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1、各种冶金工业设备方法原理介绍低温高温获得技术课件钢铁冶金工艺流程低温高温获得技术课件低温高温获得技术课件转炉的热源?低温高温获得技术课件低温高温获得技术课件连铸系统浇钢图片连铸系统浇钢图片低温高温获得技术课件低温高温获得技术课件正在使用的长水口低温高温获得技术课件低温高温获得技术课件低温高温获得技术课件低温高温获得技术课件 电炉是采用电能作为热源进行炼钢的炉子电炉是采用电能作为热源进行炼钢的炉子的统称。的统称。 按电能转换热能方式的差异,电炉可按电能转换热能方式的差异,电炉可分为:分为:n电渣重熔炉电渣重熔炉利用电阻热;利用电阻热;n感应熔炼炉感应熔炼炉利用电磁感应;利用电磁感应;n电电 子子
2、 束束 炉炉依靠电子碰撞;依靠电子碰撞;n等等 离离 子子 炉炉利用等离子弧;利用等离子弧;n电电 弧弧 炉炉利用高温电弧,不包括加热炉、利用高温电弧,不包括加热炉、热处理炉等。热处理炉等。电炉的热源?低温高温获得技术课件精炼过程中钢液的加热?精炼过程中钢液的加热? 钢液在进行炉外精炼时,有热量损失,会造成温度下降。钢液在进行炉外精炼时,有热量损失,会造成温度下降。若炉外精炼方法具有加热升温功能,可避免高温出钢和保证钢若炉外精炼方法具有加热升温功能,可避免高温出钢和保证钢液正常浇铸,增加炉外精炼工艺的灵活性,在精炼剂用量,钢液正常浇铸,增加炉外精炼工艺的灵活性,在精炼剂用量,钢液处理最终温度和
3、处理时间均可自由选择,以获得最佳的精炼液处理最终温度和处理时间均可自由选择,以获得最佳的精炼效果。效果。常用的加热方法有常用的加热方法有电加热电加热和和化学加热化学加热。电加热电加热是将电能转变成热能来加热钢液的。这种加热方式是将电能转变成热能来加热钢液的。这种加热方式主要有电弧加热和感应加热。主要有电弧加热和感应加热。化学加热化学加热是利用放热反应产生的化学热来加热钢液的。常是利用放热反应产生的化学热来加热钢液的。常用的方法有硅热法、铝热法和用的方法有硅热法、铝热法和COCO二次燃烧法。化学加热需吹入二次燃烧法。化学加热需吹入氧气,与硅、铝、氧气,与硅、铝、COCO反应,才能产生热量。反应,
4、才能产生热量。 低温高温获得技术课件2Al+3/2O2Al+3/2O2 2=Al=Al2 2O O3 3 H HAlAl= =1594752 J1594752 J 氧化氧化1%1%的铝时,钢液温度升高:的铝时,钢液温度升高: HH0 0吹入的吹入的1mol1mol氧气温度升至氧气温度升至16001600所吸收的热量,所吸收的热量,HH0 0= =51748.85J/mol51748.85J/mol;CpCp恒压热容,恒压热容,J/molJ/mol。 通过计算可知,若产生的热量全部被钢液吸收,则氧化通过计算可知,若产生的热量全部被钢液吸收,则氧化1kg1kg的的铝,约使铝,约使1t1t钢液的温度
5、升高钢液的温度升高3535。 RH-OBRH-OB、RH-KTBRH-KTB、CAS-OBCAS-OB和和IR-UTIR-UT中,采用铝热法加热钢液。中,采用铝热法加热钢液。 有顶枪吹氧的炉外精炼法,可利用有顶枪吹氧的炉外精炼法,可利用COCO燃烧提供热量补偿。燃烧提供热量补偿。 铝氧化的反应和热效应计算铝氧化的反应和热效应计算低温高温获得技术课件钢水真空处理工艺示意图钢水真空处理工艺示意图 低温高温获得技术课件钢包加热系统工艺示意图钢包加热系统工艺示意图 低温高温获得技术课件铝电解过程中的两极反应n阴极反应阴极反应 Al3+3eAln阳极反应阳极反应 2O2-+C4eCO2 n总反应总反应
6、2Al2O3+3C 4Al+3CO2适宜的适宜的AlAl2 2O O3 3烧结温度一般为烧结温度一般为1200126012001260。 在阴极碳块的端部,阴极钢棒与碳块接触面的温度低于在阴极碳块的端部,阴极钢棒与碳块接触面的温度低于900900,低温高温获得技术课件大型中间下料预焙槽简图大型中间下料预焙槽简图1槽罩 2钢爪梁 3阳极 4电解质 5槽壳 6涂层 7铝 8阳极炭块 9阴极棒 10保温砖 11排烟装置 12氧化铝 13导杆 14夹板 15螺栓 16打壳和电式下料器 17氧化铝 18壳面 19边部砖 20边部保温砖 21结壳 22边部炭块 23密封圈 24钢壳Al大型中间下料预焙槽简
7、图 低温高温获得技术课件现代炼铜方法奥托昆普法传统熔炼方法鼓风炉熔炼方法反射炉熔炼方法电炉熔炼方法熔池熔炼方法漂浮熔炼方法诺兰达法瓦纽科夫法白银法 闪速熔炼法三菱法 基夫赛特法印柯法奥斯麦特法冰铜熔炼方法简介冰铜熔炼方法简介低温高温获得技术课件从从图图2-35的的Cu-Cu2O的的二二元元系系相相图图中中可可知知,1423K下下,铜铜液液中中Cu2O的的饱饱和和度度为为8.3%,相相当当于于溶溶解解氧氧0.92%。选选择择适适当当的熔剂使的熔剂使MeO造渣并及时除渣,以降低氧化物的活度。造渣并及时除渣,以降低氧化物的活度。图图2-35Cu-Cu2O二元系相图二元系相图低温高温获得技术课件Ti-
8、O-C系等温三元相图 A点产物(819Ti) B点产物(872Ti) c点产物Ti 8283 O含量(质量分数)上图是2127TiCO三元等温平衡图,这是从理论计算和实验得到的结果。低温高温获得技术课件n1炉壳;n2-镁砖内衬;n3一电极;n4一导电夹;n5-水冷炉顶;n6-烟气管道;n7-料仓;n8电极升降机构;n9炉料供给管;n10一冷凝壳层;n11一熔渣;n12一排料口;n13一生铁低温高温获得技术课件低温高温获得技术课件金属热还原法制取稀土金属2REF3+ 3Ca =3CaF2+ 2RE一般的一般的还原冶炼温度还原冶炼温度都在金属和渣的熔点以上都在金属和渣的熔点以上5050一一1001
9、00,并,并能调节控制冶炼设备的温度要达到能调节控制冶炼设备的温度要达到18001800,控温精度土,控温精度土1010; 炉体真空炉体真空达到达到10-5Pa10-5Pa。钙热还原稀土氯化物Ca +RECl3=CaCl2 +RE参加还原反应的氯化物熔点较氟化物的熔点低400600,低温高温获得技术课件n问题问题:如果您的毕业论文题目是:如果您的毕业论文题目是n“Na3AlF6-Al2O3-La2O3熔盐体系表面张力的研熔盐体系表面张力的研究究”,实验温度为,实验温度为9001000C。n要完成这个题目,你需要哪些准备?要完成这个题目,你需要哪些准备?n步骤步骤n需要掌握的知识需要掌握的知识低
10、温高温获得技术课件获得高温场获得高温场气体净化及气氛控制气体净化及气氛控制合适的坩埚合适的坩埚熔熔体体物物性性检检测测电热体的选择电热体的选择耐火及保温绝热耐火及保温绝热温度测量及控制温度测量及控制高温炉的设计制作高温炉的设计制作低温高温获得技术课件 2. 2. 温场获得与测量温场获得与测量2.1 2.1 低温场的获得低温场的获得2.2 2.2 实验室恒温的获得及应用实验室恒温的获得及应用2.3 2.3 高温场的获得高温场的获得 2.4 2.4 温度测量与控制温度测量与控制2.5 2.5 耐火及保温材料耐火及保温材料低温高温获得技术课件1-4-4低温低温场的获得场的获得4.1.1常用低温液体常
11、用低温液体4.1.2获得低温的方法获得低温的方法:液态氮液态氮:63K到室温到室温液态氦:可以获得毫液态氦:可以获得毫K级的超低温级的超低温绝热膨胀绝热膨胀节流过程节流过程低温液体减压低温液体减压4.1.4低温的测量与控制低温的测量与控制稀释致冷及磁冷却稀释致冷及磁冷却4.1.3冶金实验室中常用的获得低温的方法冶金实验室中常用的获得低温的方法 1-4 1-4 温场获得与测量温场获得与测量低温高温获得技术课件4.1.3 4.1.3 冶金实验室中常用的获得低温的方法冶金实验室中常用的获得低温的方法(1) (1) 冰盐共溶体系冰盐共溶体系 例如:例如:3 3份冰十份冰十1 1份份NaCl(NaCl(
12、质量比质量比) )可以得到可以得到-20-20的温度的温度 3 3份冰十份冰十3 3份份CaClCaCl2 2( (质量比质量比) ) 可以得到可以得到-40-40 2 2份冰十份冰十1 1份浓份浓HNOHNO3 3可以得到可以得到-56-56(2) (2) 干冰浴干冰浴 干冰的升华温度为干冰的升华温度为-78.3-78.3,用时常加一些惰性溶剂,用时常加一些惰性溶剂, 如丙酮、醇、氯仿等以便它的导热性更好些。如丙酮、醇、氯仿等以便它的导热性更好些。(3) (3) 液氮液氮 氮气液化的温度是氮气液化的温度是 -195.8 -195.8,在科学实验中经常用到。,在科学实验中经常用到。(4) (4
13、) 液氦液氦 液化温度为液化温度为-268.95-268.95,可获得更低的温度。,可获得更低的温度。低温高温获得技术课件4.1.4 4.1.4 低温的测量与控制低温的测量与控制(1) (1) 蒸气压温度计蒸气压温度计 液体的蒸气压随温度而改变,因此,通过测量蒸气压液体的蒸气压随温度而改变,因此,通过测量蒸气压 即可知道其温度。即可知道其温度。(2) (2) 低温的控制低温的控制有两种途径有两种途径:恒温冷浴恒温冷浴冰水浴冰水浴泥浴(不能用液氧)泥浴(不能用液氧)干冰浴干冰浴低温恒温器低温恒温器低温高温获得技术课件4.2 实验室恒温的获得及应用实验室恒温的获得及应用(1) (1) 利用物质的相
14、变点温度利用物质的相变点温度 液氮(液氮(-195.9-195.9)、干冰)、干冰- -丙酮(丙酮(-78.5-78.5) 、冰(、冰(00)、)、沸点水(沸点水(100100)、沸点萘()、沸点萘(218.0218.0)、)、 NaNa2 2SOSO4 4.10H.10H2 2O O(32.3832.38) 、沸点硫(、沸点硫(444.6444.6)等,处于相平衡时,)等,处于相平衡时,温度恒定而构成一个恒温介质浴,将需要恒温的测定对象置于该介温度恒定而构成一个恒温介质浴,将需要恒温的测定对象置于该介质浴中,就可以获得一个高度稳定的恒温条件。质浴中,就可以获得一个高度稳定的恒温条件。(2)
15、(2) 利用电子调节系统利用电子调节系统 利用电子调节系统对加热器或致冷器的工作状态进行自动调利用电子调节系统对加热器或致冷器的工作状态进行自动调节,使被控对象处于设定的温度之下。如节,使被控对象处于设定的温度之下。如恒温水浴、恒温油浴和恒恒温水浴、恒温油浴和恒温盐浴温盐浴等都是常用的控温方式。它通过电子继电器对加热器自动调等都是常用的控温方式。它通过电子继电器对加热器自动调节,来实现恒温目的。节,来实现恒温目的。低温高温获得技术课件高温冶金实验高温冶金实验高温场的获得高温场的获得气体净化及气氛控制气体净化及气氛控制材料性能表征材料性能表征4.3 高温场的获得高温场的获得低温高温获得技术课件4
16、.3 高温场的获得高温场的获得低温高温获得技术课件4.3.1 高温场的获得方法高温场的获得方法n(1 1)获得高温的方法)获得高温的方法n 新能源(光、新能源(光、地热)等地热)等n(2 2)高温炉的具体要求)高温炉的具体要求n 足够高的温度及合适的气氛足够高的温度及合适的气氛n 炉温便于测量及控制炉温便于测量及控制n 炉体简易灵活、便于制取炉体简易灵活、便于制取n 炉膛易于密封和气氛调节炉膛易于密封和气氛调节电电(高温炉高温炉)、燃料、燃料、 4.3 高温场的获得高温场的获得电能电能热能装置热能装置电能电能热能装置热能装置低温高温获得技术课件n1.1高温电炉分类(加热方式的差异)n(1)电阻
17、炉n(2)感应炉n(3)电弧炉n(4)等离子炉(等离子电弧炉)n(5)电子束炉4.3高温场的获得高温场的获得4.3.1 高温场的获得方法高温场的获得方法 (电流通过导体受阻产生热能电流通过导体受阻产生热能)。低温高温获得技术课件4.3.1 高温场的获得方法高温场的获得方法电阻炉是冶金实验中最常用的加热设备,有如如下下特特点点: : 设备简单设备简单 制作方便制作方便 温温度度分分布布及及调调节节控控制制比比较方便可靠较方便可靠 炉内气氛易于调节等炉内气氛易于调节等。特特点点4.3 高温场的获得高温场的获得1. .电阻炉电阻炉低温高温获得技术课件4.管式电阻炉结构(卧式)管式电阻炉结构(卧式)(
18、1)炉壳炉壳电阻炉结构电阻炉结构(2)电源引线电源引线(3)炉衬炉衬4.3 高温场的获得高温场的获得低温高温获得技术课件 图图2-5 2-5 管式(立式)电阻炉结构示意图管式(立式)电阻炉结构示意图1-炉盖炉盖2-绝缘瓷珠绝缘瓷珠3-接线柱接线柱4-接线柱保护罩接线柱保护罩5-电源导线电源导线6 电热体电热体7-控温热电偶控温热电偶8-绝缘保温材料绝缘保温材料9-耐火管耐火管10-炉管炉管11-接地螺丝接地螺丝12-炉架炉架低温高温获得技术课件(1)炉炉壳壳 n一般情况下作成圆筒形一般情况下作成圆筒形, ,这样钢性好焊缝小这样钢性好焊缝小, ,散热面积小散热面积小 ;n炉壳外径决定于炉壳外径决
19、定于工作区大小工作区大小, ,它它决定了炉温高低决定了炉温高低, ,耐火砖衬耐火砖衬及绝热材料厚度、炉壳要求的温度及工作管的直径;及绝热材料厚度、炉壳要求的温度及工作管的直径;n炉壳的厚度不仅要满足强度要求炉壳的厚度不仅要满足强度要求, ,还要考虑刚性和结构加工还要考虑刚性和结构加工的要求的要求, ,炉壳厚度计算时一般要考虑可能发生爆炸时的冲击炉壳厚度计算时一般要考虑可能发生爆炸时的冲击应力。应力。 4.3 高温场的获得高温场的获得 2. .管式电阻炉结管式电阻炉结构构低温高温获得技术课件(2)电源引线(要求)电源引线(要求) 接线柱应与炉壳接线柱应与炉壳绝缘绝缘;接接线线柱柱应应有有足足够够
20、的的断断面面, ,以以保保证证电电流流密密度度不不至至于于过过大大. .一一般般紫紫铜铜 接接 线线 柱柱 的的 电电 流流 密密 度度 为为 2.5-4.5A/mm2.5-4.5A/mm2 2, ,有有 水水 冷冷 时时 为为 10-10-18A/mm18A/mm2 2. .炉炉内内引引线线应应改改为为双双股股, ,外外穿穿绝绝缘缘珠珠, ,以以防防导导线线间间短短路路或炉壳带电。或炉壳带电。线与绝缘柱接触要好线与绝缘柱接触要好, ,否则会引起接线柱发热甚至烧坏;否则会引起接线柱发热甚至烧坏;接线柱以水平布置为妥接线柱以水平布置为妥, ,并且要离开炉壳有一定距离并且要离开炉壳有一定距离, ,
21、外设保外设保护罩。护罩。 4.3 高温场的获得高温场的获得 2. .管式电阻炉结管式电阻炉结构构低温高温获得技术课件 (3)炉衬炉衬 n炉衬的主要作用是保证工作区的温度稳定炉衬的主要作用是保证工作区的温度稳定; ; n目前使用较多的是轻质耐火砖和各种耐火目前使用较多的是轻质耐火砖和各种耐火纤维、耐热纤维毡。靠近炉壳的是绝热材纤维、耐热纤维毡。靠近炉壳的是绝热材料、靠近电热元件的是耐火材料。料、靠近电热元件的是耐火材料。 4.3 高温场的获得高温场的获得 2. .管式电阻炉结管式电阻炉结构构低温高温获得技术课件注意:注意:n关于电阻炉的设计是本章的重点关于电阻炉的设计是本章的重点 能够画出电阻炉
22、示意图能够画出电阻炉示意图 根据温度和气氛要求选择合适的电热体根据温度和气氛要求选择合适的电热体 正确选择热电偶正确选择热电偶 选择合适的耐火材料选择合适的耐火材料 电阻炉设计制作电阻炉设计制作要要求求4.3 高温场的获得高温场的获得 2. .管式电阻炉结管式电阻炉结构构低温高温获得技术课件(4)电热体电热体(电热元件)(电热元件)作用:把电能转化成热能,使被加热的样品达到所要求的温度,作用:把电能转化成热能,使被加热的样品达到所要求的温度,它决定炉子的工作能力和寿命它决定炉子的工作能力和寿命。 性能性能 : : 分类分类: a.a.金属电热体金属电热体 b.b.非金属电热体非金属电热体4.3
23、 高温场的获得高温场的获得 2. .管式电阻炉结管式电阻炉结构构注意使用温度和气氛注意使用温度和气氛a.最高使用温度最高使用温度b.电阻系数和电阻温度系数电阻系数和电阻温度系数c.表面负荷及允许表面负荷表面负荷及允许表面负荷低温高温获得技术课件电热元件的性能电热元件的性能a. 最高使用温度(电热元件本身最高的承受温度)最高使用温度(电热元件本身最高的承受温度)n= =炉温炉温+ +(50150)n炉膛的最高温度主要取决于电热元件的使用温度炉膛的最高温度主要取决于电热元件的使用温度4.3 高温场的获得高温场的获得 2. .管式电阻炉结管式电阻炉结构构低温高温获得技术课件b.b.电阻系数和电阻温度
24、系数电阻系数和电阻温度系数 n电电阻阻系系数数, ,又又叫叫电电阻阻率率, ,指指温温度度在在2020、 1m1m长长度度的的电电热热体体1mm1mm2 2端端面面所所具具有有的的电电阻阻值值, ,其其单单位位:mmmm2 2/m /m 。n电电热热体体的的电电阻阻随随着着温温度度变变化化而而变变化化,衡衡量量这这个个变变化化程程度度的的叫叫电电阻阻温度系数温度系数。n可按下式计算可按下式计算:n式中式中 为电热元件在为电热元件在2020的电阻率的电阻率;n 为电阻温度系数,为电阻温度系数, -1-1;n 为电热元件的工作温度,为电热元件的工作温度,。2.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件的
25、性能电热元件的性能低温高温获得技术课件c.c.表面负荷及允许表面负荷表面负荷及允许表面负荷n指电热元件单位工作面积上分担的功率指电热元件单位工作面积上分担的功率 。n在一定电热炉功率条件下,电热元件表面负荷选得在一定电热炉功率条件下,电热元件表面负荷选得越大,则电热元件用量就越少。但电热元件表面负越大,则电热元件用量就越少。但电热元件表面负荷越大,其寿命越短。实际上,只有选择得当,才荷越大,其寿命越短。实际上,只有选择得当,才能得到最佳效果。能得到最佳效果。 2.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件的性能电热元件的性能低温高温获得技术课件a.a.金属电热体金属电热体() 铬镍合金和铁铬铝合金铬
26、镍合金和铁铬铝合金()纯金属电热体纯金属电热体 钨、钼、钽(钨、钼、钽(MoMo、W W、TaTa)()铂和铂铑合金铂和铂铑合金(Pt, Pt-(Pt, Pt-Rh)Rh) 铬镍合金铬镍合金: :铬镍合金的产品塑性好铬镍合金的产品塑性好, ,具有抗氮能力具有抗氮能力, ,电阻系数、电阻系数、 电阻温度系数、密度均较大电阻温度系数、密度均较大。铁铬铝铁铬铝 电阻系数比铬镍合金高电阻系数比铬镍合金高, ,电阻温度系数则较低密电阻温度系数则较低密 合金合金: : 度也低度也低, ,耐热性能好耐热性能好, ,可以在氧化气氛下使用。可以在氧化气氛下使用。()铬镍合金和铁铬铝合金的特点铬镍合金和铁铬铝合金
27、的特点2.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件电热元件分类分类低温高温获得技术课件()铬镍合金和铁铬铝合金铬镍合金和铁铬铝合金要求要求: 在在1000130010001300范范围围内内,空空气气中中使使用用最最多多。它它们们抗氧化、价格便宜、易加工、电阻大和电阻温度系数小。抗氧化、价格便宜、易加工、电阻大和电阻温度系数小。注意:注意: 它它们们抗抗氧氧化化因因为为在在高高温温下下由由于于空空气气的的氧氧化化能能生生成成(致致 密的)密的)CrCr2 2O O3 3或或NiCrONiCrO4 4,阻止进一步氧化。,阻止进一步氧化。为何可以在氧化性气氛中使用为何可以在氧化性气氛中使用? ?温度范
28、围温度范围2.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件电热元件分类分类低温高温获得技术课件()纯金属电热体钨、钼、钽(纯金属电热体钨、钼、钽(MoMo、W W、TaTa)共性:共性:在真空或适当气氛下获得更高的温度;电阻系数大,在真空或适当气氛下获得更高的温度;电阻系数大, 熔点高,抗氧化差熔点高,抗氧化差( (不能在空气中使用不能在空气中使用) ) 钼:钼: 常常 用用 温温 度度 1600 16001700 1700 钨:钨: 2200 22002400 2400 , , 熔点熔点34003400钽:钽:200020002100 2100 ,熔点熔点29002900高纯氢高纯氢, ,氨分解气氨
29、分解气, ,无水酒精蒸汽无水酒精蒸汽, ,真空真空钼在氧化气氛下生成氧化钼升华,钼在氧化气氛下生成氧化钼升华,易渗碳变脆,易渗碳变脆,最高使用温度最高使用温度25002500使使 用用 气气 氛氛 真真空、高纯氢气或惰性气体空、高纯氢气或惰性气体 真真空和惰性保护气氛空和惰性保护气氛(注意:注意:氮气中不能用氮气中不能用)最高使用温度最高使用温度22002200注意注意: :不能处渗碳气氛中不能处渗碳气氛中2.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件电热元件分类分类低温高温获得技术课件()铂和铂铑合金铂和铂铑合金(Pt, Pt-Rh)(Pt, Pt-Rh)铂:多用于微型电热炉中铂:多用于微型电热炉
30、中, ,如卧式显微镜的微型加热炉如卧式显微镜的微型加热炉, ,测测定冶金熔体熔点的小型电炉及标定热电偶的小型电炉中;定冶金熔体熔点的小型电炉及标定热电偶的小型电炉中;n 使用温度为使用温度为13001400, ,n 铂铑合金丝可用到铂铑合金丝可用到1600。 铂电热体铂电热体 优点优点,。能经受氧化气氛能经受氧化气氛电阻系数小电阻系数小升温导热快升温导热快电热性能稳定电热性能稳定缺点缺点不能经受还原性气氛及不能经受还原性气氛及硅、铁、硫、碳元素的侵蚀硅、铁、硫、碳元素的侵蚀价格十分昂贵价格十分昂贵2.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件电热元件低温高温获得技术课件b.b.非金属电热体非金属电热
31、体n碳化硅碳化硅(SiC)(SiC)电热体电热体 n二硅化钼二硅化钼(MoSi(MoSi2 2) )电热体电热体n碳系电热元件碳系电热元件 n铬酸镧(铬酸镧(LaCrOLaCrO3 3)发热元件)发热元件2.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件电热元件低温高温获得技术课件 碳化硅电热体碳化硅电热体形状形状: : 常为棒状或管状,也有常为棒状或管状,也有U U型及型及W W型。型。 耐温度骤变性好,耐温度骤变性好, 化学性能稳定,不与酸性材料反应;化学性能稳定,不与酸性材料反应; 耐高温,在空气中耐高温,在空气中常用温度常用温度为为14501450。注意注意: SiCSiC电热体不能在真空和氢气
32、电热体不能在真空和氢气气氛气氛中使用中使用 ; ; 可以在可以在1300 1300 将它浸于将它浸于B B2 2O O3 3中并升温至中并升温至15001500, 则其表面形成硼化膜,增加其使用寿命。则其表面形成硼化膜,增加其使用寿命。在使用过程中电阻率缓慢增大在使用过程中电阻率缓慢增大老化老化如何延长其使用寿命如何延长其使用寿命? ?优优点点2.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件电热元件低温高温获得技术课件二硅化钼电热体二硅化钼电热体适用于空气,可用于氮气、惰性气体中适用于空气,可用于氮气、惰性气体中; ;使用到使用到1200 1650;1650;没有没有“老化老化”现象现象, ,在空气中
33、长时间使用在空气中长时间使用而电阻而电阻 率不变率不变 MoSi2特有的优点特有的优点注意注意: :不能用于还原性气氛和真空不能用于还原性气氛和真空中中“MoSi2疫疫” 低温低温(500(500700 )700 )空气中使用时,空气中使用时,MoMo被大量氧化,被大量氧化,而又不能形成保护膜。而又不能形成保护膜。MoSi2疫疫避免低温空气中使用避免低温空气中使用为何为何MoSi2电热体可以在高温下,氧化性气氛中使用?电热体可以在高温下,氧化性气氛中使用?在高温下,发热体表面生成在高温下,发热体表面生成MoO3挥发出去,从而在发热挥发出去,从而在发热体表面形成致密的体表面形成致密的SiO2保护
34、膜,阻止其进一步受到氧化。保护膜,阻止其进一步受到氧化。2.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件电热元件低温高温获得技术课件碳质电热体碳质电热体为防止高温氧化而烧毁,为防止高温氧化而烧毁,应在保护应在保护气氛中气氛中(氢气、(氢气、氮气、二氧化碳、氩气)和真空中使用。氮气、二氧化碳、氩气)和真空中使用。 以碳系发热体做热源的高温炉,常用温度以碳系发热体做热源的高温炉,常用温度1800180022002200。最高使用温度可达最高使用温度可达36002.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件电热元件低温高温获得技术课件铬酸镧(铬酸镧(LaCrOLaCrO3 3)发热元件)发热元件铬酸镧发热元件是以
35、铬酸镧为主要成分,铬酸镧发热元件是以铬酸镧为主要成分, 在高温氧化气氛电炉中使用的电阻发热元在高温氧化气氛电炉中使用的电阻发热元件;件; 其耗能少,可以精确控制温度。其耗能少,可以精确控制温度。 能够在空气气氛表面温度允许能够在空气气氛表面温度允许1900, 可获可获 得得1850的炉温;的炉温; 能在氧化气氛下长期使用,能在氧化气氛下长期使用, 适合于高精度温度的自动化控制,适合于高精度温度的自动化控制, 其炉温稳定度可在其炉温稳定度可在11之内。之内。优点优点2.管式电阻炉结构管式电阻炉结构电热元件电热元件低温高温获得技术课件2.3.2 其他高温炉简介其他高温炉简介n感应炉感应炉n电弧炉电
36、弧炉n等离子电弧炉等离子电弧炉电子束炉电子束炉n悬浮熔炼炉悬浮熔炼炉n燃烧炉燃烧炉低温高温获得技术课件感应炉感应炉原原理理:感感应应炉炉是是利利用用震震荡荡电电流流通通过过一一个个感感应应加加热热线线圈圈,被被加加热热的的金金属属导导体体在在交交变变电电磁磁场场作作用用下下产产生生感感应应电电流流,由由于于导导体体的的电电阻阻感感应应电电流流很很快快转转化化为为电电能能, ,使使物物体体加加热热到到高高温温, ,它它是是一一种种非非接接触触式式的的加加热热装装置置, ,温温度度高高, ,升升温温快快, ,易易控控制制, ,液液态态金金属属样样品品在在电电磁磁力力的的作作用用下下能能自自动动搅搅
37、拌拌, ,温温度度和成份均匀。和成份均匀。 b) b)中频感应炉中频感应炉: :1501000HZ,广泛广泛应用应用 c)高频感应炉高频感应炉: :10300kHZ ( (逐渐逐渐被中频炉取代被中频炉取代) ) d)真空感应炉真空感应炉:(:(感应圈感应圈, ,坩埚全坩埚全部在密封炉壳内部在密封炉壳内) ) 4.3.2 其他高温炉简介其他高温炉简介a)工频感应炉工频感应炉:直接采用工业频率直接采用工业频率(50HZ)为电源为电源常用感应炉常用感应炉低温高温获得技术课件图图2-2 悬浮熔炼炉(感应炉)悬浮熔炼炉(感应炉) 4.3.2其他高温炉简介其他高温炉简介无坩埚熔炼炉无坩埚熔炼炉高频圈通电产
38、生一个磁场高频圈通电产生一个磁场,导体试样在此高频磁场中导体试样在此高频磁场中由于感应作用由于感应作用,产生感应产生感应电流电流,同时产生一个与原同时产生一个与原磁场相反方向的磁场磁场相反方向的磁场,从从而产生斥力而产生斥力,使导体试样使导体试样悬浮于空间悬浮于空间,并得到加热并得到加热.低温高温获得技术课件低温高温获得技术课件等离子电弧炉n用电弧放用电弧放电加热气电加热气体,以形体,以形成高温等成高温等离子体为离子体为热源进行热源进行熔炼和加熔炼和加热。热。图图2-3 等离子电弧炉等离子电弧炉1-等离子发生器等离子发生器2-炉顶密封部分炉顶密封部分3-底部电极底部电极4-倾出口倾出口低温高温
39、获得技术课件图图2-4 电子束重熔过程示意图电子束重熔过程示意图 电子束的加热的原理电子束的加热的原理 高速电子流高速电子流轰轰 击被加热的击被加热的金金 属表面,将属表面,将它它 的动能转化的动能转化成成 热能,从而热能,从而金金 属被加热,融属被加热,融 化并流入冷铜化并流入冷铜 模内。模内。电子束炉电子束炉低温高温获得技术课件总结:常用高温炉对比总结:常用高温炉对比分类分类电弧炉电弧炉电子束炉电子束炉感应炉感应炉电阻丝炉电阻丝炉优点优点能量集中,能量集中,弧区温度很弧区温度很高。炉内气高。炉内气氛可控,灵氛可控,灵活性大。活性大。避免金属避免金属与耐火材与耐火材料接触可料接触可能产生的能
40、产生的玷污玷污 。温度高、升温度高、升温快、易控温快、易控制,便于密制,便于密封和气氛控封和气氛控制制设备简单、制设备简单、制作方便、温度作方便、温度分布及调节控分布及调节控制方便可靠,制方便可靠,炉内气氛易调炉内气氛易调节节缺点缺点不易获得均不易获得均匀的温度分匀的温度分布,不易控布,不易控温。温。不易获得不易获得均匀的温均匀的温度分布。度分布。不能用于加不能用于加热非金属和热非金属和非磁性材料非磁性材料加热样品数量加热样品数量受一定限制受一定限制低温高温获得技术课件4.4 温度测量与控制温度测量与控制 n意义意义:n实验是在控制条件下进行的,高温实验室首实验是在控制条件下进行的,高温实验室
41、首先要测量温度,而后才能控制温度。温度测先要测量温度,而后才能控制温度。温度测量和控制是高温技术重要的组成部分。量和控制是高温技术重要的组成部分。低温高温获得技术课件4.4.1温标及温度的测量方法温标及温度的测量方法n1.温标温标n2.温度测量方法及测温仪器的分类温度测量方法及测温仪器的分类n3. 冶金实验中常用的测温仪器冶金实验中常用的测温仪器 n4. .热电偶热电偶4.4 温度测量与控制温度测量与控制 低温高温获得技术课件1.温标?温标?用来量度物体温度数值用来量度物体温度数值的标尺叫温标。它规定了温的标尺叫温标。它规定了温度的读数起点度的读数起点(零点零点)和测量和测量温度的基本单位。温
42、度的基本单位。 Celsius定义:在:在1atm1atm下,水的下,水的冰点冰点为0 0 ,沸点为,沸点为100,用这两个固定点分度玻璃水银用这两个固定点分度玻璃水银温度计温度计100份,每份为份,每份为1。低温高温获得技术课件1.温标温标n 温度是表征物体冷热程度的物理量。温度是表征物体冷热程度的物理量。 用来量度物体温度数值的标尺叫温标。它规定了温用来量度物体温度数值的标尺叫温标。它规定了温度的读数起点度的读数起点(零点零点)和测量温度的基本单位。和测量温度的基本单位。nA 温标的确定温标的确定nB 温标的分类温标的分类 1)经验温标经验温标摄氏温标摄氏温标华氏温标华氏温标2)国际温标国
43、际温标3)热力学温标热力学温标4.4.1温标及温度的测量方法温标及温度的测量方法低温高温获得技术课件 经验温标的测定原理:经验温标的测定原理:利用测温物质体积膨胀与温度的变化成线性关利用测温物质体积膨胀与温度的变化成线性关系。把两温度之间体积的总变化分成若干等份,把引起一份体积变化的系。把两温度之间体积的总变化分成若干等份,把引起一份体积变化的温度定义为温度定义为1度。经验温标与测温介质有关,按照这一原则建立的温标有度。经验温标与测温介质有关,按照这一原则建立的温标有摄氏温标和华氏温标。摄氏温标和华氏温标。 (1)经验温标经验温标摄氏温标摄氏温标:1740年年摄氏(瑞典)在摄氏(瑞典)在100
44、kPa,把水的冰点定为把水的冰点定为0,水的沸点定为水的沸点定为100。所用标准仪器是水银温度计所用标准仪器是水银温度计。华氏温标:华氏温标:按照华氏温标按照华氏温标,水的冰点为水的冰点为32,沸点是沸点是212 。将将冰点至沸点的温度段分成冰点至沸点的温度段分成180等份。对应的每份温度等份。对应的每份温度为为1 1华氏度,单位为华氏度,单位为,标准仪器亦是水银温度计。,标准仪器亦是水银温度计。4.4.1温标及温度的测量方法温标及温度的测量方法低温高温获得技术课件 国际温标就是以这些固定点的温度给定值以及在这些固国际温标就是以这些固定点的温度给定值以及在这些固定点上分度过的标准仪器和查补公式
45、来复现热力学温标的。定点上分度过的标准仪器和查补公式来复现热力学温标的。 (2)国国际温标际温标目前各国采用的是目前各国采用的是1990年国际温标年国际温标国际温标是以一些纯物质的相平衡点国际温标是以一些纯物质的相平衡点(即定义固定点即定义固定点,见见P142表610)为基础建立起来为基础建立起来,这些点的温度数值是给定的。这些点的温度数值是给定的。4.4.1温标及温度的测量方法温标及温度的测量方法n到目前为止到目前为止,还不可能用一种温度计复现整个温标还不可能用一种温度计复现整个温标,n所以所以,国际温标采用四种标准仪器分段复现热力学温标:国际温标采用四种标准仪器分段复现热力学温标:n(1)
46、0.655.0K,3He和和4He蒸气压温度计蒸气压温度计;n(2)3.024.5561K,3He和和4He定容气体温度计定容气体温度计;n(3)13.8033K961.780C, ,铂电阻温度计;铂电阻温度计;n(4)961.780C以上,光学或光电高温计。以上,光学或光电高温计。低温高温获得技术课件国际温标定义固定点举列(共17种物质) 低温高温获得技术课件n1990年年国国际际温温标标(ITS-90),),仍仍以以热热力力学学温温度度作作为为基基本本温温度度为为了了区区别别以以前前的的温温标标, ,用用“T90”代代表表新新温温标标的的热热力力学学温温度度, ,单单位位为为开开尔尔文文(
47、符符号号为为K). .与与此此并并用用的的摄摄氏氏温温度度计计为为t90,单单位位为为“摄氏度摄氏度”(”(符号为符号为0C).).T90与与 t90的关系仍为:的关系仍为: 4.4.1温标及温度的测量方法温标及温度的测量方法(2)国国际温标际温标t90=T90-273.15(2-1)(1)固定点总数较固定点总数较1968年国际实用温标年国际实用温标IPTS-68(75)增加增加4 4个个, ,变得更准确;变得更准确;(2)取消了水沸点取消了水沸点, ,氧沸点等氧沸点等, ,增加氖增加氖, ,汞等三相点及镓等熔点及凝固点;汞等三相点及镓等熔点及凝固点;(3)低温下限延伸至低温下限延伸至0.65
48、K;(4)高高温温范范围围的的铂铂铑铑10-10-铂铂热热电电偶偶, ,作作为为温温标标的的标标准准仪仪器器已已被被取取消消, ,代代之之为铂电阻温度计。为铂电阻温度计。ITS-90国际温标的特点国际温标的特点低温高温获得技术课件2. .温度测量方法及测温仪器的分类温度测量方法及测温仪器的分类n温度测量方法的分类温度测量方法的分类: : 温度的测量方法通常分为接触式与非接触式两温度的测量方法通常分为接触式与非接触式两种种n接触式测温接触式测温: 就是测温元件要与被测物体有良好的接触,使就是测温元件要与被测物体有良好的接触,使两者处于相同温度,由测温元件得知被测物体温两者处于相同温度,由测温元件
49、得知被测物体温度的方法度的方法;n非接触式测温非接触式测温: 测温元件不与被测物体接触,而是利用物体的测温元件不与被测物体接触,而是利用物体的热辐射或电磁性质来测定物体的温度热辐射或电磁性质来测定物体的温度。 低温高温获得技术课件测量仪器的分类对应于两种测温方法,测温仪器亦分为接触式和非接触式两大类。对应于两种测温方法,测温仪器亦分为接触式和非接触式两大类。(1) (1) 接触式仪器接触式仪器: 膨胀式温度计膨胀式温度计( (包括液体和固体膨胀式温度计、压力式温度计包括液体和固体膨胀式温度计、压力式温度计) ); 电阻式温度计电阻式温度计( (包括金属热电阻温度计和半导体热敏电阻温度计包括金属
50、热电阻温度计和半导体热敏电阻温度计) ); 热电式温度计热电式温度计( (包括热电偶和包括热电偶和P-NP-N结温度计结温度计) )以及其它原理的温度计。以及其它原理的温度计。(2) (2) 非接触式温度计非接触式温度计: : 可分为辐射温度计、亮度温度计和比色温度计,由于它们都是以可分为辐射温度计、亮度温度计和比色温度计,由于它们都是以光辐射为基础,故也统称为辐射温度计光辐射为基础,故也统称为辐射温度计。2. .温度测量方法及测温仪器的分类温度测量方法及测温仪器的分类2.4.1温标及温度的测量方法温标及温度的测量方法低温高温获得技术课件选择测温计的原则选择测温计的原则 (1)合合适适的的使使
51、用用温温度度范范围围和和准准确确度度,合合适适的的使使用用气气氛氛,符符合耐蚀、抗热震性的要求合耐蚀、抗热震性的要求;(2)响应速度,误差,互换性及可靠性能否达到要求响应速度,误差,互换性及可靠性能否达到要求;(3)读速,记录,控制,报警等性能是否达到要求;读速,记录,控制,报警等性能是否达到要求;(4)价格要低,寿命要长,维护使用方便价格要低,寿命要长,维护使用方便。2.4.1温标及温度的测量方法温标及温度的测量方法低温高温获得技术课件3. 冶金实验中常用的测温仪器冶金实验中常用的测温仪器n水银温度计水银温度计n有机液体温度计有机液体温度计n双金属温度计双金属温度计n液体压力温度计液体压力温
52、度计n蒸汽压力温度计蒸汽压力温度计n铂电阻温度计铂电阻温度计n热敏电阻温度计热敏电阻温度计低温高温获得技术课件钢铁冶金实验研究中常用的测温计原理种类测量范围准确度膨胀水银有机液体双金属 -50650 -200200 -50500 -0.12-15-0.55压力液体压力蒸汽压力-30600 -20350 -0.55-0.55电阻铂电阻热敏电阻-2601000 -50350 -0.015-0.35电势B/LL-01800 2 热辐射光电辐射比色2003000 1003000 1803000 110520520低温高温获得技术课件4. 热电偶热电偶热热电电温温度度计计是是以以热热电电偶偶作作为为测测
53、温温元元件件,以以测测得得与与温温度度相相对对应应的的热热电电动动势势,再再通通过过仪仪表表显显示示温温度度。热热电电温温度度计计是是由由热热电电偶偶、测测量量仪仪表表及补偿导线构成的。及补偿导线构成的。 常常用用于于测测量量300300180018000 0C C范范围围内内的的温温度度,在在个个别别情情况况下下,可可测测至至280028000 0C C的高温或的高温或4K4K的低温。的低温。 热热电电温温度度计计具具有有结结构构简简单单、准准确确度度高高、使使用用方方便便、适适于于远远距距离离测测量量与与自自动动控控制制等等优优点点。因因此此,无无论论在在生生产产还还是是在在科科学学研研究
54、究中中,热热电偶都是主要的测温工具。电偶都是主要的测温工具。低温高温获得技术课件(1)测温热电偶工作原理测温热电偶工作原理 热电偶是热电温度计的敏感元件热电偶是热电温度计的敏感元件。测温原理测温原理: : 是是基基于于1821年年赛赛贝贝克克发发现现的的热热电电现现象象。两两种种不不同同的的导导体体A和和B连连接接在在一一起起,构构成成一一个个闭闭合合回回路路,当当两两个个接接点点1与与2的的温温度度不不同同时时在在回回路路中中就就会会产产生生电电动动势势,此此种种现现象象称称为为热热电电效效应应,该该电电动动势势即即为为“赛赛贝贝克克温温差差电电动动势势”,简简称称热热电电动动势势记记为为E
55、AB。热热电电偶偶就就是是利利用这个原理测量温度用这个原理测量温度。t1t0AAB12低温高温获得技术课件(2)热电偶测温的基本规律na.均质导体定律, b.中间金属定律 nc.中间温度定律, d.参考电极定律 t1t0AAB12a.“由一种均质导体组成的闭合回路,由一种均质导体组成的闭合回路,不论导体的截面、长度及各处的温不论导体的截面、长度及各处的温度分布如何,都不产生热电动势度分布如何,都不产生热电动势”。该定律说明,如果热电偶的两根热电极是由两种均质导体组成,该定律说明,如果热电偶的两根热电极是由两种均质导体组成,那么,热电偶的热电动势仅与两接点温度有关,与热电极的温度那么,热电偶的热
56、电动势仅与两接点温度有关,与热电极的温度分布无关。分布无关。低温高温获得技术课件a.a.均质导体定律均质导体定律辨析辨析若热电极为非均质导体,当它处于具有温度梯度的温度场若热电极为非均质导体,当它处于具有温度梯度的温度场时,将产生附加电势,如果此时仅从热电偶的热电动势大时,将产生附加电势,如果此时仅从热电偶的热电动势大小来判断温度的高低,就会引起误差小来判断温度的高低,就会引起误差。 热电极材料的均匀性是衡量热电偶质量的主要标志之一热电极材料的均匀性是衡量热电偶质量的主要标志之一 同时也可依此定律校验两根热电极成分及应力分布是否同时也可依此定律校验两根热电极成分及应力分布是否相同。若不同则有电
57、动势产生。相同。若不同则有电动势产生。 该定律是同名极法定热电该定律是同名极法定热电 偶的基础偶的基础。低温高温获得技术课件意义意义 理论上指出热电偶均质的重要性理论上指出热电偶均质的重要性通过考察有无热电势来检验热电偶是否均质。通过考察有无热电势来检验热电偶是否均质。b.b.中间金属定律中间金属定律“在热电偶测温回路内,串联第三种导体,只要其在热电偶测温回路内,串联第三种导体,只要其两端温度相同,则热电偶所产生的热电动势与串联两端温度相同,则热电偶所产生的热电动势与串联的中间金属无关的中间金属无关”。 若把连接导线和显示仪表看作是串联的第三种金若把连接导线和显示仪表看作是串联的第三种金属,只
58、要他们两端的温度相同,就不影响热电偶属,只要他们两端的温度相同,就不影响热电偶 所产生的热电动势。所产生的热电动势。低温高温获得技术课件3-3-热电偶热电偶2-2-连接导线连接导线中间金属定律示意图图图2-7 由中间金属的热电偶回路示意图由中间金属的热电偶回路示意图 (利用中间金属测量金属熔体温度)(利用中间金属测量金属熔体温度) A B432+-t0t011-1-显示仪表显示仪表4-4-金属熔体金属熔体低温高温获得技术课件有中间金属的测温回路示意图有中间金属的测温回路示意图图图2-8 2-8 由中间金属的热电偶测温回路示意图由中间金属的热电偶测温回路示意图(a)(a)有中间金属的热电偶测温回
59、路示意图有中间金属的热电偶测温回路示意图 (b)(b)利用中间金属测量金属熔体温度的示意图利用中间金属测量金属熔体温度的示意图(c)(c)利用第三种金属测量表面温度示意图利用第三种金属测量表面温度示意图低温高温获得技术课件c.中间温度定律 “在在热热电电偶偶测测温温回回路路中中,热热电电偶偶工工作作端端温温度度为为t t1 1,连连接接导导线线各各端端点点温温度度分分别别为为t tn n,t,t0 0,若若A A与与A A、B B与与B B的的热热电电性性质质相相同同,则则总总的的电电动动势势仅仅取取决决于于t t1 1,t,t0 0的的变变化化, ,而而与与热热电电偶自由端温度偶自由端温度t
60、 tn n无关无关”。 在在实实际际测测温温线线路路中中,为为消消除除热热电电偶偶自自由由端端温温度度变变化化的的影影响响,常常常常根根据据中中间间温温度度定定律律采采用用补补偿偿线线连连接接仪仪表表。如如果果连连接接导导线线A A 与与B B具具有有相相同同的的热热电电性性质质,则则按按中中间间金金属定律总的热电动势只取决于属定律总的热电动势只取决于t t1 1,tn,tn,而与,而与t t0 0无关。无关。 t1t0ABABtntnA,B-热电偶电极热电偶电极A,B-补偿导线或铜线补偿导线或铜线用导线连接热电偶的测温回路示意图用导线连接热电偶的测温回路示意图低温高温获得技术课件d.d.参考
61、电极定律参考电极定律 如如果果两两种种金金属属或或合合金金A,BA,B分分别别与与参参考考电电极极C(C(或或称称标标准准电电极极) )组组成成热热电电偶偶,若若他他们们产产生生的的热热电电动动势势为为已已知知,那那么么A A与与B B两热电极配对后的热电动势可按下式求得两热电极配对后的热电动势可按下式求得: : 只只要要知知道道两两种种金金属属分分别别与与参参考考电电极极组组成成热热电电偶偶时时的的热热电电动动势势, ,就就可可依依据据参参考考电电极极定定律律计计算算出出由由此此两两种种金金属属组组成成热热电电偶偶时时的的热热电电动动势势. .因因此此, ,简简化化了了热热电电偶偶的的选选配
62、配工工作作. .由由于于铂铂的的物物理理化化学学性性质质稳稳定定, ,熔熔点点高高, ,易易提提纯纯。所所以以,人人们们多采用高纯铂丝作为参考电极。多采用高纯铂丝作为参考电极。n 参考电极回路示意图参考电极回路示意图EAB(t1,t0)=EAC(t1,t0)-EBC(t1,t0)低温高温获得技术课件参考电极回路示意图参考电极回路示意图参考电极回路示意图参考电极回路示意图低温高温获得技术课件(3)热电偶的使用 首先要正确选择好适合使用温度范围气氛的热电首先要正确选择好适合使用温度范围气氛的热电偶偶 测温端的焊接、清洗与退火测温端的焊接、清洗与退火 实实验验用用热热电电偶偶有有相相当当部部分分是是
63、自自制制的的。热热端端焊焊接接有有下下列列几几种方法:种方法:a 直流电弧焊直流电弧焊b.交流电弧焊等交流电弧焊等热电偶的校验热电偶的校验 常常用用的的是是比比较较法法,即即用用标标准准热热电电偶偶与与被被校校热热电电偶偶进进行行比比较较修修正正。把把两两支支热热电电偶偶的的工工作作端端捆捆扎扎在在一一起起,放放在在温温度度均均匀匀的的高高温温炉炉中中,冷冷端端放放在在0 0的的恒恒温温器器中中,在在各各检检定定点点比比较较两两支支热热电电偶偶的的示示值值,而而后后画画成成对对照照曲曲线线就就可可应应用用。检检定定时时炉炉温温控控制制要要严严格格。此此法法操操作作简简便便,可可以以用用不不同同
64、型型号的热电偶作比较号的热电偶作比较。低温高温获得技术课件冷端处理冷端处理 标标准准的的热热电电势势是是指指冷冷端端温温度度处处于于0时时的的数数值值。实实际际工工作作条条件件下下冷冷端端不不一一定定处处于于0 , ,由由此此会会带带来来误误差差. .应应采采取措施加以消除或补正取措施加以消除或补正. .这些措施有:这些措施有:( () ) 计算法补正计算法补正: : 若若热热电电偶偶的的接接点点的的温温度度为为t,tt,tn n时时,则则热热电电势势为为:n (2-14)(3)热电偶的使用 ()冷端恒温法。最好把冷端恒定在冷端恒温法。最好把冷端恒定在00这样能与分度表这样能与分度表 一致。一
65、般是把冷端放在冰瓶里(或电子零点仪中一致。一般是把冷端放在冰瓶里(或电子零点仪中) )此方法方便,使用较多。有的把冷端放在热惰性大的恒温此方法方便,使用较多。有的把冷端放在热惰性大的恒温器中,而后作一次性补正就可以用了。器中,而后作一次性补正就可以用了。低温高温获得技术课件( () )补偿式冷端接点补偿式冷端接点当热电偶两接点温度分别为当热电偶两接点温度分别为t,tnt,tn时,其热电势为时,其热电势为EAB(t,tn), ,如果在线路中串接一个电势如果在线路中串接一个电势V=EAB(t,t0),), 如式如式(2-14)就可以得到正确的测量就可以得到正确的测量 ( () )采用补偿导线采用补
66、偿导线 一一般般测测量量仪仪表表不不宜宜安安装装在在被被测测对对象象旁旁边边,可可以以用用补补偿偿导导线线把把热热电电势势引引到到温温度度恒恒定定或或波波动动不不大大的的地地方方。在在一一定定的的温温度度范范围围内内,补补偿偿导导线线的的热热电电性性能能与与热热电电偶偶的的热热电电性性能能很很接接近近,但但它它不不能能消消除除冷冷端端温温度度不不为为的的影影响响,因因此此仍仍然然要要进进行行补补正正。补补偿偿导导线线一一般般的的使使用用温温度度为为-20-20100100 ,耐热型的为耐热型的为4040200200 。(3)热电偶的使用 低温高温获得技术课件特点特点:在一定温度范围内,其热电性
67、能与热电偶基本一致。在一定温度范围内,其热电性能与热电偶基本一致。作用作用:只是把热电偶的自由端移至离热源或环境恒定的地方,只是把热电偶的自由端移至离热源或环境恒定的地方,但不能消除自由端不为但不能消除自由端不为0 0 的影响。的影响。补偿导线的特点与作用补偿导线的特点与作用低温高温获得技术课件各种补偿导线只能与相应型号的热电偶匹配使用;各种补偿导线只能与相应型号的热电偶匹配使用;极性不能接反,极性不能接反,+与与+,-与与-;由于其材料与热电偶并不完全相同(延伸形除外),由于其材料与热电偶并不完全相同(延伸形除外),连接点的温度必须完全相同。连接点的温度必须完全相同。补偿导线与热电偶连接点的
68、温度,不得超过规定补偿导线与热电偶连接点的温度,不得超过规定 的使用温度。的使用温度。注意事项注意事项低温高温获得技术课件 分为串联、并联和反向串联等。分为串联、并联和反向串联等。 各种连接方法是根据不同要求和条件形成的各种连接方法是根据不同要求和条件形成的, ,其利弊可其利弊可以用冷端处理知识和测量仪表的特点加以分析,在实际以用冷端处理知识和测量仪表的特点加以分析,在实际应用中,应根据不同的要求选择合适的线路。应用中,应根据不同的要求选择合适的线路。 5.5.热电偶的测温线路热电偶的测温线路串接热电势:串接热电势:E串串=E1+E2+E3+En 并联热电势:并联热电势:低温高温获得技术课件
69、实验中需精确测量温度时实验中需精确测量温度时, ,如测定相变温度如测定相变温度, ,差热差热分析分析, ,熔点等熔点等, ,可以采用电桥电位差计可以采用电桥电位差计, ,需要自动测需要自动测温并控温的可采用电子式自动平衡仪表。转换器可温并控温的可采用电子式自动平衡仪表。转换器可以与自动控制仪表相连接以与自动控制仪表相连接, ,或与计算机或单版机相或与计算机或单版机相配套,形成测温、显示纪录、控制、报警等功能。配套,形成测温、显示纪录、控制、报警等功能。6测量仪表测量仪表 低温高温获得技术课件测量仪表优点缺点电位差计,电桥精度最高,可作为标准仪器要熟练的操作技术;2.手动操作,速度慢。数字电压表
70、1.精度高,可作为标准仪器;2.不需要手动操作和熟练技术。1.要维持高精度,需定期校验;通电后需要稳定时间。电子式自动平衡仪表显示机构的转矩大;用自动平衡法,精度高;可作为小量程仪表。结构复杂动圈式仪表1与热电偶配用时不必用辅助电源;结构简单。1.与热电偶匹配时要调正外接电阻;转矩小。带放大器的动圈式仪表不必调正外接电阻;转矩大。放大器需要电源。数字温度计可直接显示温度;不要求熟练技术。要保持精度应定期检验,注意使用环境。转换器管温度范围,可得到统一信号;无可动部分,结构简单只是转换信号,不能直读温度;需进行换算才能知道温度。6测量仪表测量仪表 低温高温获得技术课件(1)稳定的物理、化学性能稳
71、定的物理、化学性能(最基本要求最基本要求):高温下不产生再结晶或蒸发;具有足够的抗氧化、抗还高温下不产生再结晶或蒸发;具有足够的抗氧化、抗还原能力及耐腐蚀能力;原能力及耐腐蚀能力;(2)良好的热电性能:良好的热电性能:7热电偶材料热电偶材料常用热电偶的性能与特点常用热电偶的性能与特点:P147热电势与温度呈简单的单值函数关系;热电势与温度呈简单的单值函数关系; 热电势和热电率要大,复制性要好;热电势和热电率要大,复制性要好;(3)良好的加工性能:良好的加工性能:良好的朔性和足够强的机械性能良好的朔性和足够强的机械性能(4)其它性能其它性能:较高的熔点较高的熔点(以便在较大的温度区间工作以便在较
72、大的温度区间工作)、 较低的蒸气压等较低的蒸气压等.低温高温获得技术课件标准化热电偶标准化热电偶国际电工委员会国际电工委员会( (IEC) )推荐的标准化热电偶共八种:推荐的标准化热电偶共八种:铂铑铂铑1010铂热电偶;铂铑铂热电偶;铂铑1313铂热电偶;铂热电偶;铂铑铂铑3030铂铑铂铑6 6热电偶;镍铬热电偶;镍铬镍硅镍硅( (镍铝镍铝) )热电偶热电偶;镍铬硅镍铬硅镍硅热电偶;铜镍硅热电偶;铜康铜热电偶;康铜热电偶;镍铬镍铬 康铜热电偶;铁康铜热电偶;铁 康铜热电偶康铜热电偶常用热电偶常用热电偶常用热电偶中又分为标准化与非标准化热电偶常用热电偶中又分为标准化与非标准化热电偶低温高温获得技
73、术课件铂铑铂铑10铂热电偶铂热电偶( (S型热电偶型热电偶) ) 该种热电偶的正极为含铑该种热电偶的正极为含铑10%的的铂铑合金,铂铑合金,负极为纯铂。负极为纯铂。 特点是热电性能稳定、抗氧化性强特点是热电性能稳定、抗氧化性强; ; 宜在氧化性、惰性气氛中连续长期使用。长期使用温度宜在氧化性、惰性气氛中连续长期使用。长期使用温度为为1400。是热电偶中准确度最高的,其分度号为。是热电偶中准确度最高的,其分度号为S。铂铑铂铑13铂热电偶铂热电偶( (R型热电偶型热电偶) )这类热电偶的正极为含铑这类热电偶的正极为含铑13%的的铂铑合金,铂铑合金,负极为纯铂。负极为纯铂。同同S型相比,它的电动势高
74、型相比,它的电动势高15%左右,其他性能几乎完全左右,其他性能几乎完全相同。分度号为相同。分度号为R。低温高温获得技术课件铂铑铂铑30铂铑铂铑6热电偶热电偶( (B型热电偶型热电偶) ) 正极为含铑正极为含铑30%的的铂铑合金,铂铑合金,负极为为含铑负极为为含铑6%的的铂铑合金铂铑合金 这种热电偶特点是,在室温下热电动势极小,故在测量时这种热电偶特点是,在室温下热电动势极小,故在测量时 一般不用补偿导线,可忽略参考端变化的影响。一般不用补偿导线,可忽略参考端变化的影响。 适宜在氧化性或中性气氛下使用,也可在真空下短期使用。适宜在氧化性或中性气氛下使用,也可在真空下短期使用。因两极都为因两极都为
75、铂铑合金,铂铑合金,又称双铂铑热电偶。又称双铂铑热电偶。镍铬镍铬镍硅镍硅( (镍铝镍铝) )热电偶热电偶(K(K型热电偶型热电偶)正极为含铬正极为含铬10%的的镍铬合金,镍铬合金,负极为含负极为含硅硅0.3%的的镍硅镍硅合金。合金。特点是适用温度范围宽,高温下性能稳定,热电动势与温特点是适用温度范围宽,高温下性能稳定,热电动势与温度的关系近似线性,价格便宜。目前用量最大的热电偶。度的关系近似线性,价格便宜。目前用量最大的热电偶。适于在氧化性极惰性气氛中使用适于在氧化性极惰性气氛中使用, ,分度号为分度号为K K。低温高温获得技术课件2.4.2温度的校验与控制温度的校验与控制13.8033273
76、.16K温度国家基准固定点H2NeO2ArHg低温高温获得技术课件2.4.2温度的校验与控制温度的校验与控制(0961.78)的温度国家基准的温度国家基准水三相点273.16K(0.01)镓熔点302.9146K(29.7646)铟凝固点429.7485K(156.5985)锡凝固点505.078K(231.928)锌凝固点692.677K(419.527)铝凝固点铝凝固点933.473K(660.323)银凝固点银凝固点1234.93K(961.78)低温高温获得技术课件4.4.2温度的校验与控制温度的校验与控制(1234.932473)K温度基准装置温度基准装置光电高温计标准装置光电高温计
77、标准装置温度范围:(温度范围:(8003200)扩展不确定度:扩展不确定度:1.15.9(p=0.99)低温高温获得技术课件4.4.2温度的校验与控制温度的校验与控制温度范围:8002200辐射温度计检定装置射温度计检定装置扩展不确定度:0.71.6(p=0.99)低温高温获得技术课件国际温标定义固定点举列(共17种物质) 低温高温获得技术课件2.52.5. .1 1 实验室常用的耐火材料及绝热材料实验室常用的耐火材料及绝热材料2.4.2温度控制温度控制2.5 耐火与保温材料耐火与保温材料冶金高温实验中,高温炉炉衬材料和反应容器材料的选择冶金高温实验中,高温炉炉衬材料和反应容器材料的选择是十分
78、重要的,它往往是高温实验成败的一个重要因素。是十分重要的,它往往是高温实验成败的一个重要因素。实验研究人员必须了解耐火材料的性能和使用范围,才能实验研究人员必须了解耐火材料的性能和使用范围,才能适应实验的需要。适应实验的需要。耐火材料的基本特性耐火材料的基本特性包括工作和结构特性两个方面,包括工作和结构特性两个方面,这些特性是设计选用耐火材料是必须掌握的。这些特性是设计选用耐火材料是必须掌握的。低温高温获得技术课件4.5.2耐火材料的工作特性耐火材料的工作特性 耐火材料的耐火材料的工作特性工作特性也就是使用性能也就是使用性能、 主要指标主要指标耐火度耐火度荷重软化点荷重软化点化学稳定性化学稳定
79、性热稳定性热稳定性热导率热导率导电性导电性低温高温获得技术课件4.5.2耐火材料的工作特性耐火材料的工作特性 耐耐火火度度是是耐耐火火材材料料抵抵抗抗高高温温作作用用的的性性能能。因因为为绝绝大大多多数数耐耐火火材材料料由由多多种种成成分分组组成成的的矿矿物物,没没有有固固定定的的熔熔点点,而而是是在在一一定定温温度度范范围围内内熔熔化化,耐耐火火度度仅仅代代表表耐耐火火材材料料开开始始熔熔化化至至软软化化到到一一定定程程度度时时的的温温度度。只只有有高高纯纯氧氧化化物物耐耐火火制制品品的的耐耐火火度度和和熔熔点点才比较接近。才比较接近。 (1)耐火度耐火度 低温高温获得技术课件(2)荷重软化
80、点荷重软化点 耐火材料在使用中多少要受到载荷和应力作用耐火材料在使用中多少要受到载荷和应力作用, ,当当 达到一定温度时达到一定温度时, ,耐火材料内部组织局部开始熔化耐火材料内部组织局部开始熔化, , 机械强度会急剧减低机械强度会急剧减低. .为了查清这类变化为了查清这类变化, ,对耐火材对耐火材 料样品施加一定压力并以一定升温速度加热料样品施加一定压力并以一定升温速度加热, ,当耐当耐 火材料塌毁火材料塌毁( (以加压力方向收缩一定值作标志以加压力方向收缩一定值作标志) )时的时的 温度称为荷重软化点。温度称为荷重软化点。 荷重软化点表征耐火材料的机械特性荷重软化点表征耐火材料的机械特性,
81、 ,而耐火度表而耐火度表示其热性质示其热性质. .显然显然, ,耐火材料的实际使用温度不得超耐火材料的实际使用温度不得超过过 荷重软化点荷重软化点, ,更不能超过更不能超过耐火度耐火度。 4.5.2耐火材料的工作特性耐火材料的工作特性 低温高温获得技术课件(3)(3)热稳定性热稳定性 耐耐火火材材料料在在温温度度急急剧剧变变化化条条件件下下, ,不不开开裂裂, ,不不破破碎碎的的性性能能叫叫热热稳稳定定性性, ,也也有有叫叫抗抗热热震震性性, ,表表征征耐耐急急冷冷急急热热的的性性能能。用用测测定定高高温温而而引引起起的的容容积积变变化化表表示示,其其中中有有永永久久的的变变化化和和暂暂时时的
82、的变变化化,前前者者叫叫做做残残存存线线膨膨胀胀收收缩缩,后后者者叫叫热热膨膨胀收缩胀收缩。 残存线膨胀收缩是以一定的温度和时间加热然后冷残存线膨胀收缩是以一定的温度和时间加热然后冷却的却的膨胀收缩膨胀收缩来表示,它在耐火材料制造时,由于烧成中来表示,它在耐火材料制造时,由于烧成中的矿物变化和物理变化而引起的容积变化还未结束时发生的矿物变化和物理变化而引起的容积变化还未结束时发生的。这个变化值大,往往使高温下耐火材料龟裂、脱落。的。这个变化值大,往往使高温下耐火材料龟裂、脱落。 热膨胀收缩以膨胀收缩随温度上升的热膨胀收缩以膨胀收缩随温度上升的比率比率来表示,来表示,它是它是推定推定抗剥裂性及矿
83、物变态引起异常变形的重要指标。抗剥裂性及矿物变态引起异常变形的重要指标。一般热膨胀高的制品往往抗热震性较差一般热膨胀高的制品往往抗热震性较差。 4.5.2耐火材料的工作特性耐火材料的工作特性 低温高温获得技术课件( (4) )化学稳定性化学稳定性 耐耐火火材材料料在在使使用用过过程程中中, ,在在高高温温条条件件下下均均与与一一定定的的气气相相、凝凝聚聚相相( (如如金金属属, ,炉炉渣渣) )相相接接触触, ,在在这这样样的的条条件件下下, ,耐耐火火材材料料能能否否稳稳定定存存在在, ,对对实实验验过过程程和和耐耐火火材材料料作作用用都都有有重重大影响。大影响。4.5.2耐火材料的工作特性
84、耐火材料的工作特性 (5)热导率热导率耐火材料的热导率表示其导热能力的大小,用导热系数耐火材料的热导率表示其导热能力的大小,用导热系数表示,单位为:表示,单位为:J/mh。耐火材料中矿物晶型变化将使热导率变化,耐火材料中矿物晶型变化将使热导率变化,最明显的例子是最明显的例子是SiO2,例如例如,0时结晶的二氧化硅热导时结晶的二氧化硅热导率比石英玻璃高几倍。率比石英玻璃高几倍。低温高温获得技术课件(6)(6)导电性导电性 一一般般耐耐火火材材料料中中除除碳碳质质、石石墨墨、碳碳化化硅硅、粘粘土土质质、炭炭化化硅硅制制品品外外,在在室室温温下下都都是是不不良良电电导导体体。随随温温度度升升高高,大
85、大多多数数耐耐火火材材料料导导电电性性提高,电阻率下降。最明显的是氧化锆。提高,电阻率下降。最明显的是氧化锆。4.5.2耐火材料的工作特性耐火材料的工作特性 低温高温获得技术课件4.5.3耐火材料的结构特性 一般指耐火材料的气孔率和透气性一般指耐火材料的气孔率和透气性。 气孔率高的耐火制品,由于其表面大,表面气孔率高的耐火制品,由于其表面大,表面活化能大,其化学稳定差,即抗渣铁侵蚀的活化能大,其化学稳定差,即抗渣铁侵蚀的能力差,不适合做冶金熔体的容器。能力差,不适合做冶金熔体的容器。 气孔率高则材料机械强度低,不适用于承重气孔率高则材料机械强度低,不适用于承重大的地方。大的地方。 低温高温获得
86、技术课件4.5.4 某些耐火材料的工作稳定性某些耐火材料的工作稳定性 (a)(a)在氧化气氛中的稳定性在氧化气氛中的稳定性 耐火氧化物大多是其金属元素的最高价氧化物,耐火氧化物大多是其金属元素的最高价氧化物,在高温氧化气氛下是稳定的。在高温氧化气氛下是稳定的。 如果在分解或蒸发温度以下工作,其氧化气氛如果在分解或蒸发温度以下工作,其氧化气氛中的最高温度可以接近其耐火度(或熔点)中的最高温度可以接近其耐火度(或熔点)。 但碳素耐火材料是不稳定的。但碳素耐火材料是不稳定的。 低温高温获得技术课件 (b) (b) 在在H2和和CO气氛下的稳定性气氛下的稳定性 在在常常温温下下,CaO、MgO与与水水
87、气气作作用用生生成成氢氢氧氧化化物物,在在高高温温下下CaO能能与与水水气气反反应应,然然而而MgO是是稳稳定定的的。Al2O3和和ZrO2对水气则是稳定的。对水气则是稳定的。 氧氧化化物物耐耐火火材材料料能能否否与与氢氢起起作作用用,可可以以通通过过热热力力学学计计算算作作出出初初步步判判断断。冶冶金金实实验验温温度度一一般般不不高高于于1727,大大多多数数耐火氧化物在氢气氛下是稳定的。耐火氧化物在氢气氛下是稳定的。 4.5.4某些耐火材料的工作稳定性某些耐火材料的工作稳定性 但但17271727下下, SiO2与与H2作用的平衡作用的平衡pH2O稍高,其余氧化物的稍高,其余氧化物的pH2
88、O都不高都不高。 低温高温获得技术课件c)在其它气氛下在其它气氛下4.5.4某些耐火材料的工作稳定性某些耐火材料的工作稳定性 Al2O3在在N2和和HCl气氛中是稳定的气氛中是稳定的, ,在高温下与在高温下与HF气体发生反应生成气体发生反应生成AlF3。含。含S的气氛会微的气氛会微弱的腐蚀弱的腐蚀Al2O3。nMgO在在N2气氛下可稳定至气氛下可稳定至1700以上,以上,n卤素和卤素和S的气氛会腐蚀的气氛会腐蚀MgO。低温高温获得技术课件4.5.4某些耐火材料的工作稳定性某些耐火材料的工作稳定性 d)在高温下的稳定性在高温下的稳定性 在高温、真空条件下,耐火材料本身的稳在高温、真空条件下,耐火
89、材料本身的稳定性减小。定性减小。 在真空冶金中,由于体系的压力很低,促在真空冶金中,由于体系的压力很低,促使了氧化物的分解。使了氧化物的分解。 不宜于用于不宜于用于2000K以上的高温。以上的高温。低温高温获得技术课件 在在冶冶金金实实验验条条件件下下,有有的的金金属属氧氧化化物物能能被被碳碳还还原原出出金金属属,有的则形成碳化物。有的则形成碳化物。 先从热力学角度来作分析先从热力学角度来作分析 耐火氧化物被还原成金属的可能性耐火氧化物被还原成金属的可能性 在在100kPa压压力力下下,2000以以下下常常用用耐耐火火氧氧化化物物中中只只有有SiO2、MgO有有被被碳碳还还原原成成金金属属的的
90、可可能能。SiO2被被还还原原是是明明显显的的,至至于于MgO,在在标标准准状状态态压压力力下下高高温温时时虽虽较较难难被被碳碳还还原原,但但因因生生成成的的Mg和和CO都都是是气气体体,所所以以随随着着气气相相压压力力的的降降低低反反应应易易于于进进行行。所所以以在在真真空空碳碳热热还还原原金金属属氧氧化化物物时时,不不能能用用MgO坩埚,而用石墨坩埚坩埚,而用石墨坩埚。4.5.44.5.4 某些耐火材料的工作稳定性某些耐火材料的工作稳定性 (e).耐火氧化物对碳的稳定性耐火氧化物对碳的稳定性低温高温获得技术课件耐火氧化物被耐火氧化物被C还原成碳化物的可能性还原成碳化物的可能性。 大多数耐火
91、氧化物在大多数耐火氧化物在1500以上与碳接触时容以上与碳接触时容易生成碳化物。如果反应生成的易生成碳化物。如果反应生成的CO不断地被排不断地被排除,氧化物将不断地和碳反应生成碳化物。除,氧化物将不断地和碳反应生成碳化物。4.5.44.5.4 某些耐火材料的工作稳定性某些耐火材料的工作稳定性 低温高温获得技术课件(f)(f)耐火氧化物对液态金属的稳定性耐火氧化物对液态金属的稳定性 耐耐火火氧氧化化物物在在1000以以上上与与液液态态金金属属接接触触时时,金金属易受污染,而耐火氧化物被侵蚀。属易受污染,而耐火氧化物被侵蚀。 其反应通式如下其反应通式如下 XO(s)Me(l)=MeO(l)+X(s
92、,l) 在在实实际际场场合合,由由于于炉炉内内气气氛氛对对液液态态金金属属的的作作用用,对对耐耐火火氧氧化化物物也也有有影影响响。如如铁铁金金属属的的氧氧化化,生生成成的的( (FeO) )对对很很多多耐耐火火氧氧化化物物都都有有侵侵蚀蚀作作用用。因因此此必须注意炉内气氛的间接、直接作用必须注意炉内气氛的间接、直接作用。4.5.4 某些耐火材料的工作稳定性某些耐火材料的工作稳定性 低温高温获得技术课件g)耐火氧化物对熔盐和炉渣的稳定性耐火氧化物对熔盐和炉渣的稳定性 高温下,很多耐火材料易被熔盐或炉渣所侵蚀。高温下,很多耐火材料易被熔盐或炉渣所侵蚀。 对对于于熔熔盐盐,熔熔点点在在600以以下下
93、可可以以用用硬硬质质玻玻璃璃作作容容器器,但但氟氟化化物物熔熔盐盐能能与与SiO2作作用用生生成成易易挥挥发发的的SiF4,应应当当用用白白金金坩坩埚埚。在在11001100以以上上,碱碱金金属属、碱碱土土金金属属、氯氯化化物物、溴溴化化物物和和碘碘化化物物等等熔熔盐盐,都都可可用用Al2O3、MgO、ZrO2质质容器,氟化物则用石墨容器。容器,氟化物则用石墨容器。 碱碱金金属属的的硝硝酸酸盐盐、硫硫酸酸盐盐、磷磷酸酸盐盐在在高高温温下下采采用用白白金金或石墨质容器。或石墨质容器。4.5.4 某些耐火材料的工作稳定性某些耐火材料的工作稳定性低温高温获得技术课件4.6 实验室常用的耐火材料及绝热
94、材料实验室常用的耐火材料及绝热材料 在高温冶金研究中,反应容器的选择是否合适在高温冶金研究中,反应容器的选择是否合适是实验成败的决定因素是实验成败的决定因素。本节主要内容本节主要内容:1 .氧化物耐火材料氧化物耐火材料2 2. .石墨和非氧化物耐火材料石墨和非氧化物耐火材料3.3.其它耐火材料和绝热材料其它耐火材料和绝热材料低温高温获得技术课件(1) (1) 实验室常用的耐火氧化物材实验室常用的耐火氧化物材料料 na)熔融熔融Al2O3再结晶的刚玉制品再结晶的刚玉制品nb)石英质品石英质品 nc)MgO制品制品 nd)氧化钙制品氧化钙制品ne)二氧化锆制品二氧化锆制品 1.1.耐火氧化物材料耐
95、火氧化物材料4.6 实验室常用的耐火材料及绝热材料实验室常用的耐火材料及绝热材料低温高温获得技术课件a)熔融熔融Al2O3再结晶的刚玉制品再结晶的刚玉制品 较高的耐火度、化学稳定性和良好的电气绝缘等性能较高的耐火度、化学稳定性和良好的电气绝缘等性能。其耐火度可达其耐火度可达2000,不透气,不透气; ;实验中广泛地用于高温炉衬、电热体支架、炉管、热电偶实验中广泛地用于高温炉衬、电热体支架、炉管、热电偶保护套管、坩埚、坩埚座等。保护套管、坩埚、坩埚座等。其最高使用温度为其最高使用温度为1900,适用于,适用于300/min的升温速度。的升温速度。薄壁优质坩埚可由室温直接置于薄壁优质坩埚可由室温直
96、接置于1600高温中而不炸裂。高温中而不炸裂。高级制品由高级制品由99.98%以上以上Al2O3制成。制成。 4.6 实验室常用的耐火材料及绝热材料实验室常用的耐火材料及绝热材料1 1. .耐火氧化物材料耐火氧化物材料低温高温获得技术课件b)石英制品石英制品 n石英玻璃是熔融石英玻璃是熔融SiO2的过冷体的过冷体; ;n快冷得到的玻璃状石英在室温至快冷得到的玻璃状石英在室温至1000或更高温度下或更高温度下能保持玻璃体性状能保持玻璃体性状; ;n常压下使用温度为常压下使用温度为1250左右,短时间使用温度可达左右,短时间使用温度可达1700,但在但在1000以上快速结晶而以上快速结晶而失透失透
97、。n失透是石英玻璃的最主要的缺点,它是指由介稳的玻失透是石英玻璃的最主要的缺点,它是指由介稳的玻璃态转变成结晶态,这种晶型转变多半是由石英玻璃璃态转变成结晶态,这种晶型转变多半是由石英玻璃表面粘附的杂质所促进的。此过程一旦开始,器皿会表面粘附的杂质所促进的。此过程一旦开始,器皿会迅速损坏,在迅速损坏,在1000以上更容易进行。以上更容易进行。4.6 实验室常用的耐火材料及绝热材料实验室常用的耐火材料及绝热材料1 1. .耐火氧化物材料耐火氧化物材料低温高温获得技术课件n在所有单一氧化物中,石英玻璃的热膨胀系数最在所有单一氧化物中,石英玻璃的热膨胀系数最小,在小,在800以上其膨胀系数接近于零,
98、高温下以上其膨胀系数接近于零,高温下工作具有相当好的抗热震性,又因其透明,体积工作具有相当好的抗热震性,又因其透明,体积密度大,气孔率小不透气,常用于真空系统。密度大,气孔率小不透气,常用于真空系统。n石英玻璃在实验室广泛用作坩埚、真空炉管,钢石英玻璃在实验室广泛用作坩埚、真空炉管,钢液取样管,插入式热电偶的保护套管,棒式液取样管,插入式热电偶的保护套管,棒式ZrO固体电解质封接件等固体电解质封接件等。4.6 实验室常用的耐火材料及绝热材料实验室常用的耐火材料及绝热材料1 1. .耐火氧化物材料耐火氧化物材料低温高温获得技术课件c)MgO制品制品 MgO熔熔点点为为2800, ,其其耐耐火火制
99、制品品耐耐火火度度高高,在在氧氧化化气气氛氛中中使用温度比刚玉高,还原气氛下只能在使用温度比刚玉高,还原气氛下只能在1700 以下使用。以下使用。 由由于于Mg蒸蒸汽汽压压大大, ,真真空空条条件件下下不不宜宜超超过过1600-1700使使用。用。MgO制制品品广广泛泛使使用用作作实实验验坩坩埚埚及及炉炉管管。纯纯度度高高于于99的的MgO,用用卤卤水水(主主要要成成分分是是MgCl)作作镁镁砂砂结结合合剂剂,成成型型后后经经高高温温煅煅烧烧,MgCl放放出出氯氯变变成成MgO,由由于于MgO的的烧烧结结再结晶,不产生低熔点相,其制品高温性能好。再结晶,不产生低熔点相,其制品高温性能好。MgO
100、还用作热电偶的电绝缘材料还用作热电偶的电绝缘材料。 4.6 实验室常用的耐火材料及绝热材料实验室常用的耐火材料及绝热材料1 1. .耐火氧化物材料耐火氧化物材料低温高温获得技术课件d)氧化钙制品氧化钙制品 nCaO熔点熔点2600,在,在1700以下其稳定性在氧化物以下其稳定性在氧化物中占首位。中占首位。CaO制品具有良好的抗金属性能,实制品具有良好的抗金属性能,实验室用作坩埚材料。验室用作坩埚材料。nCaO的主要问题是:的主要问题是:CaO易吸收空气中水分成为易吸收空气中水分成为Ca(OH)2而损坏,另外也不容易烧结,故未能广而损坏,另外也不容易烧结,故未能广泛使用。但是,由于其耐火度高、价
101、格便宜,人泛使用。但是,由于其耐火度高、价格便宜,人们一直在寻找解决吸水问题的办法。们一直在寻找解决吸水问题的办法。 4.6 实验室常用的耐火材料及绝热材料实验室常用的耐火材料及绝热材料1 1. .耐火氧化物材料耐火氧化物材料低温高温获得技术课件e)二氧化锆制品二氧化锆制品 nZrO2熔点为熔点为2700,系弱酸性氧化物,其耐火制,系弱酸性氧化物,其耐火制品何种软化温度高于品何种软化温度高于2000 ,经,经2200煅烧的煅烧的ZrO2具有较高强度和热稳定性。在氧化性或弱还具有较高强度和热稳定性。在氧化性或弱还原气氛下工作均较稳定,高温时使用性能比刚玉原气氛下工作均较稳定,高温时使用性能比刚玉
102、强,因而广泛用作坩埚、炉衬及绝热材料。强,因而广泛用作坩埚、炉衬及绝热材料。 n烧结烧结ZrO2与某些氧化物结合,高温下有较高的导与某些氧化物结合,高温下有较高的导电性,可以作为高温炉的发热体。电性,可以作为高温炉的发热体。 4.6 实验室常用的耐火材料及绝热材料实验室常用的耐火材料及绝热材料1 1. .耐火氧化物材料耐火氧化物材料低温高温获得技术课件a)石墨n石墨升华点高于石墨升华点高于4700, ,没有相变没有相变, ,热膨胀系数小热膨胀系数小, ,导热、导电导热、导电率高率高, ,密度小密度小, ,易加工易加工, ,高温尺寸稳定高温尺寸稳定, ,强度大强度大, ,抗渣性好抗渣性好. .所
103、以所以, , 在很多场合可充当优良的耐火材料在很多场合可充当优良的耐火材料. .如研究用碳作还原剂如研究用碳作还原剂的熔融还原反应和被碳饱和的熔体反应时的熔融还原反应和被碳饱和的熔体反应时, ,可以用石墨坩埚可以用石墨坩埚, ,研究金属熔体和炉渣之间的反应亦可用石墨坩埚研究金属熔体和炉渣之间的反应亦可用石墨坩埚. .有时为了有时为了避免石墨碳参与反应避免石墨碳参与反应, ,可以用钼片内衬套在石墨坩埚里可以用钼片内衬套在石墨坩埚里. .石墨石墨可以作为电极或电热体。可以作为电极或电热体。n石墨在中性或还原性气氛中是稳定的,在真空条件下可用石墨在中性或还原性气氛中是稳定的,在真空条件下可用 到到2
104、000以上。它最大的缺点是不能在氧化气氛中使用。以上。它最大的缺点是不能在氧化气氛中使用。 2石墨和非氧化物耐火材料石墨和非氧化物耐火材料 低温高温获得技术课件用石墨做金属方面的实验应该注意的问题用石墨做金属方面的实验应该注意的问题:气氛气氛 石墨不能用于氧化性气氛石墨不能用于氧化性气氛石墨不能与金属发生反应石墨不能与金属发生反应, 金属不能腐蚀石墨坩埚金属不能腐蚀石墨坩埚。石墨不会对金属渗碳从而改变反应体系成分石墨不会对金属渗碳从而改变反应体系成分。2石墨和非氧化物耐火材料石墨和非氧化物耐火材料 a)石墨石墨低温高温获得技术课件b)b)碳化物碳化物n从热力学上讲,碳化物没有相应的氧化物稳定。
105、有些碳化物在从热力学上讲,碳化物没有相应的氧化物稳定。有些碳化物在氧化性气氛下由于表面形成了一层氧化物薄膜,阻止了进一氧化性气氛下由于表面形成了一层氧化物薄膜,阻止了进一步氧化,因而可在氧化气氛下使用至一定温度。如步氧化,因而可在氧化气氛下使用至一定温度。如SiC在在1000以下稳定是由于反应速度慢,在高于以下稳定是由于反应速度慢,在高于1140至至1500稳定是由于生成了一层稳定是由于生成了一层SiO2保护膜。保护膜。TiC和和ZrC等在高温时同等在高温时同样可以形成氧化物保护膜。样可以形成氧化物保护膜。n很多碳化物在液态金属中有很大的溶解度,从而使金属玷污,很多碳化物在液态金属中有很大的溶
106、解度,从而使金属玷污,故碳化物不适宜做液态金属的容器故碳化物不适宜做液态金属的容器。2石墨和非氧化物耐火材料石墨和非氧化物耐火材料 低温高温获得技术课件c)氮化物氮化物, ,硼化物硼化物, ,硫化物硫化物, ,硅化物耐火材硅化物耐火材料料n氮化物在高温时抗氧化能力较差,易被氧化氮化物在高温时抗氧化能力较差,易被氧化形成氧化物形成氧化物。n硼化物的抗氧化能力亦不强,高温下不适于硼化物的抗氧化能力亦不强,高温下不适于在氧化性气氛下使用。在氧化性气氛下使用。n硼化物在真空中的稳定性很高,在硼化物在真空中的稳定性很高,在2500K以以上是唯一适合于真空下使用的耐火材料上是唯一适合于真空下使用的耐火材料
107、。2石墨和非氧化物耐火材料石墨和非氧化物耐火材料 低温高温获得技术课件 硫和金属形成一系列高稳定性的硫和金属形成一系列高稳定性的硫化物硫化物. .但硫化但硫化物的稳定性比相应的氧化物小。高温时在氧化性气氛物的稳定性比相应的氧化物小。高温时在氧化性气氛下硫化物会氧化成氧化物。在氮气气氛下很少反应。下硫化物会氧化成氧化物。在氮气气氛下很少反应。因为其分解产物为气体硫因为其分解产物为气体硫, ,高温时离解压大高温时离解压大, ,一般不适一般不适合合 在真空条件下使用在真空条件下使用. .n硅化物硅化物 氧化性气氛中热力学不稳定,但以氧化性气氛中热力学不稳定,但以MoSiMoSi2 2为例,在为例,在
108、氧化气氛中能形成一层二氧化硅保护膜,在空气中高温下直氧化气氛中能形成一层二氧化硅保护膜,在空气中高温下直到熔点抗氧化性能很好。到熔点抗氧化性能很好。2石墨和非氧化物耐火材料石墨和非氧化物耐火材料 低温高温获得技术课件3高熔点金属材料高熔点金属材料 实际应用的实际应用的高熔点金属高熔点金属材料有材料有n钨钨熔熔点点高高达达3337,高高温温下下蒸蒸汽汽压压很很低低,可可在在真真空空、氮氮、氢氢或或其其它它非非氧氧化化性性气气氛氛下下稳稳定定工工作作。钨钨坩坩埚埚一一般般用用钨钨片片在氩弧焊下制成,或用粉末冶金方法制成在氩弧焊下制成,或用粉末冶金方法制成。n钼熔点也较高,达钼熔点也较高,达2600
109、,易加工成型,在非氧氛下工,易加工成型,在非氧氛下工作温度可达作温度可达2000 ,温度再高则易蒸发。钼坩埚用钼片,温度再高则易蒸发。钼坩埚用钼片在氩弧焊下制成。在氩弧焊下制成。 钨钨( (W),),钼钼( (Mo),),铌铌( (Nb),),钽钽( (Ta)铂铂(Pt),铱铱(Ir),铑铑(Rh),钌钌(Rt),易氧化易氧化抗氧化,抗氧化,氧化气氛使用氧化气氛使用低温高温获得技术课件实验室常用的几种耐火与绝热材料实验室常用的几种耐火与绝热材料高温实验中,实验室常用耐火材料有冶炼坩埚、耐火砖等;常用的保温材料有炉管、热电偶保护管、辐射屏幕等。 实验室常用几种材料表 材料名称熔点 性能耐火度用途
110、备注化学性导热性绝缘性Al2O32600 2000炉衬、坩埚、保护管、底座、支架大于1600 使用石英17281700坩埚、炉管、取样器、保护管容易炸裂MgO28001700坩埚、炉管、氧化氛中使用CaO26001700坩埚不能遇水极其蒸汽ZrO227002000坩埚、炉衬、绝热材料、固体电池酸性氧化物,还原性气氛石墨47002000坩埚、电极、电热体、 升华点、还原气氛Pt17721400坩埚、高温毛细管W、Mo、Nb、Ta绝热材料见P64表3-7。有轻质硅砖、黏土转、石棉板、膨胀蛭石、硅酸铝纤维、泡沫水泥等-好,-一般,-差低温高温获得技术课件4.7 管式电阻炉的设计管式电阻炉的设计n前面
111、就电阻炉的结构前面就电阻炉的结构, ,热平衡热平衡, ,电热体和耐火材料等作电热体和耐火材料等作了介绍了介绍, ,目的是为着手设计制作电阻炉打下基础。在目的是为着手设计制作电阻炉打下基础。在实验室中,根据各种需要设计制作的电阻炉实验室中,根据各种需要设计制作的电阻炉, ,大部分大部分是小型电炉,一般功率在是小型电炉,一般功率在10Kw以下以下。n所谓电阻炉设计所谓电阻炉设计, ,主要包括确定炉子功率主要包括确定炉子功率, ,选择电热体、选择电热体、耐火材料和保温材料耐火材料和保温材料, ,设计炉体结构等方面。设计炉体结构等方面。 低温高温获得技术课件1.1.确定电炉功率确定电炉功率n电炉功率是
112、从能量的角度衡量电炉大小的指标。电炉功率是从能量的角度衡量电炉大小的指标。n应当看到应当看到, ,由于实际电炉散热条件的复杂性由于实际电炉散热条件的复杂性, ,要想从要想从理论上确定炉子所输入功率下所能达到的温度理论上确定炉子所输入功率下所能达到的温度, ,是是非常困难的。故一般都靠一些经验或半经验的方法非常困难的。故一般都靠一些经验或半经验的方法和辅以能量平衡的基本概念来确定之。和辅以能量平衡的基本概念来确定之。2.7 管式电阻炉的设计管式电阻炉的设计确定试验用小型电炉所需功率的简单方法确定试验用小型电炉所需功率的简单方法 对一圆筒形炉管(炉膛),首先要求出欲加热的炉管部对一圆筒形炉管(炉膛
113、),首先要求出欲加热的炉管部分的分的内表面积内表面积,假定炉子为中等保温程度,则可有下表的经验数,假定炉子为中等保温程度,则可有下表的经验数据查出每据查出每100cm2加热管加热管内表面内表面所需功率。所需功率。低温高温获得技术课件不同温度下每不同温度下每100cm2炉管内表面所需功率表炉管内表面所需功率表温度温度/0C30040050060070080090010001100功率功率/w20406080100130160190220温度温度/0C120013001400150016001700180019002000功率功率/w2603003504004505105706307001.1.确
114、定电炉功率确定电炉功率例例. . 有一炉管,内径有一炉管,内径3cm,加热部分长加热部分长40cm,欲加热到欲加热到800, 求在中等保温情况下炉子所需功率求在中等保温情况下炉子所需功率。首先计算加热炉堂首先计算加热炉堂内表面积内表面积查表查表, ,800时每时每1 100cm2加热管内表面所需功率加热管内表面所需功率因此,上述炉管所需功率为因此,上述炉管所需功率为2.7 管式电阻炉的设计管式电阻炉的设计低温高温获得技术课件2电热体的选择电热体的选择炉子最高工作温度炉子最高工作温度炉内气氛炉内气氛 根据炉膛所要达到的最高温度和炉子根据炉膛所要达到的最高温度和炉子 的工作气氛,决的工作气氛,决定
115、电热体种类(参考电热体一节)。定电热体种类(参考电热体一节)。例如欲制作一台在空气中最高使用温度为例如欲制作一台在空气中最高使用温度为1200电阻丝炉,电阻丝炉,可选可选Cr25A15电热丝为发热体电热丝为发热体铬镍合金、铁铬铝合金铬镍合金、铁铬铝合金选择发热体时,除了考虑最高使用温度和工作气氛外,选择发热体时,除了考虑最高使用温度和工作气氛外, 温度分布的好坏温度分布的好坏价格是否便宜价格是否便宜附属设备的复杂程度附属设备的复杂程度还应考虑还应考虑取决于取决于2.7 管式电阻炉的设计管式电阻炉的设计低温高温获得技术课件n如果使用SiC棒与MoSi2棒为发热体,炉膛内温度的分布不可能很均匀;n
116、Pt或Pt-Rh炉虽然温度分布好且抗氧化,但因为价格昂贵所以使用受到限制;n碳质发热体虽可达到很高的工作温度,但需要有保护气氛和大电流变压器才行。n可见,在电阻炉设计中,电热体的正确选用是非常重要的环节。 2.7 管式电阻炉的设计管式电阻炉的设计2电热体的选择电热体的选择低温高温获得技术课件3 电热体的计算电热体的计算 n(1).有关电热体的几个参数有关电热体的几个参数 (A)元件最高使用温度元件最高使用温度:电热元件最高使用温度是指电电热元件最高使用温度是指电 热体在干燥的空气中表面的最高温度热体在干燥的空气中表面的最高温度, ,并非指炉膛温度并非指炉膛温度. . 由于散热条件不同,一般要求
117、炉膛最高温度比电热体由于散热条件不同,一般要求炉膛最高温度比电热体 最高使用温度低最高使用温度低1000C左右为宜。左右为宜。(B) 电热体的表面负荷:电热体的表面负荷是指电热体在电热体的表面负荷:电热体的表面负荷是指电热体在 单位表面积上所承担炉子的功率。在一定炉子功率条单位表面积上所承担炉子的功率。在一定炉子功率条 件下件下, ,电热体表面负荷选的电热体表面负荷选的大大, ,则电热体用量就则电热体用量就少少。但。但电电 热体表面负荷越热体表面负荷越大大, ,其寿命其寿命 越越短短。实际上只有选择适。实际上只有选择适当当, , 才能得到最佳效果才能得到最佳效果. .对不同电热体对不同电热体,
118、 ,在一定条件下在一定条件下( (散热散热 条件条件, ,适用温度等适用温度等) )都有规定的都有规定的表面允许负荷值表面允许负荷值。2.7 管式电阻炉的设计管式电阻炉的设计低温高温获得技术课件3电热体的计算电热体的计算 mm(2-1) (2-2)2.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作n(2).电热体尺寸计算公式电热体尺寸计算公式对圆线对圆线: :mm(2-3) mm2(2-4) (2-5)P加载功率加载功率,kW电热元件端电压电热元件端电压,V炉膛内壁表面积炉膛内壁表面积电热体总电阻电热体总电阻电热元件表面负荷电热元件表面负荷电热体长度电热体长度电热体工作温度电热体工作温度t, 2
119、0的的总电阻率总电阻率电阻温度系数电阻温度系数 其中:电热体直径电热体直径低温高温获得技术课件对扁线对扁线mm(2-6)mm2(2-7)(2).电热体尺寸计算公电热体尺寸计算公式式电热体长度电热体长度厚度,厚度,mmb 电热体长度宽电热体长度宽度,度,mm电热体表面负荷电热体表面负荷, , W/cm2 对圆线对圆线W/cm2(2-8)对扁线对扁线W/cm2(2-9)3 电热体的计算电热体的计算 2.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作低温高温获得技术课件 在进行电热体计算时,为了使用安全,电热体允在进行电热体计算时,为了使用安全,电热体允许表面负荷值一般取下限许表面负荷值一般取下限;
120、; 对于小型电炉,使用单相市电对于小型电炉,使用单相市电(220V)十分方便,十分方便,因此在设计计算时,为了留出电压可调余地,工作因此在设计计算时,为了留出电压可调余地,工作电压通常以电压通常以200V计算。计算。 2.7 管式电阻炉的设计管式电阻炉的设计3.电热体的计算电热体的计算 (2).电热体尺寸计算公电热体尺寸计算公式式低温高温获得技术课件4.电热电热丝的缠绕丝的缠绕n为了维持较长而均匀的高温区,在炉子热为了维持较长而均匀的高温区,在炉子热损失大的地方要把电热丝缠的密一些。损失大的地方要把电热丝缠的密一些。n卧式管式炉:卧式管式炉: 两边密,中间疏。两边密,中间疏。n竖式管状炉:竖式
121、管状炉: 底下密,上头疏底下密,上头疏。2.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作低温高温获得技术课件5.电阻炉使用前的准备工作电阻炉使用前的准备工作 n( (1) )烘炉烘炉 n( (2) )温度场标定温度场标定 n( (3) ) 其他其他 2.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作n烘烘炉炉的的目目的的是是逐逐出出水水分分,消消除除应应力力。烘烘炉炉前前应应根根据据筑筑炉炉材材料料特特性性来来制制定定烘烘炉炉曲曲线线,升升温温过过程程中中应应注注意意砖砖衬衬、结结构构的的体体积积变变化化。烘烘炉炉由由电电热热元元件件供供热,应设排气孔,以利水气顺利排走热,应设排气孔,以利水气顺
122、利排走。(1)烘炉烘炉低温高温获得技术课件(2)温度场标定温度场标定 n电炉工作空间的温度不可能是均匀一致的,电炉工作空间的温度不可能是均匀一致的,为了把试样和热电偶端处于合理的位置,为了把试样和热电偶端处于合理的位置, 必须标定炉内温度工作分布必须标定炉内温度工作分布。n标定需要两只热电偶,一只是固定,热端尽标定需要两只热电偶,一只是固定,热端尽可能放在高温恒温区内,一只是移动的。可能放在高温恒温区内,一只是移动的。n以固定的热电偶基准,把炉温升至常用温度以固定的热电偶基准,把炉温升至常用温度水平,并恒定,而后移动可移动的热电偶位水平,并恒定,而后移动可移动的热电偶位置,测得不同位置上的温度
123、值。置,测得不同位置上的温度值。 2.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作5.电阻炉使用前的准备工作电阻炉使用前的准备工作 低温高温获得技术课件6. .电阻炉的恒温带电阻炉的恒温带n在冶金实验研究中往往要进行恒温实验。在冶金实验研究中往往要进行恒温实验。但由于试样的大小,故要求炉膛内具有一但由于试样的大小,故要求炉膛内具有一定定恒温精度恒温精度的恒温带。的恒温带。n所谓恒温带,是指具有一定恒温精度的加所谓恒温带,是指具有一定恒温精度的加热带长度而言。因此,测出其长度的同时,热带长度而言。因此,测出其长度的同时,应该指出其工作温度和恒温精度。应该指出其工作温度和恒温精度。n三要素三要素2
124、.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作工作温度工作温度恒温带长度恒温带长度精度精度低温高温获得技术课件测温点测温点abcdefg温度温度 940956963962960958950以下面一组数据说明以下面一组数据说明,沿炉管纵向等距离测得一组温度值沿炉管纵向等距离测得一组温度值,试求试求ag和和bf长度上的恒温带长度上的恒温带. .ag两点间温度平均值为两点间温度平均值为956, ,其平均算术均差为其平均算术均差为6由此由此得到炉管得到炉管ag两点间的恒温带为两点间的恒温带为 . .用同样的方法可得用同样的方法可得bf长度上的恒温带为长度上的恒温带为 .6.电阻炉的恒温带电阻炉的恒温带
125、2.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作低温高温获得技术课件 (a)关于电热丝缠绕方式对恒温带的影响关于电热丝缠绕方式对恒温带的影响 (b)电炉结构与温度分布情况电炉结构与温度分布情况炉丝外覆一层保温材料:炉丝外覆一层保温材料:(a)(a)炉管内均匀缠有电热丝;炉管内均匀缠有电热丝; (b) (b)电热丝炉口密绕电热丝炉口密绕6.电阻炉的恒温带电阻炉的恒温带2.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作低温高温获得技术课件7. .其他其他 n对对于于需需要要一一定定气气氛氛保保护护的的炉炉子子, ,应应进进行行打打压压实实验验. .由由水水冷冷的的也也要要打打水水试试压压;炉炉壳壳应
126、应接接地地. .炉炉壳壳带带电电一一是是交交变变电电源源感感应应产产生生的的, ,还还可可能能是是电电热热体体及及其其引引线线与与炉炉壳壳有有接接触触产产生生的的, ,对对后后一一因因素素应应及及时时处处理理;几几何何对对称称的的炉炉子子, ,应应检查对中是否符合设计要求检查对中是否符合设计要求. .4.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作低温高温获得技术课件 例例: :已知条件:炉管尺寸已知条件:炉管尺寸 , ,要求炉膛工作温度为要求炉膛工作温度为1000,电源电压,电源电压220V,氧化性工作气,氧化性工作气氛,炉体中等保温,加热带长度为氛,炉体中等保温,加热带长度为400mm。求
127、电热丝的直。求电热丝的直径与长度。径与长度。 4.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作 50mm60mm10000C电阻炉示意图电阻炉示意图( (1) )加热面积计算:加热面积计算:式中式中D D为炉管内径,为炉管内径,L L为加热带长度为加热带长度(2)功率计算功率计算:由表查得由表查得1000左右时,每左右时,每100 cm2炉管面积所需功率炉管面积所需功率 190W计算例子计算例子低温高温获得技术课件温度温度/0C30040050060070080090010001100功率功率/w20406080100130160190220温度温度/0C1200130014001500 16
128、00170018001900 2000功率功率/w260300350400450510570630700不同温度下每不同温度下每100cm2炉管内表面所需功率表炉管内表面所需功率表低温高温获得技术课件(3) 电热体及其参数确定:电热体及其参数确定: 已知电炉在氧化性气氛中达已知电炉在氧化性气氛中达1000高温高温, ,查表可知查表可知, ,可可选选Cr25A15铁铬铝丝为电热体铁铬铝丝为电热体. .再查表知再查表知, ,Cr25A15电热体电热体在在1000工作温度允许的表面负荷为工作温度允许的表面负荷为1.151.5W/cm2. .为安全为安全, ,取下限值取下限值1.15W/cm2, Cr
129、25A15电热体电热体在20时时的电阻系数的电阻系数4.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作实例实例其温度系数其温度系数因此因此, , 1000时的电阻系数为时的电阻系数为低温高温获得技术课件(4) 据式据式(2-1)计算电热丝直径:计算电热丝直径:n (5) 据式据式(2-3)计算电热丝长度计算电热丝长度:2.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作4.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作实例实例低温高温获得技术课件n用式用式(2-8)进行核算进行核算,n与与设设计计时时选选用用表表面面负负荷荷( (W=1.15W/cm2) )是是相相近近的的,故可保证安全使用。故可保证
130、安全使用。n采用上述步骤,便可计算出所需电热丝的直径与采用上述步骤,便可计算出所需电热丝的直径与长度,接着便是如何绕制的问题。长度,接着便是如何绕制的问题。 2.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作4.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作实例实例低温高温获得技术课件(6)电热电热丝匝数的确定丝匝数的确定4.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作实例实例电热丝总长电热丝总长炉膛外径炉膛外径该匝间距离是对于均匀缠绕而言的该匝间距离是对于均匀缠绕而言的(7)匝间距离的确匝间距离的确定定H为加热带长度为加热带长度. .对于炉子的不同使用方式对于炉子的不同使用方式( (卧式或竖卧式
131、或竖) )或或对温度场的特殊要求对温度场的特殊要求, ,可以调整匝间距离可以调整匝间距离. .另外另外, ,边缘要留边缘要留出引线余份出引线余份. .(8)炉管外涂层炉管外涂层炉丝绕好后炉丝绕好后, ,为了避免匝间短路为了避免匝间短路, ,一般用一般用Al2O3( (不含不含SiO2) )粉粉调水(稍加些淀粉)称糊状,涂在炉管外面,但不宜过厚,调水(稍加些淀粉)称糊状,涂在炉管外面,但不宜过厚,以免干裂脱落。涂层涂好后,先在空气中阴干,然后在烘以免干裂脱落。涂层涂好后,先在空气中阴干,然后在烘箱烘干后便可装炉。箱烘干后便可装炉。低温高温获得技术课件 可用薄铁板制做可用薄铁板制做, ,为使保温均
132、匀为使保温均匀, ,形状以圆筒形为形状以圆筒形为好好. .对于对于1000以下的炉子以下的炉子, ,炉壳内可直接填充保温炉壳内可直接填充保温材料材料. .对于对于1200以上的电阻丝炉以上的电阻丝炉, ,在靠近电热体部在靠近电热体部分分, ,应该有一层耐火材料应该有一层耐火材料, ,其外层为保温材料其外层为保温材料. .对于对于1200左右的电阻丝炉左右的电阻丝炉, ,耐火层厚度约为耐火层厚度约为5070mm, ,保温层厚度为保温层厚度为100130mm. .4.7 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉的设计制作实例实例(9)炉壳炉壳如果加入的耐火、保温材料均为粉料,则在二者应如果加入的耐火、保温材
133、料均为粉料,则在二者应该使用耐火该使用耐火陶瓷管隔开,以免二者掺混后在高温下发生陶瓷管隔开,以免二者掺混后在高温下发生造渣反应造渣反应低温高温获得技术课件作业题:作业题:有色冶金有色冶金1000,钢铁冶金钢铁冶金16001.设计一台小型电阻丝炉,炉管尺寸要求设计一台小型电阻丝炉,炉管尺寸要求 ,炉膛工作温度为炉膛工作温度为1000,电源电压,电源电压220V,氧化性工作气氛,炉体中等保温,加热带长度为,氧化性工作气氛,炉体中等保温,加热带长度为500mm。(1).选择电热体并画出炉子示意图;选择电热体并画出炉子示意图;(2).求电热丝的直径与长度求电热丝的直径与长度(3).简述电阻炉制作过程;
134、简述电阻炉制作过程;(4).发热体如何绕在炉管上才能保证足够长均匀的恒温带。发热体如何绕在炉管上才能保证足够长均匀的恒温带。(5).选择合适的耐火材料和绝热材料选择合适的耐火材料和绝热材料 低温高温获得技术课件测量仪表优点缺点电位差计,电桥精度最高,可作为标准仪器要熟练的操作技术;2.手动操作,速度慢。数字电压表1.精度高,可作为标准仪器;2.不需要手动操作和熟练技术。1.要维持高精度,需定期校验;通电后需要稳定时间。电子式自动平衡仪表1.显示机构的转矩大;用自动平衡法,精度高;可作为小量程仪表。结构复杂动圈式仪表1与热电偶配用时不必用辅助电源;结构简单。1.与热电偶匹配时要调正外接电阻;转矩
135、小。带放大器的动圈式仪表不必调正外接电阻;转矩大。放大器需要电源。数字温度计可直接显示温度;不要求熟练技术。要保持精度应定期检验,注意使用环境。转换器管温度范围,可得到统一信号;无可动部分,结构简单只是转换信号,不能直读温度;需进行换算才能知道温度。低温高温获得技术课件反应Pco,Pa1/2SiO2(s)+3/2C(s)=1/2SiC(s)+CO(g)4.56103(1400K)CaO(s)+3C(s)=CaC2+CO(g)2.13104(1800K)1/3Al2O3(s)+3/2C(s)=1/6Al4C3(s)+CO(g)1.11104(2000K)1/2ThO2(s)+2C(s)=1/2ThC2(s)+CO(g)3.85103(1900K)表3-1某些耐火氧化物还原成碳化物CO平衡分压Pco低温高温获得技术课件 图2-5 管式(立式)电阻炉结构示意图1-1-炉盖;炉盖;2-2-绝缘瓷珠;绝缘瓷珠;3-3-接线柱;接线柱;4-4-接线柱保护接线柱保护 罩;罩;5-5-电源导线;电源导线;6 6 电热体电热体7-7-控温热电偶;控温热电偶;8-8-绝缘保温材料;绝缘保温材料;9-9-耐火管耐火管10-10-炉管;炉管;11-11-接地螺丝;接地螺丝;12-12-炉架炉架低温高温获得技术课件