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1、大气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life, there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望化学发光法化学发光法二氧化氮分析仪(数字便携式)二氧化氮分析仪(数字便携式)背景知识背景知识大气中大气中NOx和和NO2污染的主要来源污染的主要来源自然产生机动车尾气排放(重要来源,占人为源的2/3)工业(占人为源的1/3 ):火力发电、石油化工、燃煤工业等氮氧化物对健康的影响氮氧化物对健康的影响较难溶于水,对眼和上呼吸道的刺激作用较少,主要作用于深呼吸道、细支气管及肺泡。 肺
2、功能下降、肺部炎性反应、肺气肿 组织缺氧:亚硝酸根与Hb结合形成高铁Hb 降低机体对感染的抵抗力 与大气中的SO2和O3分别具有相加和协同作用,造成呼吸道阻力增加和对感染的抵抗力下降NOx和和NO2的室外空气浓度标准值的室外空气浓度标准值国家一小时平均浓度标准分别是0.15和0.12mg/m31、掌握大气氮氧化物浓度测定的方法和基本原理、掌握大气氮氧化物浓度测定的方法和基本原理2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定3、了解进行大气氮氧化物的来源和监测的卫生学意义、了解进行大气氮氧化物的来源和监测的卫生学意义实验目的实验目的氮氧化物在氮氧化物在三氧化铬三氧化铬作用下氧
3、化成作用下氧化成二氧化氮二氧化氮,在吸收液中遇水生成,在吸收液中遇水生成亚硝酸亚硝酸,后者与后者与对氨基苯磺酸对氨基苯磺酸起重氮反应,反应物与起重氮反应,反应物与盐酸萘乙二胺盐酸萘乙二胺反应生成反应生成玫瑰红色玫瑰红色偶氮化合物偶氮化合物,颜色深浅与氮氧化物浓度成线性关系,进行比色定量。,颜色深浅与氮氧化物浓度成线性关系,进行比色定量。实验原理实验原理CrO3NO2NO水水HNO2对氨基苯磺酸对氨基苯磺酸重氮化合物重氮化合物玫瑰红色偶氮化合物玫瑰红色偶氮化合物醋酸盐酸萘乙二胺盐酸萘乙二胺 1.1.采采样方法方法(1 1)分)分别用移液管吸取用移液管吸取4ml4ml吸收原液吸收原液和和1ml1m
4、l蒸蒸馏水水至多孔玻板吸至多孔玻板吸收管中收管中(检查吸收液是否无色)吸收液是否无色)注:用移液管,看清量程。3支,吸收液1支;蒸馏水1支,标准液1支。(2 2)仪器的器的连接:大气接:大气 氧化管氧化管(暗(暗红色)色)吸收管吸收管缓冲瓶冲瓶采采样器器注:氧化管的作用:把氮氧化物都氧化注:氧化管的作用:把氮氧化物都氧化为NO2 NO2 ,测NO2NO2组不不连氧化管氧化管 确确认连接正确后再出去采接正确后再出去采样! 实验方法实验方法实验方法实验方法(3 3)采样点)采样点(1、2组)南门(3、4组)图书馆(5、6组)药学院门口候车处注: 1 1、3 3、5 5组:组:NO2NO2 2 2、
5、4 4、6 6组:组:NOxNOx 采样点的高度1.5m,离墙不得少于1m,应避免在树下。(4 4)采样时间:进气口对准污染源,如果连氧化管)采样时间:进气口对准污染源,如果连氧化管使管口略向使管口略向下倾斜下倾斜,流量为,流量为 0.5L/min 0.5L/min,记录起始时间,采气至吸收液变为,记录起始时间,采气至吸收液变为淡玫瑰色淡玫瑰色,并记录,并记录终点时间。(约终点时间。(约10min10min) 注: 记录现场采样条件。(采样器类型及编号、采气流量、采样起止时间、持续时间、采样者、采样日期、气温、气压、气湿) 实验方法实验方法分析步分析步骤:(1)配制)配制标准系列,取准系列,取
6、7支支10ml具塞比色管,分具塞比色管,分别编号后按下表配置号后按下表配置标准系列,各准系列,各管管摇匀后匀后静置静置15min 。(2)采)采样完成后,将吸收液移至完成后,将吸收液移至10ml具塞比色管。具塞比色管。注:倒时进气口朝上 不需用橡皮球吹剩余的液体,不需补足至5ml 管号管号0 01 12 23 34 45 56 6标准溶液(ml)0.000.050.100.200.300.500.70水(ml)1.000.950.900.800.700.500.30吸收原液(ml)4.004.004.004.004.004.004.00NO2-含量(g)0.000.250.501.001.50
7、2.503.50(3)分光光度计比色,绘制标准曲线。)分光光度计比色,绘制标准曲线。540nm注: 样品浓度太高,高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。 使用分光光度计测时,标准系列由低浓度到高浓度测量,这样可以不洗比色 皿,测样品时,要用蒸馏水清洗比色皿。可见光分光光度计: 旋转按钮调整波长540nm紫外-可见光分光光度计: 调整波长 540nm放入黑色比色皿透光度T= 0OABS 100%按Mode键选择吸光度Absorbance测标准系列及样品实验方法实验方法按Mode键选择透光度Transmittance 按Mode键选择透光度Transmittance 100%按Mode键选
8、择吸光度Absorbance测标准系列及样品NO2_含量含量(g)吸光度。 。 X待测样本待测样本0实验方法实验方法 计算计算气温 C,气压 kpa,气湿 %C = V00.76: NO: NO2 2- - 质量质量,ug,ug0.760.76: NONO2 2(气)转换成(气)转换成 NONO2 2- - (液)的系数(液)的系数 采样点A点B点C点一组NO2(mg/m3)二组NOx(mg/m3)NO2-浓度平均值(mg/m3) 测量结果汇总:测量结果汇总:讨论讨论1.将各组采样分析结果汇总进行讨论分析,是否超标?(使用一小时平均浓度二级标准值)并评价其卫生学意义。2.比较同一采样点不同组别之间NOx浓度和NO2浓度的差别,分析其可能的原因。3.比较不同采样点之间NOx或NO2浓度是否有差别,若有分析其可能的原因。4.结合上次课大气SO2的测定结果分析目前学校附近空气污染状况和可能的污染源5. 大气中NO和NO2比重谢谢!谢谢!