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1、减压蒸馏VacuumDistillationStillwatersrundeep.流静水深流静水深,人静心深人静心深Wherethereislife,thereishope。有生命必有希望。有生命必有希望一、实验目的与要求一、实验目的与要求1、掌握减压蒸馏的原理、掌握减压蒸馏的原理2、学会减压蒸馏的规范操作、学会减压蒸馏的规范操作3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点二、实验原理二、实验原理1、减压蒸馏适用对象、减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质2、减压下的沸点、减压下的沸点(1
2、)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度;的温度;(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降 低沸点也降低;低沸点也降低;(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可 减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即 可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。蒸馏。3、减压下沸点的估算、减压下沸点的
3、估算(1)经验曲线)经验曲线(2)近似计算)近似计算欲观察沸点标准大气压时沸点压力(真空度)真空度真空度举例举例:已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180, 计算在体系的压力为-0.095MPa时,该物质的近似沸点。1、换算单位2、计算真空度3、用经验曲线查找近似沸点约为90三、主要试剂的物理常数三、主要试剂的物理常数乙酰乙酸乙酯乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)b.p. 180.4n nD D2020 1.4192四、装置图四、装置图克氏克氏蒸馏头蒸馏头二通二通活塞活塞干燥塔干燥塔 燕式燕式尾接管尾接管五、实验操作步骤五、实验操作步骤1、安装仪器,检查体系是否密闭、安装仪器,检查
4、体系是否密闭2、加被提纯物质于烧瓶中(不超过瓶体积的、加被提纯物质于烧瓶中(不超过瓶体积的1/2)3、打开二通活塞、开油泵、打开二通活塞、开油泵4、关闭二通活塞,记录体系压力,计算近似沸点、关闭二通活塞,记录体系压力,计算近似沸点5、加热,观察并记录液体沸点或沸程、加热,观察并记录液体沸点或沸程6、收集所需馏分,称重、收集所需馏分,称重7、停止操作,拆卸仪器并清洗、停止操作,拆卸仪器并清洗8 、称重、称重9 、产物纯度检验、产物纯度检验: 折光率测定折光率测定(阿贝折光仪阿贝折光仪)nDt折射定律折射定律六、注意六、注意1、减压蒸馏装置的密闭性、减压蒸馏装置的密闭性2、烧瓶中被提纯物的加入量、
5、烧瓶中被提纯物的加入量:50mL烧瓶烧瓶,20mL样品样品3、二通活塞打开和关闭的时间、二通活塞打开和关闭的时间4、毛细管上夹子的松紧、毛细管上夹子的松紧5、整个操作的先后顺序、整个操作的先后顺序6、停止操作的顺序、停止操作的顺序7、比较估算值和观察值的差别、比较估算值和观察值的差别8、记录有关产物的所有原始数据、记录有关产物的所有原始数据,计算回收率计算回收率问题问题:1、何谓减压蒸馏、何谓减压蒸馏?2、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯?、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯?3、请说明计算沸点的经验曲线如何使用?、请说明计算沸点的经验曲线如何使用?4、减压蒸馏的装置由几部分构成,它
6、们各自的名称是什么?、减压蒸馏的装置由几部分构成,它们各自的名称是什么?5、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同,尾接、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同,尾接管部分有什么不同,接受瓶有什么不同?管部分有什么不同,接受瓶有什么不同?6、二通活塞什么时候打开?什么时候关闭?、二通活塞什么时候打开?什么时候关闭?7、毛细管的作用是什么?、毛细管的作用是什么?8、体系的真空度如何计算?、体系的真空度如何计算?9、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔,它们分别装的是什么物、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔,它们分别装的是什么物质,各自的作用如何?质,各自的作用如何?10、减压蒸馏操作的一般程序。、减压蒸馏操作的一般程序。11、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗,应为多少?、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗,应为多少?12、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗?为什么为什么?