平平平平衡衡衡衡。水水水水中中中中溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧的的的的含含含含量量量量与与与与空空空空气气气气的的的的氧氧氧氧的的的的分分分分压压压压和和和和大大大大气气气气压压压压力力力力和和和和水水水水温温温温等等等等因因因因素素素素有有有有关关关关。大大大大气气气气压压压压力力力力下下下下降降降降、水水水

104、水温温温温升升升升高高高高、含含含含盐盐盐盐量量量量增增增增加加加加，都会导致溶解氧含量降低。都会导致溶解氧含量降低。都会导致溶解氧含量降低。都会导致溶解氧含量降低。 在在在在废废废废水水水水生生生生化化化化处处处处理理理理过过过过程程程程中中中中，溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧是是是是一一一一项项项项重重重重要要要要指指指指标。标。标。标。常用监测方法对比常用监测方法对比（1 1）碘量法：清洁水样可以直接测定）碘量法：清洁水样可以直接测定）碘量法：清洁水样可以直接测定）碘量法：清洁水样可以直接测定（2 2）修修修修正正正正的的的的碘碘碘碘量量量量法法法法：大大大大部部部部分分分分受受受受污污污污染

105、染染染的的的的地地地地表表表表水水水水和和和和工工工工业业业业废废废废水水水水（水水水水样样样样中中中中有有有有色色色色或或或或含含含含有有有有氧氧氧氧化化化化性性性性及及及及还还还还原原原原性性性性物物物物质质质质、藻类、悬浮物等影响）藻类、悬浮物等影响）藻类、悬浮物等影响）藻类、悬浮物等影响）（3 3）膜电极法和现场快速溶解氧仪法）膜电极法和现场快速溶解氧仪法）膜电极法和现场快速溶解氧仪法）膜电极法和现场快速溶解氧仪法 根根根根据据据据分分分分子子子子氧氧氧氧透透透透过过过过薄薄薄薄膜膜膜膜的的的的扩扩扩扩散散散散速速速速率率率率来来来来测测测测定定定定水水水水中中中中溶溶溶溶解氧。简便、

106、快速、干扰少，可用于现场测定。解氧。简便、快速、干扰少，可用于现场测定。解氧。简便、快速、干扰少，可用于现场测定。解氧。简便、快速、干扰少，可用于现场测定。水样的采集与保存水样的采集与保存l l用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样是，要注意不使水样曝气或有气瓶中。采集水样是，要注意不使水样曝气或有气瓶中。采集水样是，要注意不使水样曝气或有气瓶中。采集水样是，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，泡残存在采样瓶中。可用水样冲

107、洗溶解氧瓶后，泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，盐瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解盐瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解盐瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解盐瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，诸如水样至溢流出瓶容积的氧瓶底部，诸如水样至溢流出瓶容积的氧瓶底部，诸如水样至溢流出瓶容积的氧瓶底部，诸如水样至溢流出瓶容积的1/31/2.1/31/2.l l水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即

108、加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。大气压力。大气压力。大气压力。碘量法原理原理 在在水水样样中中加加入入硫硫酸酸锰锰和和碱碱性性碘碘化化钾钾，水水中中的的溶溶解解氧氧将将二二价价锰锰氧氧化化成成四四价价锰锰，并并生生成成氢氢氧氧化化物物棕棕色色沉沉淀淀。加加酸酸后后，沉沉淀淀溶溶解解并并与与碘碘离离子子反反应应释释放放出出游游离离碘碘。以以淀淀粉粉作作指指示示剂剂，用用硫硫代代硫硫酸酸钠钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。标准溶液滴定释放

109、出的碘，可计算出溶解氧含量。步骤：步骤：（1 1）溶解氧的固定）溶解氧的固定）溶解氧的固定）溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml1ml硫酸硫酸硫酸硫酸锰溶液、锰溶液、锰溶液、锰溶液、2ml2ml碱性碘化钾溶液，改好盖好瓶塞，颠碱性碘化钾溶液，改好盖好瓶塞，颠碱性碘化钾溶液，改好盖好瓶塞，颠碱性碘化钾溶液，改好盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。带待棕色沉淀物降至瓶内一倒混合数次，静置。带待棕色沉淀物降至瓶内一倒混合数次，静置。带待棕色沉淀物降至瓶内一倒混合数次，静置。带待棕色沉淀物降至瓶内一

110、半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。一般在取样现场固定。一般在取样现场固定。一般在取样现场固定。（2 2）析出碘）析出碘）析出碘）析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混

111、合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处物全部溶解为止，放置暗处物全部溶解为止，放置暗处物全部溶解为止，放置暗处5min5min。（3 3）移取）移取100.0ml100.0ml上述溶液于上述溶液于250ml250ml锥形瓶中，用硫锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml1ml淀粉淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。硫酸钠溶液用量。结果的表示结果的表示结果的表示结果的表示溶解氧含量溶解氧含量溶解氧含量溶解氧含量c c1 1（mg/Lmg/L）由下式求出：）由下式求出：）由下式求出

112、：）由下式求出：叠氮化钠修正法：叠氮化钠修正法： 将试剂碱性碘化钾溶液改为碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。 注意事项注意事项样品中和及干扰物质影响样品中和及干扰物质影响叠氮化钠有毒，小心操作，防叠氮酸雾，棕色叠氮化钠有毒，小心操作，防叠氮酸雾，棕色瓶保存。试样亚硝酸氮浓度大于瓶保存。试样亚硝酸氮浓度大于0.05mg/L时，加入时，加入叠氮化钠，否则不加。叠氮化钠，否则不加。配淀粉指示剂时用沸水，否则不显色配淀粉指示剂时用沸水，否则不显色硫代硫酸钠液：棕色瓶、沸水、用前标定、微硫代硫酸钠液：棕色瓶、沸水、用前标定、微碱性保存碱性保存现场固定溶解氧。现场固定溶解氧。操作过程中严防空气中的氧污染。操作过程

113、中严防空气中的氧污染。膜电极法膜电极法方法原理：方法原理： 溶解氧电极是聚四氟乙烯薄膜电极。溶解氧电极是聚四氟乙烯薄膜电极。根据其工作原理，分为极谱型和原电池型两根据其工作原理，分为极谱型和原电池型两种。种。极谱型氧电极的结构由黄金阴极、银极谱型氧电极的结构由黄金阴极、银-氯氯化银阳极、聚四氟乙烯薄膜、壳体等部分组化银阳极、聚四氟乙烯薄膜、壳体等部分组成。电极腔内充入氯化钾溶液，聚四氟乙烯成。电极腔内充入氯化钾溶液，聚四氟乙烯薄膜将内电解液和被测水样隔开，溶解氧通薄膜将内电解液和被测水样隔开，溶解氧通过薄膜渗透扩散。过薄膜渗透扩散。当两极间加上当两极间加上0.50.8V固定极化电压时，固定极化

114、电压时，则水样中的溶解氧扩散通过薄膜，并在阴极则水样中的溶解氧扩散通过薄膜，并在阴极上还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流。上还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流。溶解氧测定仪溶解氧测定仪l l各种溶解氧测定仪就是依据膜电极法的原理工各种溶解氧测定仪就是依据膜电极法的原理工作的。测定时，首先用无氧水样校正零点，再用作的。测定时，首先用无氧水样校正零点，再用化学法校准仪器刻度值，最后测定水样，便可直化学法校准仪器刻度值，最后测定水样，便可直接显示其溶解氧浓度。仪器设有自动或手动温度接显示其溶解氧浓度。仪器设有自动或手动温度补偿装置，补偿由于温度变化造成的测量误差。补偿装置，补偿由于温度变化造成的测量

115、误差。l l溶解氧电极法测定溶解氧不受水样色度、浊度溶解氧电极法测定溶解氧不受水样色度、浊度及化学滴定法中干扰物质的影响；快速简便，适及化学滴定法中干扰物质的影响；快速简便，适用于现场测定；易于实现自动连续测量。但水样用于现场测定；易于实现自动连续测量。但水样中含藻类，硫化物、碳酸盐，油等物质时，会使中含藻类，硫化物、碳酸盐，油等物质时，会使薄膜堵塞或损坏，应及时更换薄膜。薄膜堵塞或损坏，应及时更换薄膜。五、生化需氧量（五、生化需氧量（BODBOD）l l定定定定义义义义：生生生生化化化化需需需需氧氧氧氧量量量量是是是是指指指指在在在在规规规规定定定定的的的的条条条条件件件件下下下下，水水水水

116、中中中中有有有有机机机机物物物物和和和和无无无无机机机机物物物物在在在在生生生生物物物物氧氧氧氧化化化化作作作作用用用用下下下下，所所所所消消消消耗耗耗耗的的的的溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧（以质量浓度表示）。（以质量浓度表示）。（以质量浓度表示）。（以质量浓度表示）。 l lBODBODBODBOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标。是反映水体被有机物污染程度的综合指标。是反映水体被有机物污染程度的综合指标。是反映水体被有机物污染程度的综合指标。l lBODBODBODBOD也是研究废水的可生化降解性和生化处理也是研究废水的可生化降解性和生化处理也是研究废水的可生化降解性和生化处理也是研究废水

117、的可生化降解性和生化处理效效效效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。因此，在水质监测中是重要项目之一。重要参数。因此，在水质监测中是重要项目之一。重要参数。因此，在水质监测中是重要项目之一。重要参数。因此，在水质监测中是重要项目之一。l l条件与经验指标条件与经验指标条件与经验指标条件与经验指标l lBODBODBODBOD不同于不同于不同于不同于CODCODCODCOD稀释与接种法稀释与接种法1、适用范围、适用范围2、原理、原理3、主要试剂、主

118、要试剂4、主要仪器、主要仪器5、样品采集与保存、样品采集与保存6、操作步骤、操作步骤7、注意事项、注意事项1 1、适用范围、适用范围l适用于地表水、工业废水和生活污水中五日适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量（生化需氧量（BOD5）的测定。）的测定。l方法的检出限为方法的检出限为0.5mg/Ll方法的测定下限为方法的测定下限为2mg/Ll非稀释法和非稀释接种法的测定上限为非稀释法和非稀释接种法的测定上限为6mg/Ll稀释与稀释接种法的测定上限为稀释与稀释接种法的测定上限为6000mg/L2、原理、原理生生生生化化化化需需需需氧氧氧氧量量量量是是是是指指指指在在在在规规规规定定定定条

119、条条条件件件件下下下下，微微微微生生生生物物物物分分分分解解解解水水水水中中中中的的的的某某某某些些些些可可可可氧氧氧氧化化化化的的的的物物物物质质质质，特特特特别别别别是是是是分分分分解解解解有有有有机机机机物物物物的的的的生生生生物物物物化学过程消耗的溶解氧。化学过程消耗的溶解氧。化学过程消耗的溶解氧。化学过程消耗的溶解氧。通通通通常常常常情情情情况况况况下下下下是是是是指指指指将将将将水水水水样样样样充充充充满满满满完完完完全全全全密密密密闭闭闭闭的的的的溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧瓶瓶瓶瓶中中中中 ， 在在在在 （ 201201） 的的的的 暗暗暗暗 处处处处 培培培培 养养养养 5d4h

120、5d4h或或或或（2+52+5）d4hd4h（先先先先在在在在0 044的的的的暗暗暗暗处处处处培培培培养养养养2d2d，接接接接着着着着在在在在（201201）的的的的暗暗暗暗处处处处培培培培养养养养5d5d，即即即即培培培培养养养养（2+52+5）d d），分分分分别别别别测测测测定定定定培培培培养养养养前前前前后后后后水水水水样样样样中中中中溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧的的的的质质质质量量量量浓浓浓浓度度度度，由由由由培培培培养养养养前前前前后后后后溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧的的的的质质质质量量量量浓浓浓浓度度度度之之之之差差差差，计计计计算算算算每每每每升升升升样样样样品品品品消耗的溶解氧量

121、，以消耗的溶解氧量，以消耗的溶解氧量，以消耗的溶解氧量，以BODBOD5 5形式表示。形式表示。形式表示。形式表示。l l若样品中的有机物含量较多，若样品中的有机物含量较多，BOD5的质量的质量浓度大于浓度大于6mg/L，样品需适当稀释后测定；，样品需适当稀释后测定；l l对不含或含微生物少的工业废水，如酸性对不含或含微生物少的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水，在测定废水或经过氯化处理等的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引进能分解废水中时应进行接种，以引进能分解废水中有机物的微生物。有机物的微生物。l l当废

122、水中存在难以被一般生活污水中的微当废水中存在难以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有机物或含有剧生物以正常的速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。中进行接种。3、主要试剂、主要试剂 接接种种液液：可可购购买买接接种种微微生生物物用用的的接接种种物物质质，接接种种液液的的配配制制和和使使用用按按说说明明书书的的要要求求操操作作。也也可按以下可按以下4种方法获得接种液。种方法获得接种液。（1）未受工业废水污染的生活污水：化学未受工业废水污染的生活污水：化学需氧量不大于需氧量不大于300mg/L，总有机碳不大于，总有机碳不

123、大于100mg/L；（2）含有城镇污水的河水或湖水；含有城镇污水的河水或湖水；（3）污水处理厂的出水；污水处理厂的出水；（4）分析含有难降解物质的工业废水时，在）分析含有难降解物质的工业废水时，在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯其排污口下游适当处取水样作为废水的驯化接种液。也可取中和或经适当稀释后的化接种液。也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入少量生活污水，使适应该种水，同时加入少量生活污水，使适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量的絮状物时，表明微生物已繁殖，可用作的絮状物

124、时，表明微生物已繁殖，可用作接种液。一般驯化过程需接种液。一般驯化过程需38d。盐溶液盐溶液磷酸盐缓冲溶液磷酸盐缓冲溶液硫酸镁溶液硫酸镁溶液氯化钙溶液氯化钙溶液氯化铁溶液氯化铁溶液稀释水：稀释水：在在520L的玻璃瓶中加入一定量的水，的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水温在（控制水温在（201），用曝气装置至少曝，用曝气装置至少曝气气1小时，使稀释水中的溶解氧达到小时，使稀释水中的溶解氧达到8mg/L以以上。使用前每升水中加入上述四种盐溶液各上。使用前每升水中加入上述四种盐溶液各1.0ml，混匀，混匀，20保存。在曝气的过程中保存。在曝气的过程中防止污染，特别是防止带入有机物、金属、防止污染，特别

125、是防止带入有机物、金属、氧化物或还原物。氧化物或还原物。稀释水中氧的浓度不能过饱和，使用前稀释水中氧的浓度不能过饱和，使用前需开口放置需开口放置1小时，且应在小时，且应在24小时内使用。小时内使用。剩余的稀释水应弃去。剩余的稀释水应弃去。 接种稀释水接种稀释水根据接种液的来源不同，每升稀释水中根据接种液的来源不同，每升稀释水中加入适量接种液：城市生活污水和污水处加入适量接种液：城市生活污水和污水处理厂出水加理厂出水加110ml，河水或湖水加，河水或湖水加10100ml，将接种稀释水存放在（，将接种稀释水存放在（201）的的环境中，当天配制当天使用。接种的稀释环境中，当天配制当天使用。接种的稀释

126、水水pH值为值为7.2，BOD5应小于应小于1.5mg/L。葡萄糖葡萄糖-谷氨酸标准溶液：谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（将葡萄糖（C6H12O6，优级纯）和谷氨，优级纯）和谷氨酸（酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH，优，优级纯）在级纯）在130干燥干燥1h，各称取，各称取150mg，溶，溶于水中，稀释至于水中，稀释至1000mL。此溶液的。此溶液的BOD5为为21020mg/L，现用现配。该溶液也可少，现用现配。该溶液也可少量冷冻保存，融化后立刻使用。量冷冻保存，融化后立刻使用。4、仪器和设备、仪器和设备分析时均使用符合国家分析时均使用符合国家分析时均使用符合国家分析时均使用符合国

127、家A A级标准的玻璃量器。本级标准的玻璃量器。本级标准的玻璃量器。本级标准的玻璃量器。本标准使用的玻璃仪器须清洁、无毒性和不可生化降解标准使用的玻璃仪器须清洁、无毒性和不可生化降解标准使用的玻璃仪器须清洁、无毒性和不可生化降解标准使用的玻璃仪器须清洁、无毒性和不可生化降解的物质。的物质。的物质。的物质。11滤膜：孔径为滤膜：孔径为滤膜：孔径为滤膜：孔径为1.6m1.6m。22溶解氧瓶：带水封装置，容积溶解氧瓶：带水封装置，容积溶解氧瓶：带水封装置，容积溶解氧瓶：带水封装置，容积250250300ml300ml。 33稀释容器：稀释容器：稀释容器：稀释容器：100010002000ml2000m

128、l的量筒或容量瓶。的量筒或容量瓶。的量筒或容量瓶。的量筒或容量瓶。44虹吸管：供分取水样或添加稀释水。虹吸管：供分取水样或添加稀释水。虹吸管：供分取水样或添加稀释水。虹吸管：供分取水样或添加稀释水。55溶解氧测定仪。溶解氧测定仪。溶解氧测定仪。溶解氧测定仪。66冷藏箱：冷藏箱：冷藏箱：冷藏箱：0 044。77冰箱：有冷冻和冷藏功能。冰箱：有冷冻和冷藏功能。冰箱：有冷冻和冷藏功能。冰箱：有冷冻和冷藏功能。88带风扇的恒温培养箱：（带风扇的恒温培养箱：（带风扇的恒温培养箱：（带风扇的恒温培养箱：（20l20l）。99曝气装置：多通道空气泵或其他曝气装置；曝曝气装置：多通道空气泵或其他曝气装置；曝曝

129、气装置：多通道空气泵或其他曝气装置；曝曝气装置：多通道空气泵或其他曝气装置；曝气可能带来有机物、氧化剂和金属，导致空气污染，气可能带来有机物、氧化剂和金属，导致空气污染，气可能带来有机物、氧化剂和金属，导致空气污染，气可能带来有机物、氧化剂和金属，导致空气污染，如有污染，空气应过滤清洗。如有污染，空气应过滤清洗。如有污染，空气应过滤清洗。如有污染，空气应过滤清洗。5、样品、样品（1）采集与保存采集与保存样品采集按照样品采集按照地表水和污水监测技术地表水和污水监测技术规范规范（HJ/T91）的相关规定执行。）的相关规定执行。采集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶采集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中，

130、样品量不小于中，样品量不小于1000ml，在，在04的暗处的暗处运输和保存，并于运输和保存，并于24h内尽快分析。内尽快分析。24h内不内不能分析，可冷冻保存（冷冻保存时避免样品能分析，可冷冻保存（冷冻保存时避免样品瓶破裂），冷冻样品分析前需解冻、均质化瓶破裂），冷冻样品分析前需解冻、均质化和接种。和接种。（2）样品的前处理样品的前处理pH值调节值调节余氯和结合氯的去除余氯和结合氯的去除样品均质化样品均质化样品中有藻类样品中有藻类含盐量低的样品含盐量低的样品6分析步骤分析步骤（1）非稀释法非稀释法非稀释法非稀释法非稀释接种法非稀释接种法（2）稀释与接种法稀释与接种法稀释法稀释法稀释接种法稀释接

131、种法非稀释法非稀释法如样品中的有机物含量较少，如样品中的有机物含量较少，BOD5的的质量浓度不大于质量浓度不大于6mg/L，且样品中有足够的，且样品中有足够的微生物，用非稀释法测定。微生物，用非稀释法测定。若样品中的有机物含量较少，若样品中的有机物含量较少，BOD5的质的质量浓度不大于量浓度不大于6mg/L，但样品中无足够的微，但样品中无足够的微生物，如酸性废水、碱性废水、高温废水、生物，如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水，冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水，采用非稀释接种法测定。采用非稀释接种法测定。非稀释法：试样的准备非稀释法：试样的准备（1 1）待测试

132、样）待测试样）待测试样）待测试样l l 测定前待测试样的温度达到（测定前待测试样的温度达到（测定前待测试样的温度达到（测定前待测试样的温度达到（202202）l l若样品中溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气若样品中溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气若样品中溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气若样品中溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气15min15min，充分振摇赶走样品中残留的空气泡；，充分振摇赶走样品中残留的空气泡；，充分振摇赶走样品中残留的空气泡；，充分振摇赶走样品中残留的空气泡；l l若样品中氧过饱和，将容器若样品中氧过饱和，将容器若样品中氧过饱和，将容器若样品中氧过饱和，将容器2/32/3体积充

133、满样品，用体积充满样品，用体积充满样品，用体积充满样品，用力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。量情况确定测定方法。量情况确定测定方法。量情况确定测定方法。l l非稀释法可直接取样测定；非稀释法可直接取样测定；非稀释法可直接取样测定；非稀释法可直接取样测定；l l非稀释接种法，每升试样中加入适量的接种液，非稀释接种法，每升试样中加入适量的接种液，非稀释接种法，每升试样中加入适量的接种液，非稀释接种法，每升试样中加入适量的接种液，待测定。待测定。待

134、测定。待测定。l l若试样中含有硝化细菌，有可能发生硝化反应，若试样中含有硝化细菌，有可能发生硝化反应，若试样中含有硝化细菌，有可能发生硝化反应，若试样中含有硝化细菌，有可能发生硝化反应，需在每升试样中加入需在每升试样中加入需在每升试样中加入需在每升试样中加入2ml2ml丙烯基硫脲硝化抑制剂。丙烯基硫脲硝化抑制剂。丙烯基硫脲硝化抑制剂。丙烯基硫脲硝化抑制剂。（2）空白试样空白试样非稀释接种法，每升稀释水中加入与试非稀释接种法，每升稀释水中加入与试样中相同量的接种液作为空白试样，需要样中相同量的接种液作为空白试样，需要时每升试样中加入时每升试样中加入2ml丙烯基硫脲抑制剂。丙烯基硫脲抑制剂。非稀

135、释法：试样的测定非稀释法：试样的测定（1）碘量法测定试样中的溶解氧碘量法测定试样中的溶解氧l l将试样充满二个溶解氧瓶中，使试样少将试样充满二个溶解氧瓶中，使试样少量溢出，防止试样中的溶解氧质量浓度改量溢出，防止试样中的溶解氧质量浓度改变，使瓶中存在的气泡靠瓶壁排除。将一变，使瓶中存在的气泡靠瓶壁排除。将一瓶盖上瓶盖，加上水封，在瓶盖外罩上一瓶盖上瓶盖，加上水封，在瓶盖外罩上一个密封罩，防止培养期间水封水蒸发干，个密封罩，防止培养期间水封水蒸发干，在恒温培养箱中培养在恒温培养箱中培养5d4h或（或（2+5）d4h后测定试样中溶解氧的质量浓度。另一瓶后测定试样中溶解氧的质量浓度。另一瓶15min

136、后测定试样在培养前溶解氧的质量浓后测定试样在培养前溶解氧的质量浓度。度。l l溶解氧的测定按溶解氧的测定按GB/T7489进行操作。进行操作。（2）电化学探头法测定试样中的溶解氧电化学探头法测定试样中的溶解氧将试样充满一个溶解氧瓶中，使试样少将试样充满一个溶解氧瓶中，使试样少量溢出，防止试样中的溶解氧质量浓度改量溢出，防止试样中的溶解氧质量浓度改变，使瓶中存在的气泡靠瓶壁排除。测定变，使瓶中存在的气泡靠瓶壁排除。测定培养前试样中的溶解氧的质量浓度。培养前试样中的溶解氧的质量浓度。盖上瓶盖，防止样品中残留气泡，加上盖上瓶盖，防止样品中残留气泡，加上水封，在瓶盖外罩上一个密封罩，防止培水封，在瓶盖

137、外罩上一个密封罩，防止培养期间水封水蒸发干。将试样瓶放入恒温养期间水封水蒸发干。将试样瓶放入恒温培养箱中培养培养箱中培养5d4h或（或（2+5）d4h。测定。测定培养后试样中溶解氧的质量浓度。培养后试样中溶解氧的质量浓度。l l溶解氧的测定按溶解氧的测定按GB/T11913进行操作。进行操作。l l空白试样的测定方法同样品。空白试样的测定方法同样品。稀释与接种法若试样中的有机物含量较多，若试样中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于的质量浓度大于6mg/L，且样品，且样品中有足够的微生物，采用稀释法测定。中有足够的微生物，采用稀释法测定。若试样中的有机物含量较多，若试样中的有机物含量较多，B

138、OD5的的质量浓度大于质量浓度大于6mg/L，但试样中无足够，但试样中无足够的微生物，采用稀释接种法测定。的微生物，采用稀释接种法测定。稀释与接种法：试样的准备稀释与接种法：试样的准备（1 1） 待测试样待测试样待测试样待测试样待测试样的温度达到（待测试样的温度达到（待测试样的温度达到（待测试样的温度达到（202202），若试样中，若试样中，若试样中，若试样中溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气15min15min，充分，充分，充分，充分振摇赶走样品中残留的空气泡；若样品中氧过饱振摇赶走样品中残留的空气

139、泡；若样品中氧过饱振摇赶走样品中残留的空气泡；若样品中氧过饱振摇赶走样品中残留的空气泡；若样品中氧过饱和，将容器和，将容器和，将容器和，将容器2/32/3体积充满样品，用力振荡赶出过饱体积充满样品，用力振荡赶出过饱体积充满样品，用力振荡赶出过饱体积充满样品，用力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。方法。方法。方法。稀释法测定，稀释倍数按表稀释法测定，稀释倍数按表稀释法测定，稀释倍数按表稀释法测定，稀释倍数按表1 1和表和表和表和表2 2方法确定，

140、方法确定，方法确定，方法确定，然后用稀释水稀释。稀释接种法，用接种稀释水然后用稀释水稀释。稀释接种法，用接种稀释水然后用稀释水稀释。稀释接种法，用接种稀释水然后用稀释水稀释。稀释接种法，用接种稀释水稀释样品。若试样中含有硝化细菌，有可能发生稀释样品。若试样中含有硝化细菌，有可能发生稀释样品。若试样中含有硝化细菌，有可能发生稀释样品。若试样中含有硝化细菌，有可能发生硝化反应，需在每升试样培养液中加入硝化反应，需在每升试样培养液中加入硝化反应，需在每升试样培养液中加入硝化反应，需在每升试样培养液中加入2ml2ml丙烯基丙烯基丙烯基丙烯基硫脲硝化抑制剂。硫脲硝化抑制剂。硫脲硝化抑制剂。硫脲硝化抑制剂

141、。l l稀释倍数的确定：样品稀释的程度应使消耗的稀释倍数的确定：样品稀释的程度应使消耗的溶解氧质量浓度不小于溶解氧质量浓度不小于2mg/L，培养后样品中，培养后样品中剩余溶解氧质量浓度不小于剩余溶解氧质量浓度不小于2mg/L，且试样中，且试样中剩余的溶解氧的质量浓度为开始浓度的剩余的溶解氧的质量浓度为开始浓度的1/32/3为最佳。为最佳。l l稀释倍数可根据样品的总有机碳（稀释倍数可根据样品的总有机碳（TOC）、高）、高锰酸盐指数（锰酸盐指数（IMn）或化学需氧量（）或化学需氧量（CODCr）的测定值，按照表的测定值，按照表1列出的列出的BOD5与总有机碳与总有机碳（TOC）、高锰酸盐指数（）

142、、高锰酸盐指数（IMn）或化学需氧）或化学需氧量（量（CODCr）的比值）的比值R估计估计BOD5的期望值（的期望值（R与样品的类型有关），再根据表与样品的类型有关），再根据表2确定稀释因确定稀释因子。当不能准确地选择稀释倍数时，一个样品子。当不能准确地选择稀释倍数时，一个样品做做23个不同的稀释倍数。个不同的稀释倍数。表表1典型的比值典型的比值R水样的类型水样的类型总有机碳总有机碳R（BOD5/TOC）高锰酸盐指数高锰酸盐指数R（BOD5/ IMn）化学需氧量化学需氧量R（BOD5/CODCr）未处理的废未处理的废水水1.22.81.21.50.350.65生化处理的生化处理的废水废水0.3

143、1.00.51.20.200.35表表2BOD5测定的稀释倍数测定的稀释倍数BOD5期望值，期望值，mg/L稀释倍数稀释倍数水样类型水样类型6122河水，生物净化的城市污水河水，生物净化的城市污水10305河水，生物净化的城市污水河水，生物净化的城市污水206010生物净化的城市污水生物净化的城市污水4012020澄清的城市污水或轻度污染的工业废水澄清的城市污水或轻度污染的工业废水10030050轻度污染的工业废水或原城市污水轻度污染的工业废水或原城市污水200600100轻度污染的工业废水或原城市污水轻度污染的工业废水或原城市污水4001200200重度污染的工业废水或原城市污水重度污染的工

144、业废水或原城市污水10003000500重度污染的工业废水重度污染的工业废水200060001000重度污染的工业废水重度污染的工业废水l l按照确定的稀释倍数，将一定体积的按照确定的稀释倍数，将一定体积的试样或处理后的试样用虹吸管加入已试样或处理后的试样用虹吸管加入已部分稀释水或接种稀释水的稀释容器部分稀释水或接种稀释水的稀释容器中，加稀释水或接种稀释水至刻度，中，加稀释水或接种稀释水至刻度，轻轻混合避免残留气泡，待测定。若轻轻混合避免残留气泡，待测定。若稀释倍数超过稀释倍数超过100倍，可进行两步或多倍，可进行两步或多步稀释。步稀释。l l若试样中有微生物毒性物质，应配制几个不同稀若试样中

145、有微生物毒性物质，应配制几个不同稀释倍数的试样，选择与稀释倍数无关的结果，并释倍数的试样，选择与稀释倍数无关的结果，并取其平均值。试样测定结果与稀释倍数的关系确取其平均值。试样测定结果与稀释倍数的关系确定如下：定如下：l l当分析结果精度要求较高或存在微生物毒性物质当分析结果精度要求较高或存在微生物毒性物质时，一个试样要做时，一个试样要做2 2个以上不同的稀释倍数，每个个以上不同的稀释倍数，每个试样每个稀释倍数做平行双样同时进行培养。测试样每个稀释倍数做平行双样同时进行培养。测定培养过程中每瓶试样氧的消耗量，并画同氧消定培养过程中每瓶试样氧的消耗量，并画同氧消耗量对每一稀释倍数试样中原样品的体

146、积曲线。耗量对每一稀释倍数试样中原样品的体积曲线。l l若此曲线呈线性，则此试样中不含有任何抑制微若此曲线呈线性，则此试样中不含有任何抑制微生物的物质，即样品的测定结果与稀释倍数无关；生物的物质，即样品的测定结果与稀释倍数无关；若曲线仅在低浓度范围内呈线性，取线性范围内若曲线仅在低浓度范围内呈线性，取线性范围内稀释比的试样测定结果计算平均稀释比的试样测定结果计算平均BODBOD5 5值。值。稀释与接种法：稀释与接种法：空白试样空白试样l l稀释法测定，空白试样为稀释水需要稀释法测定，空白试样为稀释水需要时每升稀释水中加入时每升稀释水中加入2ml丙烯基硫脲硝丙烯基硫脲硝化抑制剂。化抑制剂。l l

147、稀释接种法测定，空白试样为接种稀稀释接种法测定，空白试样为接种稀释水必要时每升接种稀释水中加入释水必要时每升接种稀释水中加入2ml丙烯基硫脲硝化抑制剂。丙烯基硫脲硝化抑制剂。7结果计算结果计算（1 1） 非稀释法非稀释法= =1 1- -2 2式中：式中：五日生化需氧量质量浓度，五日生化需氧量质量浓度，mg/Lmg/L； 11水样在培养前的溶解氧质量浓度，水样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/Lmg/L 22水样在培养后的溶解氧质量浓度，水样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/Lmg/L。（2 2） 非稀释接种法非稀释接种法 = =（ 1-1- 2 2）- -（ 3-3- 4 4）式中：式中： 五日

148、生化需氧量质量浓度，五日生化需氧量质量浓度，mg/Lmg/L； 11接种水样在培养前的溶解氧质量浓度，接种水样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/Lmg/L； 22接种水样在培养后的溶解氧质量浓度，接种水样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/Lmg/L； 33空白样在培养前的溶解氧质量浓度，空白样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/Lmg/L； 44空白样在培养后的溶解氧质量浓度，空白样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/Lmg/L。（3 3）稀释与接种法）稀释与接种法式中：式中： 五日生化需氧量质量浓度，五日生化需氧量质量浓度，mg/Lmg/L； 11接种稀释水样在培养前的溶解氧质量浓度，接种稀释水样在培养

149、前的溶解氧质量浓度，mg/Lmg/L； 22接种稀释水样在培养后的溶解氧质量浓度，接种稀释水样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/Lmg/L； 33空白样在培养前的溶解氧质量浓度，空白样在培养前的溶解氧质量浓度，mg/Lmg/L； 44空白样在培养后的溶解氧质量浓度，空白样在培养后的溶解氧质量浓度，mg/Lmg/L；f1f1接种稀释水或稀释水在培养液中所占的比例；接种稀释水或稀释水在培养液中所占的比例；f2f2原样品在培养液中所占的比例。原样品在培养液中所占的比例。l lBOD5测定结果以氧的质量浓度（测定结果以氧的质量浓度（mg/L）报）报出。出。l l对稀释与接种法，如果有几个稀释倍数的对稀释

150、与接种法，如果有几个稀释倍数的结果满足要求，结果取这些稀释倍数结果结果满足要求，结果取这些稀释倍数结果的平均值。的平均值。l l结果小于结果小于100mg/L，保留一位小数；，保留一位小数；1001000mg/L，取整数位；大于，取整数位；大于1000mg/L以科学计数法报出。以科学计数法报出。l l结果报告中应注明：样品是否经过过滤、结果报告中应注明：样品是否经过过滤、冷冻或均质化处理。冷冻或均质化处理。8质量保证和质量控制质量保证和质量控制（1 1）空白试样）空白试样）空白试样）空白试样每一批样品做两个分析空白试样，稀释法空每一批样品做两个分析空白试样，稀释法空每一批样品做两个分析空白试样

151、，稀释法空每一批样品做两个分析空白试样，稀释法空白试样的测定结果不能超过白试样的测定结果不能超过白试样的测定结果不能超过白试样的测定结果不能超过0.5mg/L0.5mg/L，非稀释接，非稀释接，非稀释接，非稀释接种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过1.5mg/L1.5mg/L，否则应检查可能的污染来源。，否则应检查可能的污染来源。，否则应检查可能的污染来源。，否则应检查可能的污染来源。（2 2） 接种液、稀释水质量的检查接种液、稀释水质量的检查接种液、稀释水质量的

152、检查接种液、稀释水质量的检查每一批样品要求做一个标准样品，样品的配每一批样品要求做一个标准样品，样品的配每一批样品要求做一个标准样品，样品的配每一批样品要求做一个标准样品，样品的配制方法如下：取制方法如下：取制方法如下：取制方法如下：取20ml20ml葡萄糖葡萄糖葡萄糖葡萄糖- -谷氨酸标准溶液于稀谷氨酸标准溶液于稀谷氨酸标准溶液于稀谷氨酸标准溶液于稀释容器中，用接种稀释水稀释至释容器中，用接种稀释水稀释至释容器中，用接种稀释水稀释至释容器中，用接种稀释水稀释至1000ml1000ml，测定，测定，测定，测定BODBOD5 5，测定结果，测定结果，测定结果，测定结果BOD5BOD5应在应在应在

153、应在180mg/L230mg/L180mg/L230mg/L范范范范围内，否则应检查接种液、稀释水的质量。围内，否则应检查接种液、稀释水的质量。围内，否则应检查接种液、稀释水的质量。围内，否则应检查接种液、稀释水的质量。（3）平行样品）平行样品每一批样品至少做一组平行样，计每一批样品至少做一组平行样，计算相对百分偏差算相对百分偏差RP。当。当BOD5小于小于3mg/L时，时，RP值应小于（等于）值应小于（等于）15%；当；当BOD5为为3100mg/L时，时，RP值应小于（等于）值应小于（等于）20%；当；当BOD5大于大于100mg/L时，时，RP值应值应小于（等于）小于（等于）25%。微生

154、物传感器快速测定法微生物传感器快速测定法1 1、定义、定义、定义、定义2 2、原理、原理、原理、原理3 3、仪器、仪器、仪器、仪器4 4、操作步骤、操作步骤、操作步骤、操作步骤5 5、注意事项、注意事项、注意事项、注意事项主要特点主要特点1 1、结果准确、结果准确: :与五日法有较强可比性与五日法有较强可比性 2 2、操作简单、操作简单: :微电脑控制，智能化测量微电脑控制，智能化测量 3 3、测量时间短、测量时间短:8:8分钟完成一个样品测定分钟完成一个样品测定 4 4、维护简单、维护简单: :只需定期更换微生物膜和输液管只需定期更换微生物膜和输液管 5 5、水样无需前处理，抗干扰能力强、水

155、样无需前处理，抗干扰能力强6 6、安全性高，所用菌种对人体无害、安全性高，所用菌种对人体无害7 7、可靠性高、可靠性高: :结构简单，无易损器件，寿命长结构简单，无易损器件，寿命长11、定义、定义、定义、定义 生生生生化化化化需需需需氧氧氧氧量量量量：在在在在一一一一定定定定条条条条件件件件下下下下，微微微微生生生生物物物物分分分分解解解解存存存存在在在在于于于于水水水水中中中中的的的的某某某某些些些些可可可可被被被被氧氧氧氧化化化化物物物物质质质质，特特特特别别别别是是是是有有有有机机机机物物物物所所所所进进进进行行行行的的的的生生生生物物物物化化化化学学学学过过过过程中消耗溶解氧的量。程中

156、消耗溶解氧的量。程中消耗溶解氧的量。程中消耗溶解氧的量。 2 2、原理、原理、原理、原理 测测测测定定定定水水水水中中中中BODBOD的的的的微微微微生生生生物物物物传传传传感感感感器器器器是是是是由由由由氧氧氧氧电电电电极极极极和和和和微微微微生生生生物物物物菌菌菌菌膜膜膜膜构构构构成成成成，其其其其原原原原理理理理是是是是当当当当含含含含有有有有饱饱饱饱和和和和溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧的的的的样样样样品品品品进进进进入入入入流流流流通通通通池池池池中中中中与与与与微微微微生生生生物物物物传传传传感感感感器器器器接接接接触触触触，样样样样品品品品中中中中溶溶溶溶解解解解性性性性可可可可生生生

157、生化化化化降降降降解解解解的的的的有有有有机机机机物物物物，受受受受到到到到微微微微生生生生物物物物菌菌菌菌膜膜膜膜中中中中菌菌菌菌种种种种的的的的作作作作用用用用，而而而而消消消消耗耗耗耗一一一一定定定定量量量量的的的的氧氧氧氧，使使使使扩扩扩扩散散散散到到到到氧氧氧氧电电电电极极极极表表表表面面面面上上上上氧氧氧氧的的的的质质质质量量量量减减减减少少少少。当当当当样样样样品品品品中中中中可可可可生生生生化化化化降降降降解解解解的的的的有有有有机机机机物物物物向向向向菌菌菌菌膜膜膜膜扩扩扩扩散散散散速速速速度度度度达达达达到到到到平平平平衡衡衡衡时时时时，此此此此时时时时扩扩扩扩散散散散到到

158、到到氧氧氧氧电电电电极极极极表表表表面面面面上上上上养养养养的的的的质质质质量量量量也也也也达达达达到到到到恒恒恒恒定定定定，因因因因此此此此产产产产生生生生一一一一个个个个恒恒恒恒定定定定电电电电流流流流。由由由由于于于于恒恒恒恒定定定定电电电电流流流流的的的的差差差差值值值值与与与与氧氧氧氧减减减减少少少少量量量量存存存存在在在在定定定定量量量量关关关关系系系系，据据据据此此此此可可可可换换换换算算算算出出出出样品中生化需氧量。样品中生化需氧量。样品中生化需氧量。样品中生化需氧量。3 3、仪器、仪器、仪器、仪器 微微微微生生生生物物物物传传传传感感感感器器器器BODBOD快快快快速速速速测

159、测测测定定定定仪仪仪仪：由由由由微微微微生生生生物物物物传传传传感感感感器器器器、蠕动泵、测量池、恒温控制装置组成。蠕动泵、测量池、恒温控制装置组成。蠕动泵、测量池、恒温控制装置组成。蠕动泵、测量池、恒温控制装置组成。 微微微微生生生生物物物物菌菌菌菌膜膜膜膜：微微微微生生生生物物物物菌菌菌菌膜膜膜膜内内内内菌菌菌菌种种种种应应应应均均均均匀匀匀匀，膜膜膜膜与与与与膜膜膜膜之之之之间间间间应应应应尽尽尽尽可可可可能能能能一一一一致致致致。其其其其保保保保存存存存方方方方法法法法能能能能湿湿湿湿法法法法保保保保存存存存也也也也可可可可在在在在室室室室温温温温下下下下干燥保存。微生物菌膜的连续使用

160、寿命应大于干燥保存。微生物菌膜的连续使用寿命应大于干燥保存。微生物菌膜的连续使用寿命应大于干燥保存。微生物菌膜的连续使用寿命应大于30d30d。 微微微微生生生生物物物物菌菌菌菌膜膜膜膜的的的的活活活活化化化化：将将将将微微微微生生生生物物物物菌菌菌菌膜膜膜膜放放放放入入入入0.005mol/L0.005mol/L磷磷磷磷酸酸酸酸盐盐盐盐缓缓缓缓冲冲冲冲使使使使用用用用液液液液中中中中浸浸浸浸泡泡泡泡48h48h以以以以上上上上，然然然然后后后后将将将将其其其其安安安安装装装装在在在在微微微微生物传感器上。生物传感器上。生物传感器上。生物传感器上。 4 4、操作步骤、操作步骤、操作步骤、操作步

161、骤（1 1） 样品的预处理样品的预处理样品的预处理样品的预处理 （2 2） 测定步骤测定步骤测定步骤测定步骤5 5、注意事项、注意事项、注意事项、注意事项（1 1） 由于进样量可调控，但无论何种情况单个样品由于进样量可调控，但无论何种情况单个样品由于进样量可调控，但无论何种情况单个样品由于进样量可调控，但无论何种情况单个样品的进样量不应小于的进样量不应小于的进样量不应小于的进样量不应小于10ml10ml。（2 2） 为缩短测定周期，最好将水样中为缩短测定周期，最好将水样中为缩短测定周期，最好将水样中为缩短测定周期，最好将水样中BODBOD值稀释至值稀释至值稀释至值稀释至25mg/L25mg/L

162、左右。左右。左右。左右。六、氨氮六、氨氮含氮化合物含氮化合物(Nitrogenous compounds)(Nitrogenous compounds) 人们对水和废水中关注的几种形态的氮人们对水和废水中关注的几种形态的氮是氨氮是氨氮(ammonia nitrogen)(ammonia nitrogen)、亚硝酸盐氮、亚硝酸盐氮(nitrite nitrogen)(nitrite nitrogen)、硝酸盐氮、硝酸盐氮(nitrate (nitrate nitrogen)nitrogen)、有机氮、有机氮(organic nitrogen)(organic nitrogen)和总和总氮氮(to

163、tal nitrogen)(total nitrogen)。 前四者之间通过生物化学作用可以相前四者之间通过生物化学作用可以相互转化。测定各种形态的含氮化合物，有助互转化。测定各种形态的含氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。于评价水体被污染和自净状况。氮循环氮循环氨氮（氨氮（AmmoniaNitrogen)存在形式存在形式：水中的氨氮是指以游离氨：水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，（或称非离子氨，NHNH3 3）和离子氨（）和离子氨（NHNH4+4+）形）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的式存在的氮，两者的组成比决定于水的pHpH。 来源来源：水中氨氮主要来源于生活污水：水中氨氮主

164、要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水、以及农田排水等。化、合成氨等工业废水、以及农田排水等。 危害危害：富营养化物质，氨氮含量较高时（大：富营养化物质，氨氮含量较高时（大于于50mg/L50mg/L），对鱼类呈现毒害作用，对人体），对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害，大于也有不同程度的危害，大于50mg/L 50mg/L ，对水中，对水中的微生物起抑制作用。的微生物起抑制作用。氨氮的测定氨氮的测定 氨氨氮氮的的测测定定方方法法有有纳纳氏氏比比色色法法、气气相相分分子子吸收法、水杨酸吸收法、水杨酸- -次氯酸盐

165、比色法及滴定法等。次氯酸盐比色法及滴定法等。 目目前前四四个个方方法法都都列列为为国国家家或或行行业业标标准准方方法法。选选择择方方法法时时根根据据监监测测目目的的、监监测测要要素素、方法选择原则确定采用的分析方法。方法选择原则确定采用的分析方法。 纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法1、适应范围、适应范围本法最低检出浓度为本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测（光度法），测定上限为定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样做适当的预处理后，本法可用于地面。水样做适当的预处理后，本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮

166、的测定水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。2、原理、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。范围内测其吸光度，计算其含量。原理原理2K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O黄棕色胶态沉淀黄棕色胶态沉淀410425nm比色定量比色定量纳氏试剂光度法（纳氏试剂光度法（GB7479-87GB7479-87 ）本法检测限为本法检测限为:0.025mgL-2mgL本法适用于地面

167、水、本法适用于地面水、地下水和污（废）水地下水和污（废）水中氨氮的测定中氨氮的测定纳氏试剂：碘化钾和碘化汞的强碱溶液纳氏试剂：碘化钾和碘化汞的强碱溶液3 3、仪器和主要试剂、仪器和主要试剂 仪器仪器: :带氮球的定氮蒸馏装置、分光光带氮球的定氮蒸馏装置、分光光度计、度计、pHpH计。计。 纳氏试剂：用碘化钾、二氯化汞和氢氧纳氏试剂：用碘化钾、二氯化汞和氢氧化钠配成。化钠配成。 无氨水：无氨水用蒸馏法或离子交换法无氨水：无氨水用蒸馏法或离子交换法制备。实验所有用水都是无氨水。制备。实验所有用水都是无氨水。 4 4、测定步骤、测定步骤 （1 1）样品预处理）样品预处理 （2 2）测定）测定无氨水的

168、制备1 1、离子交换法、离子交换法使馏水通过强酸型阳离子交换树脂（氢型）使馏水通过强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃内。柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃内。每升流出液加每升流出液加10g10g同样的树脂，以利于保存。同样的树脂，以利于保存。2 2、蒸馏法、蒸馏法在在1000ml1000ml的蒸馏水中，加的蒸馏水中，加0.1mL0.1mL硫酸（硫酸（=1.84=1.84g/mlg/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL50mL馏出液，然后将约馏出液，然后将约800ml800ml馏出液收集在带有磨口玻馏出液收集在带有磨

169、口玻璃塞的玻璃瓶中。每升馏出液加璃塞的玻璃瓶中。每升馏出液加10g10g强酸性阳离子强酸性阳离子交换树脂（氢型）。交换树脂（氢型）。3 3、纯水器法、纯水器法用市售纯水器直接制备。用市售纯水器直接制备。干扰及消除干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。作适当处理

170、，以消除对测定的影响。作适当处理，以消除对测定的影响。作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉溶液去除，用淀粉溶液去除，用淀粉溶液去除，用淀粉- - - -碘化钾试纸检验余氯是否除尽。碘化钾试纸检验余氯是否除尽。碘化钾试纸检验余氯是否除尽。碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除

171、钙镁等金属离子的干扰。钙镁等金属离子的干扰。钙镁等金属离子的干扰。钙镁等金属离子的干扰。 若水样浑浊或有颜色以及含其它一些干扰物质若水样浑浊或有颜色以及含其它一些干扰物质若水样浑浊或有颜色以及含其它一些干扰物质若水样浑浊或有颜色以及含其它一些干扰物质时，应作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮时，应作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮时，应作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮时，应作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用预蒸凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用预蒸凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用预蒸凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用预

172、蒸馏法消除干扰。馏法消除干扰。馏法消除干扰。馏法消除干扰。样品的预处理样品的预处理1、除余氯除余氯若样品中存在余氯，可加入适量的硫代若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加硫酸钠溶液去除。每加0.5ml可去除可去除0.25mg余余氯。用淀粉氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。碘化钾试纸检验余氯是否除尽。2、絮凝沉淀、絮凝沉淀加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和

173、浑浊等。性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。操作：操作：操作：操作：100ml100ml样品中加入样品中加入样品中加入样品中加入1ml1ml硫酸锌溶液和硫酸锌溶液和硫酸锌溶液和硫酸锌溶液和 0.1ml0.2ml0.1ml0.2ml氢氧化钠溶液，调节氢氧化钠溶液，调节氢氧化钠溶液，调节氢氧化钠溶液，调节pHpH约为约为约为约为10.510.5，混匀，混匀，混匀，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要

174、时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml20ml。也可对絮凝。也可对絮凝。也可对絮凝。也可对絮凝后样品离心处理。后样品离心处理。后样品离心处理。后样品离心处理。注：滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸注：滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸注：滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸注：滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤

175、纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为前用无氨水少量多次淋洗（一般为前用无氨水少量多次淋洗（一般为前用无氨水少量多次淋洗（一般为100ml100ml）。这样可）。这样可）。这样可）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。减少或避免滤纸引入的测量误差。减少或避免滤纸引入的测量误差。减少或避免滤纸引入的测量误差。3 3 、预蒸馏、预蒸馏 调节水样的调节水样的pHpH使在使在6.07.46.07.4的范围，加的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（入适量氧化镁使呈微碱性（注注），蒸馏释放出），蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。 采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸采用纳

176、氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸溶液为吸收液；采用水杨酸- -次氯酸盐比色法次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液做吸收液。时，则以硫酸溶液做吸收液。 注：也可加入注：也可加入pH9.5pH9.5的的NaNa2 2B B4 4O O7 7-NaOH-NaOH缓冲缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pHpH过高能促使有机过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高。氮的水解，导致结果偏高。氨氮蒸馏装置氨氮蒸馏装置l l由由500mL凯氏烧瓶、氮凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，接一段适当长度的滴管

177、，使出口尖端浸入吸收液使出口尖端浸入吸收液液面下。液面下。l l亦可使用亦可使用500ml蒸馏烧蒸馏烧瓶。瓶。将将50ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取分取250ml样品，移入烧瓶中，加几滴样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整液或盐酸溶液调整pH至至6.0（指示剂呈黄色）（指示剂呈黄色）7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入（指示剂呈蓝色）之间，加入0.25g轻质轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球

178、和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液达，待馏出液达200ml时，停止蒸馏，加水定时，停止蒸馏，加水定容至容至250ml。样品测定1、清洁水样：清洁水样：直接取直接取50ml，按与校准曲线相同的步骤，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。测量吸光度。2、有悬浮物或色度干扰的水样：有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样取经预处理的水样50ml（若水样中氨氮（若水样中氨氮浓度超过浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积），按，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预

179、注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液，调处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液，调节水样至中性，用水稀释至节水样至中性，用水稀释至50ml标线，再按标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注意事项l l在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸。蒸馏时应避不能过快，否则造成水样暴沸。蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成蒸馏液温度升高，免发生暴沸，否则可造成蒸馏液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10ml/min左右。左右。l l防止在蒸馏

180、时产生泡沫，必要时可加少许石防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。蜡碎片于凯氏烧瓶中。l l蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（可以在酸性条件（pHM（或P0.5T）；(3)P=M；(4)PM（或P0.5T）；(5)P=0（或M=T）。水中碱度组成示意图水中碱度组成示意图一、酸度和碱度一、酸度和碱度二、二、pH pH和酸度、碱度的区别和联系：和酸度、碱度的区别和联系：pH表示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物质的含量。同样酸度

181、的溶液，如1L0.1mol/L盐酸和1L0.1mol/L乙酸，二者的酸度都是5000mg/L（以CaCO3计），但其pH却大不相同。 测定水的测定水的pHpH的方法：的方法：1.比色法比色法2.玻璃电极法玻璃电极法玻璃电极法测量玻璃电极法测量pHpH原理示意图原理示意图三、溶解氧三、溶解氧（DO） 溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。 大气压下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。 测定水中溶解氧的方法：测定水中溶解氧的方法：1.碘量法碘量法2.修正的碘量法修正的碘量法3.氧电极法氧电极法三、溶解氧三、溶解氧（DO）极谱型氧电极结构示意图

182、极谱型氧电极结构示意图 溶解氧测定仪溶解氧测定仪原理示意图原理示意图1. 1. 黄金阴极；黄金阴极；2. 2. 银银- -氯化银阳级；氯化银阳级；3. 3. 聚四氟乙烯薄膜；聚四氟乙烯薄膜；4. KCl4. KCl溶液；溶液；5. 5. 壳体壳体四、氰化物四、氰化物 氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化物在水体中受pH、水温和光照等影响解离为毒性强的简单氰化物。 测定方法：1.硝酸银滴定法硝酸银滴定法2.分光光度法分光光度法五、氟化物五、氟化物氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟

183、矿物废水是氟化物的人为污染源。测定水中氟化物的方法：1.离子色谱法离子色谱法2.氟离子选择电极法氟离子选择电极法3.氟试剂分光光度法氟试剂分光光度法4.其他方法其他方法六、含氮化合物六、含氮化合物（一）氨氮（一）氨氮 水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子态氨,NH3)和离子态氨（NH4+）形式存在的氮。 测定水中氨氮的方法：1.纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法2.水杨酸水杨酸-次氯酸盐分光光度法次氯酸盐分光光度法3.气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法4.离子选择电极法离子选择电极法5.滴定法滴定法（二）亚硝酸盐氮（二）亚硝酸盐氮 亚硝酸盐氮（NO2-N）是氮循环的中间产物。在氧和微生物的作

184、用下，可被氧化成硝酸盐；在缺氧条件下也可被还原为氨。 水中亚硝酸盐氮常用的测定方法：1.N-(1-萘基萘基)乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法2.离子色谱法离子色谱法3.气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法六、含氮化合物六、含氮化合物（三）硝酸盐氮（三）硝酸盐氮 硝酸盐是在有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。清洁的地表水硝酸盐氮（NO3-N）含量较低，受污染水体和一些深层地下水中硝酸盐氮含量较高。水中硝酸盐氮的测定方法：1.酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法2.气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法3.紫外分光光度法紫外分光光度法六、含氮化合物六、含氮化合

185、物（四）凯氏氮（四）凯氏氮 凯氏氮是指以凯氏（Kjeldahl）法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机氮化合物。 可用凯氏氮与氨氮的差值表示有机氮含量。将有机氮转变成氨氮，然后在碱性介质中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定氨氮含量，即为水样中的凯氏氮含量。六、含氮化合物六、含氮化合物（五）总氮（五）总氮水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐，用紫外分光光度法或离子色谱法、气相分子吸收光谱法测定。六、含氮化合物六、含氮化合物七、硫化物七、硫化物地下水（特别是温泉水）及生活污水常含有硫化物

186、，其中一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。测定水中硫化物的主要方法：1.亚甲基蓝分光光度法亚甲基蓝分光光度法2.碘量法碘量法3.间接火焰原子吸收光谱法间接火焰原子吸收光谱法4.气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法八、含磷化合物八、含磷化合物 在天然水和废（污）水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷化合物（如磷脂等）形式存在，也存在于腐殖质颗粒和水生生物中。磷是生物生长的必需元素之一，但水体中磷含量过高，会导致富营养化，使水质恶化。预处理：测定水中磷的主要方法：1.钼酸铵分光光度法钼酸铵分光光度法2.

187、钼锑抗分光光度法钼锑抗分光光度法3.孔雀绿孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法磷钼杂多酸分光光度法测定磷预处理方法示意图测定磷预处理方法示意图八、含磷化合物八、含磷化合物九、其他非金属无机化合物九、其他非金属无机化合物根据地表水、地下水、废（污）水类型和对其水质要求不同，还可能要求测定其他非金属无机化合物，如氯化物、碘化物、硫酸盐、余氯、硼、二氧化硅等。它们的监测分析方法可查阅相关资料。第八节第八节 有机污染物的测定有机污染物的测定（一）化学需氧量（一）化学需氧量(COD)化学需氧量是指在一定条件下，氧化1 L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的质量浓度（单位为mg/L）表示。氧化回流装置示意图

188、氧化回流装置示意图一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标1.重铬酸钾法重铬酸钾法滴定过程：滴定前滴定前接近终点接近终点终点终点一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标COD测定实验的结果：终终点点接近终点接近终点滴定前滴定前一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标2.恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法式中：式中： m电极反应物的质量；电极反应物的质量；I电解电流；电解电流；t电解时间；电解时间；96500法拉第常数；法拉第常数； M电极反应物的摩尔质量；电极反应物的摩尔质量；n1mol电极反应物的电子转移数。电极反应物的电子转移数。公式：公式：一、综合指标和类别指标一、综合指标和类

189、别指标库仑滴定式库仑滴定式CODCOD测定仪工作原理示意图测定仪工作原理示意图3.快速消解分光光度法快速消解分光光度法4.氯气校正法氯气校正法一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标（二）高锰酸盐指数（二）高锰酸盐指数 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量，称高锰酸盐指数，以氧的质量浓度（单位为mg/L）表示。 该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。 化学需氧量（CODCr）和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90%，而高锰酸钾法的氧化率为50%左右，两者均未完全氧化，因而都只是一个

190、相对参考数据。一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标（三）生化需氧量（三）生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废（污）水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废（污）水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 测定方法：1.五日培养法五日培养法2.微生物电极法微生物电极法3.其他方法其他方法一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标BOD5测定的稀释倍数测定的稀释倍数1.五日培养法五日培养法一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标BOD5期望值/(

191、mgL-1)稀释倍数水样类型6202103052030104012020100300502006001004001200200100060005001000河水、生物净化的生活污水河水、生物净化的生活污水生物净化的生活污水澄清的生活污水或轻度污染的工业废水轻度污染的工业废水或原生活污水轻度污染的工业废水或原生活污水重度污染的工业废水或原生活污水重度污染的工业废水(1)测定原理(2)非稀释法(3) 稀释法一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标2.微生物电极法微生物电极法微生物电极结构示意图微生物电极结构示意图微生物电极微生物电极BODBOD测定仪的工作原理示意图测定仪的工作原理示意图一、综

192、合指标和类别指标一、综合指标和类别指标3.其他方法其他方法库仑滴定法库仑滴定法BODBOD测定仪工作原理示意图测定仪工作原理示意图一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标（四）总有机碳（四）总有机碳（TOC） 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化-非色散红外吸收法。 TOC测定测定仪流程示意图仪流程示意图一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标（五）挥发酚（五）挥发酚 根据酚类物质能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在

193、230以下的为挥发酚（属一元酚），而沸点在230以上的为不挥发酚。 挥发酚的主要分析方法：1.4-氨基安替比林分光光度法氨基安替比林分光光度法2.溴化滴定法溴化滴定法一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标（六）油类（六）油类油类化合物漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。测定水中油类物质的方法：1.重量法重量法2.红外分光光度法红外分光光度法3.非色散红外吸收法非色散红外吸收法一、综合指标和类别指标一、综合指标和类别指标（一）挥发性卤代烃（一）挥发性卤代烃挥发性卤代烃主要指三卤甲烷、四氯化碳等。各种卤代烃均有特殊气味

194、和毒性，可通过皮肤接触、呼吸或饮水进入人体。测定水样中卤代烃的方法：1.气相色谱（气相色谱（GC）法法2.气相色谱气相色谱-质谱（质谱（GC-MS）法）法二、特定有机污染物二、特定有机污染物（二）挥发性有机物（二）挥发性有机物 凡在标准状况（273 K，101.325 kPa）下，饱和蒸气压大于0.13 kPa的有机物（不包括金属有机化合物和有机酸类）为挥发性有机物。 测定方法：1.吹扫捕集吹扫捕集-气相色谱（气相色谱（PT-GC）法法2.顶空气相色谱顶空气相色谱-质谱（质谱（HSGC-MS）法法二、特定有机污染物二、特定有机污染物（三）多环芳烃（三）多环芳烃（PAHsPAHs） 多环芳烃常以

195、复杂的混合物存在于水中，具有很强的生物积累性、持久性，为第一类通过动物试验被证明具致癌作用的化合物，属于优先污染物。 测定方法：1.高效液相色谱（高效液相色谱（HPLC）法）法2.气相色谱气相色谱-质谱（质谱（GC-MS）法法3.荧光光谱法荧光光谱法二、特定有机污染物二、特定有机污染物第九节第九节 底质和活性污泥底质和活性污泥 性质测定性质测定 底质系指江、河、湖、库、海等水体底部表层的沉积物。 了解水环境污染现状，追溯水环境污染历史，研究污染物的沉积、迁移、转化规律和对水生生物，特别是底栖生物的影响；对评价水体质量，预测水质变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依据。 一、底质一、底质（一

196、）采样点布设和样品采集（一）采样点布设和样品采集底质监测断面的位置应与水质监测断面重合，采样点在水质监测垂线的正下方。湖（库）底质采样点一般应设在主要河流及污染源排水进入后与湖（库）水混合均匀处。一、底质一、底质（二）样品的预处理（二）样品的预处理1.制备制备 脱水 筛分2.分解或浸取分解或浸取 硝酸-氢氟酸-高氯酸或王水-氢氟酸-高氯酸分解法 硝酸分解法 水浸取法一、底质一、底质（三）有机污染物的提取（三）有机污染物的提取 索氏提取器提取法、超声波提取法、超临界流体提取法、微波辅助提取（MAE）法。一、底质一、底质（四）污染物的测定（四）污染物的测定底质中的污染物也分为金属化合物、非金属化合

197、物和有机化合物，其具体测定项目应与相应水质监测项目相对应。通常测定镉、铅、锌、铜、铬、砷、无机汞、有机汞、硫化物、氰化物、氟化物等金属、非金属无机污染物和酚、多氯联苯、有机氯农药、有机磷农药等有机污染物。一、底质一、底质二、二、活性污泥性质的测定活性污泥性质的测定（一）活性污泥中的微生物（一）活性污泥中的微生物1.细菌细菌菌胶团、球衣细菌、其他细菌菌胶团、球衣细菌、其他细菌2.原生动物原生动物3.藻类藻类 其他细菌及原生动物其他细菌及原生动物（二）活性污泥性质的测定（二）活性污泥性质的测定（1）污泥沉降比：将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒入1000 mL量筒中至满刻度，静置30 min，则沉降污泥与所取混合液体积之比为污泥沉降比，又称污泥沉降体积（SV30），以mL/L表示。（2）污泥浓度：1 L曝气池污泥混合液所含干污泥的质量称为污泥浓度。（3）污泥容积指数（SVI）：污泥容积指数简称污泥指数（SI），系指曝气池污泥混合液经30 min沉降后，1 g干污泥所占的体积（以mL计）。（4）污泥界面：可用超声波法、射线法、光吸收法等方法测量。 二、二、活性污泥性质的测定活性污泥性质的测定