工业循环水主要分析指标及方法

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1、_附页 1工业循环水主要分析方法一、水质分析中标准溶液的配制和标定一、水质分析中标准溶液的配制和标定( (一一) )盐酸标准溶液的配制和标定盐酸标准溶液的配制和标定取 9mL 市售含 HCl 为 37、密度为1.19gmL 的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为 0.1mol/L。准确称取于 270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g (准确至 02mg)，置于 250mL 锥形瓶中，加水约 50mL，使之全部溶解。加 12 滴 0.1甲基橙指示剂，用 0.lmolL 盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为c

2、(HCl) = m1000 / (V53.00)molL式中m碳酸钠的质量，g；V滴定消耗的盐酸体积，ml；53.001/2 Na2C03的摩尔质量，gmol。( (二二)EDTA)EDTA 标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定称取分析纯 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g 于 250mL 烧杯中，加水约 150mL 和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015molL。(1)用碳酸钙标定 EDTA 溶液的浓度准确称取于 110干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至 0.2mg)，置于 250mL 烧杯中，加水 100mL，盖上表

3、面皿，沿杯嘴加入 l+1 盐酸溶液 10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液 25.00mL 于 400mL 烧杯中，加水约 150mL，在搅拌下加入 10mL 20氢氧化钾溶液。使其 pHl2，加约10mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA 溶液的体积。(2)用锌或氧化锌标定 EDTA 溶液的浓度准确称取纯金属锌 0.3g (或已于 800灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL

4、 烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1 盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁， 冷却。转移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。用移液管移取上述溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 100mL，加 0.2二甲酚橙指示剂溶液 12滴，滴加 20六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至 60左右，用 EDTA 溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA 溶液消耗的体积。EDTA 溶液的浓度用下式计算：c(EDTA) = m1000 / (MV10)molL式中m基准物质的质量，mg；M基准物质的摩尔质量，

5、gmol，选用碳酸钙时为 100.08，选用金属锌(或氧化锌)时为 65.39(或81.39)；V滴定消耗的 EDTA 溶液体积，mL。用 EDTA 滴定法测定水硬度时，习惯使用c(1/2 EDTA)，这时c(12 EDTA)2c(EDTA)( (三三) )硝酸银标准溶液的配制和标定硝酸银标准溶液的配制和标定称取 1.6g 分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01molL。准确称取 0.6g 已于 500600灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至 0.2mg)。加水溶解后，移至 250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL 于

6、 250mL 锥形瓶中加水约 100mL5铬酸钾溶液 lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用 100mL 水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为c(AgNO3) = m1000 / 58.44(VV0 ) 25molL-可编辑修改-_式中m氯化钠的质量，g；58.44NaCl 的摩尔质量，gmol；V滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL；V0滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。1g 钙黄绿素和 1g 酚酞与 50g 分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。( (四四) )硝酸汞标准溶液的配制和标定硝酸汞标准溶液的配制和标定称取 2.45g Hg(

7、NO3)2H2O或 2.3g Hg(NO3)2溶于 50mL l+200 硝酸溶液中，稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为 0.014molL。准确称取已于 500600灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g，溶于水并转移至 250ml 容量瓶中， 稀释至刻度，此溶液的浓度c(NaCl)0.01410molL。用移液管移取氯化钠溶液 10.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 100 土 10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示剂10 滴， 用 0.05molL 硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量 10 滴。此时溶液的 pH 值约为 3.2，呈黄色。在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡

8、黄色时，再缓慢滴定至淡紫色时为终点。记录硝酸汞溶液的体积。、用 100mL 水代替氯化钠溶液，做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为cl2 Hg(NO3)2 = 0.0141010.00 / (VV0)molL式中V滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，mL；V0滴定空白时消耗的硝酸汞体积，mL。( (五五) )硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定称取硫代硫酸钠 (Na2S2035H20) 25g，溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.10.2g 碳酸钠，用水稀释至1000mL。此溶液的浓度约为 0.1 molL。放置 15 天后标定。准确称取于 180干燥至恒重的基准溴酸钾0.65g(

9、准确至 0.2mg)，置于烧杯中，用少量水溶解后转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.00mL 于 250mL 碘量瓶中， 加 1.5g 碘化钾， 沿瓶内壁加入 5mL l+1 盐酸溶液，立即盖上瓶塞，摇匀后再加70mL 水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL 0.2淀粉溶液，继续滴定至蓝色突变为无色时即为终点，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为c(Na2S203) = m1000 / (27.83V10)molL(168)式中m溴酸钾的质量，g；V消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；27.831/6 KBrO3的摩尔质量，gmol。( (六六) )高锰酸

10、钾标准溶液的配制和标定高锰酸钾标准溶液的配制和标定将 3.2g 高锰酸钾溶于 1000mL 水中，加热煮沸1h 随时加水以补充蒸发损失。冷却后在暗处放置710天。 然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)过滤。 滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。 此溶液c(1/5KmnO4)约为 0.1molL。准确称取于 105干燥至恒重的基准草酸钠0.17g (准确至 0.2mg)， 置于锥形瓶中， 加水 20mL 使其溶解，再加 1+17 的硫酸溶液 30mL，加热至 7585，立即用高锰酸钾溶液滴定，开始滴下的12 滴高锰酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去，再继续滴入高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色且

11、30s 内不褪色时即为终点。记下消耗的高锰酸钾溶液的体积。高锰酸钾溶液的浓度为c (1/5 KnO4) = m1000 / (67.00V)molL(169)式中m称取的草酸钠质量，g；V消耗的高锰酸钾溶液体积，mL；67.001/2 NaC2O4 的摩尔质量，g/mol。将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释10 倍， 即得浓度c (1/5 KnO4) = 0.01 molL 的高锰酸钾标准溶液。0.5g 二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)和 0.05g 溴酚蓝溶于 100mL 95乙醇中， 贮于棕色瓶内， 有效期为六个月。二、水中阳离子的测定二、水中阳离子的测定-可编辑修改-_( (一一) )总硬度

12、的测定总硬度的测定l、原理钙离子和镁离子都能与EDTA 形成稳定的络合物， 其络合稳定常数分别为1010.7和 108.7。 考虑到 EDTA受酸效应的影响，将溶液 pH 值控制为 10 时，钙、镁离子都与 EDTA 完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。2、主要试剂(1)氨氯化铵缓冲溶液(pH10)称取 67.5g 氯化铵溶于 200mL 水中，加入570mL 氨水，用水稀释至1000mL；(2)三乙醇胺1+l 水溶液；(3)酸性铬蓝 K萘酚绿 B(简称 K-B)混合指示剂称取 1g 酸性铬蓝 K 和 2.5g 萘酚绿 B 置于研钵中， 加50g 干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀

13、。(4)EDTA 标准溶液c(EDTA)0.01molL 或 c(12EDTA)：0.02molL。3测定步骤取 50.00mL 水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于 250mL 锥形瓶中， 加 10mL pH=10 的缓冲溶液，加入少许 K-B 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的 EDTA标准溶液的体积。水样的总硬度X 为X= c (12EDTA)Vl1000 / Vmmol/L(1617)式中c(12EDTA)取 12EDTA 为基本单元时的浓度，molL；Vl滴定时消耗的 EDTA 溶液体积，mL；V所取水样体积，mL。总硬度以 CaCO3

14、计时X = c(EDTA)VlM(CaC03) 1000 / V式中M(CaC03)CaCO3的摩尔质量，gmol；c(EDTA)EDTA 溶液的浓度，molL。其余符号与式(1617)相同。4注意事项(1)水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加2mL l+2 三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。 水样含有锌时， 则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g 和巯基乙醇 0.5mL， 再加 1+2 三乙醇胺 3mL。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。(2)K-B 指示剂也可以配成溶液使用。配法为称取1g 干燥的酸性铬蓝 K 和 2.5g 干燥的萘酚绿 B 混合并磨匀后溶于 175

15、mL 水中即可。(3)也可以用铬黑 T 为指示剂。 配制方法是 1g 铬黑 T 指示剂加 75mL 三乙醇胺再加 25mL 无水乙醇溶解后即可使用。该指示剂对钙的灵敏度不如K-B 混合指示剂。( (二二) ) 钙离子的测定钙离子的测定EDTAEDTA 滴定法（滴定法（HG/T5-1506HG/T5-15068585）(1)原理溶液 pH12 时，水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2，这时用EDTA 滴定，钙则被EDTA 完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA 的物质的量即为钙离子的物质的量。(2)主要试剂氢氧化钾溶液20；EDTA 标准溶液c(EDTA)0.01molL；钙黄绿素酚酞混合指

16、示剂。(3)测定步骤用移液管移取水样 50mL(必要时过滤后再取样)于 250mL 锥形瓶中，加1 十 1 盐酸数滴，混匀，加热至沸30s，冷却后加20氢氧化钾溶液 5mL，加少许混合指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的 EDTA 标准溶液的体积。钙离子的含量 X为X =c(EDTA)V240.081000 / Vmg/L(1619)式中c(EDTA)EDTA 溶液的浓度，molL；-可编辑修改-_V2滴定时消耗 EDTA 溶液的体积，mL；V所取水样的体积，mL；40.08钙离子的摩尔质量，gmol。钙离子的含量若以 CaCO3计，则X

17、=c(EDTA)V2M (CaCO3)1000 / Vmg/L(1620)式中M(CaC03)是 CaCO3的摩尔质量(100.09gmol)；其余符号均与式(1619)相同。(4)注意事项大于 10mgL 的 EDTMP、大于 6mgL 的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。水样中含铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。指示剂的用量以观察到有明显绿色为度，不宜过多，否则终点难以判辨。( (三三) )镁离子的测定镁离子的测定EDTAEDTA 滴定法（滴定法（HG/T5-15

18、07HG/T5-15078585）(1)原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。(2)主要试剂见硬度测定和钙离子测定。(3)测定步骤同硬度测定和钙离子测定。水样中镁离子的含量为X =c(EDTA)（V1V2）24.301000 / Vmg/L式中c(EDTA)EDTA 标准溶液的浓度，molL；V1滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，mL；V2滴定钙时消耗的标准溶液体积，mL；V所取水样体积，mL；24.30镁离子的摩尔质量，gmol。(4)注意事项因为镁是差减得到的，所以水样中镁的含量很低时，测定误差较大；(四)铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法（

19、ZB/TG7600190）1主要仪器和试剂(1)邻菲罗啉溶液0.12；(2)盐酸羟胺溶液10；(3)醋酸铵缓冲溶液称取 22g 醋酸铵溶于 100mL 水中；(4)其余与前法相同。2测定步骤(1)绘制标准曲线分别吸取浓度为 0.0100mgmL 铁标准溶液 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00 mL于 6 只 50mL 容量瓶中，各加 2molL 盐酸溶液 5mL 和 10盐酸羟胺 lmL，用水稀释至约 40mL，混匀。2min 后加邻菲罗啉 2mL、醋酸铵缓冲溶液 5mL，加水至刻度，摇匀。用 3cm 比色皿在分光光度计 510nm处，以一号溶液为参比，测定各溶液的吸光

20、度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。(2)总铁离子的测定吸取 25.00mL 水样于 150mL 锥形瓶中， 加 2molL 盐酸溶液 5mL、 10盐酸羟胺溶液 2mL，加热煮沸数分钟，冷却后移入50mL 容量瓶中，用水稀释至约40mL。其余步骤与绘制标准曲线的操作相同并测其吸光度。(3)亚铁离子含量的测定吸取 25.00mL 水样于 50mL 容量瓶中，加2molL 盐酸溶液 5mL，用水稀释至约 40mL，加邻菲罗啉 2mL 和醋酸铵缓冲溶液 5mL，稀释至刻度，摇匀。测定其吸光度。3计算水样中总铁离子(或亚铁离子)的含量 X 为Xa1000 / VmgL(1629)式

21、中a从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V所取水样的体积，mL。或者求回归方程见式(1623)、(1624)、(1625)计算水样中铁离子的含量。-可编辑修改-_( (五五) )锌离子的测定锌离子的测定EDTAEDTA 络合滴定法络合滴定法1原理锌离子与 EDTA 生成络合物的稳定常数为1016.50，为了避免钙、镁离子的干扰，应控制pH 值为 56，用 EDTA 标准溶液滴定为宜。水中的铁、铝都干扰测定，可用柠檬酸三钠和氟化钾加以掩蔽。2主要仪器和试剂(1)微量滴定管5mL 或 10mL；(2)醋酸醋酸钠缓冲溶液pH5.5，称取 200g 醋酸钠(NaAc3H20)溶于 150mL

22、水中，再加 9mL 冰醋酸，用水稀释至 1000mL；(3)二甲酚橙指示剂溶液0.1；(4)柠檬酸三钠溶液3；(5)EDTA 标准溶液 0.01mol/L。3测定步骤准确移取 100mL 经中速滤纸过滤后的水样于 250mL 锥形瓶中，加入 10氟化钾 4mL，用 2molL 盐酸和 2molL 氢氧化钠调节水样 pH 值至 67，加醋酸醋酸钠缓冲溶液 20mL，加热至 3035。取下后加柠檬酸三钠溶液 10 滴和二甲酚橙溶液 68 滴，立即用 001molLEDTA 标准溶液滴定，溶液由红色变为黄色时即为终点，记下所消耗EDTA 的体积。水样中锌的含量X 为X = c(EDTA) V165.

23、371000 / VmgL(1632)式中c(EDTA)EDTA 标准溶液浓度，molL；V1滴定时消耗的 EDTA 溶液体积，mL；V被测水样的体积，ml；65.37Zn 的摩尔质量，gmol。4注意事项(1)含有机磷的水样滴定终点不明显，为此取样后加 10酒石酸 2mL、10氟化钾 2mL，再加 40氢氧化钠 4 滴使 pH 值为 9，加 pH5.5 的醋酸醋酸钠缓冲溶液10mL，其余步骤不变。(2)该法测定的是可溶性锌，若水样不经过滤，加510 滴 2molL 盐酸酸化，加热煮沸再取样测定，所测结果是总锌的含量，故不溶性锌含量总锌含量一可溶性锌含量(3)水中铝离子浓度小于1mgL 时可不

24、加柠檬酸三钠。(4)所取水样体积由锌含量高低决定。三、水中阴离子的测定三、水中阴离子的测定（一）氯离子的测定（一）氯离子的测定氯离子含量是水质分析中一项重要的测定。对于不同的水样和不同的测定方法，存在的干扰也不同，有时还必须进行水样的预处理，这都是必须注意的。当氯离子含量在 10100mgL 范围内，可采用银量法(莫尔法)，也可采用汞量法。凡是直接或间接地利用化学反应Ag+C1AgCI进行滴定分析的方法称之为银量法。莫尔法是银量法的一种。1原理用标准 AgNO3溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl 沉淀，以铬酸钾为指示剂， 当 C1沉淀完毕后， Ag+与 Cr042形成红色沉淀2Ag+Cr042

25、Ag2Cr04(红色)指示终点的到达。根据AgNOa 的用量可算出 C1的浓度。2主要试剂和仪器(1)AgNO3标准溶液c(AgN03)0.01molL。(2)K2CrO4溶液5水溶液；(3)Cu(N03)2溶液2水溶液。3水样的预处理-可编辑修改-_若被测水样中含有 5mgL 以上的聚丙烯酸一类的水质稳定剂，可在 100mL 水样中加入 6 滴 2的Cu(NO3)2溶液，煮沸半分钟，形成聚丙烯酸铜絮状沉淀，过滤后再进行测定。4测定步骤(1)吸取100 0mL水样于250mL锥形瓶中， 加入2滴酚酞指示剂， 用0.1molL NaOH和0.1molL HNO3溶液调节水样的 pH 值，使酚酞由

26、红色刚变为无色。再加入5的 K2CrO4溶液 lmL，用AgNO3标准溶液滴至出现淡砖红色，记下消耗的AgNO3标准溶液的体积 Vl(mL)。(2)用 100mL 蒸馏水取代水样， 按上述相同步骤做空白试验， 所消耗的 AgN03标准溶液的体积 V0 (mL)。5计算水中 C1含量X = (V1- Vo)c35.461000 / VmgL式中V1测试水样时消耗的AgNO3体积，mL；Vo空白试验消耗的AgNO3体积，mL；cAgNO3标准溶液的浓度，molL；V水样的体积，mL；35.46 C1的摩尔质量，gmol。6注意事项和说明(1)莫尔法测定 C1必须在 pH6.5105 的溶液中进行，

27、最好 pH 值控制在 6.57.2。若酸度过大，Cr042与 H+形成 HCr04、H2Cr04，不能形成红色的 Ag2CrO4沉淀，不能指示终点。若碱性太强，Ag+会水解成 AgOH，甚至形成 Ag2O 沉淀。如果水样中含有 NH4+，在强碱性下转变为 NH3，它能和 Ag+形成Ag(NH3)+、Ag(NH3)2+等络离子，也使测定产生较大的正误差。(2)当 AgNO3将 C1全部沉淀后，并不是立即和 K2CrO4形成沉淀而准确指示终点，而是继续消耗一定量的 AgN03后， 才能形成红色的 Ag2CrO4沉淀。 这多余消耗的 AgN03的量和水样的体积、 AgNO3的浓度、pH 值、K2Cr

28、O4的浓度及加入量有关。空白试验中消耗的 AgN03量就是测定这多余消耗的AgN03的量。因此，空白试验和测试水样的条件与过程应一致。(3)由于滴定是在中性左右的溶液中进行， 因此， 在此条件下能与 Ag+生成难溶性盐的阴离子如PO43-、C032、Br、S2032、S2-及水质稳定剂六偏磷酸钠都对滴定有干扰。在中性溶液中能水解生成颜色较深的氢氧化物沉淀的金属离子如Fe3+、Mn2+等也有干扰。若工业循环冷却水用膦系水稳剂处理，特别要注意水质稳定剂中 PO43-的干扰。对于PO43-含量较高的水样，莫尔法是不合适的。可改用以KSCN 滴定过量的 Ag+、以 FeNH4(S04)2为指示剂的佛尔

29、哈德法，或改用以吸附指示剂指示终点的法扬司法。(4)若水样含亚硫酸盐、硫离子5mgL 以上，取样后要加lmL 30H202，再用NaOH 溶液和 HN03溶液调节 pH 值，加指示剂后用AgNO3溶液滴定。汞量法对于 C1含量较低的试样，其灵敏度、准确度都比银量法好，尤其是对于含PO43-、C032的水样，汞量法可克服它们的干扰。由于滴定过程中不产生沉淀，终点的判断也比银量法易于掌握。1测定原理Hg2+与 C1会发生一系列的络合反应：Hg2+C1HgCl+HgCl+CIHgCl2HgCl2+C1HgCI3-HgCI3-+C1HgCl42其中 HgCl2为最主要的存在形式。 汞量法就是用 Hg(

30、NO3)2标准溶液滴定试样中的C1-一旦 Hg(NO3)2过量，Hg2+立即与指示剂二苯卡巴肼生成紫色络合物而指示终点的到达。2主要试剂与仪器(1) Hg(NO3)2标准溶液cl2Hg(N03)2 = 0.014molL。(2)二苯卡巴肼溴酚蓝混合指示剂0.5g 二苯卡巴肼和 005g 溴酚蓝溶于 100mL95的乙醇中。贮于棕色瓶中，有效期六个月。-可编辑修改-_3测定步骤(1)根据水样中 Cl含量的多少取 25.00ml 到 100ml 水样，并用水稀释至100ml，加 10 滴二苯卡巴肼溴酚蓝混合指示剂，用 0.05molL 的硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量 10 滴硝酸溶液，

31、此时溶液应呈淡黄色，然后用Hg(NO3)2标准溶液缓慢滴定，直到溶液出现不消失的淡紫色为终点。(2)用 100ml 水代替水样，按上述步骤做空白试验。4计算水样中氯离子含量 X 按下式计算：X = （V1V0）c35.451000/Vmg/L式中V1滴定水样时消耗的硝酸汞标准溶液的体积，mL；V0空白实验中消耗的硝酸汞标准溶液的体积，mL；c硝酸汞标准溶液的浓度11 北 Hg(NO：)；，molL；V水样的体积，mL；35.45C1的摩尔质量，gmol。5、注意事项和说明(1)配制硝酸汞标准溶液时，必须保持适当的酸度，每升标准溶液须加入0.25mL 的硝酸。(2)由于本法是在酸性条件(Ph=3

32、.03.5)下进行测定的， 因而 PO43-、 C032等弱酸根和 Fe3+等阳离子不干扰测定。但 Br、I仍干扰测定。(3)C1与 Hg2+之间有一系列的平衡存在， 因此被测水样中的 C1浓度应尽量和标定Hg(NO3)2的基准溶液的 Cl浓度相近， 以免产生较大的误差。 一般讲， 水样中 C1的浓度在 10100mgL 最合适。 低于 10mgL 可采取浓缩的办法或用其他仪器分析的方法。高于 100mgL 时可减少水样的体积或用较浓的硝酸汞标准溶液滴定。(4)Cl与 Hg2+的反应还受到离子强度的影响，因此，在滴定过程中，溶液的体积应保持在 10020ml之内。（二）碱度（二）碱度1原理以酚

33、酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成了下列反应：OH+H+H2OC032+H+HC03由此测得的碱度称为酚酞碱度。然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成了下列反应：HC03+ H+H2CO3由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。甲基橙碱度又称为总碱度。2主要试剂与仪器(1)酚酞指示剂称 0.5g 酚酞溶于 30ml 无水乙醇中，并用水将此乙醇溶液稀释至100ml。(2)甲基橙指示剂称 0.1g 甲基橙，溶于 100ml 蒸馏水中。(3)盐酸标准溶液c(HCl)0.1mol/L。3测定步骤(1)取 100.00mL 透明的水样(若水样浑浊必须过滤)，放入

34、 250mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 23 滴。若呈红色，则用 0.1molL 的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量P(mL)。(2)若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，再在水样中加 12 滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至橙色，并记下盐酸的总用量T(mL)。4碱度的计算酚酞碱度X1 = Pc1000/VmmolL甲基橙碱度X2 = Tc1000/Vmmol 儿式中c盐酸标准溶液浓度，molL；V水样的体积，ml；P滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积，ml；-可编辑修改-_T滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积，ml。5氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐的计算(1)当 PT 时

35、，即酚酞褪色后再加入甲基橙时，甲基橙呈橙色，则这种水样中只有氢氧化物。其含量以氢氧化钠计，则X2 =Pc40.001000/VmgL(2)当 P = T/2 时，则这种水样中只含有碳酸盐。其含量以碳酸钠计，则X2 =Tc53.001000/VmgL(3)当 PT2 时，则水样中含有氢氧化物和碳酸盐。氢氧化钠的含量X1 =（2P- T）c40.001000/VmgL碳酸钠含量X2=2（T - P）c53.001000/VmgL(4)当 PT2 时，则水样中含有碳酸盐和重碳酸盐。碳酸钠含量X2=2Pc53.001000/VmgL重碳酸钠含量X3=（T -2P）c84.001000/VmgL(5)当

36、 P0 时，即酚酞滴入水样，呈现无色，而滴入甲基橙时呈黄色，则水样中只含有重碳酸盐。重碳酸钠含量X3=Tc84.001000/VmgL以上各式中40.00NaOH 摩尔质量，gmol；53.0012Na2CO3摩尔质量；gmol；84.00NaHC03摩尔质量，gmol。其余各符号与碱度计算各式中说明相同。6注意事项和说明(1)酚酞变色的前后，被测水样中含有 C032与其共轭酸 HC03，或者含有 HC03与其共轭酸 H2C03，这都构成了缓冲体系，其 pH 值在滴定时变化不大，突跃很小，变色过程不敏锐，因此，在此变色点必须充分振荡，滴定速度要慢。(2)酚酞指示剂可用甲酚红百里酚蓝混合指示剂替

37、代， 变色比酚酞敏锐。但再用甲基橙作指示剂滴定时，必须重新吸取水样。(3)甲基橙指示剂可用甲基红溴甲酚绿混合指示剂代替。(4)用 pH 计也可指示终点。酚酞碱度的终点应控制pH8.3，甲基橙变色点应控制 pH4.34.4。（三）（三） 、总硬及硫酸根的测定（、总硬及硫酸根的测定（EDTAEDTA 滴定法）滴定法）本方法适用于循环冷却水和天然水中SO42-的测定，水样中 SO42-含量大于 200mg/L 时，可进行适当稀释。1、原理：水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀，过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑 T为指示剂，用 EDTA 滴定。2、仪器：锥形瓶 、移液管、电炉、滴定管（酸式） 。

38、3、药品：（1） 、1+1 盐酸溶液（2） 、0.5%铬黑 T 乙醇溶液:称取 0.5g 铬黑 T 和 4.5g 盐酸羟胺，磨细，溶于100ml95%的乙醇中，储于棕色滴瓶中。（3） 、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10.3） ：称取 54g 氯化铵，溶于200ml 水中，加 250 氨水，用水稀释至100ml。（4） 、 0.0125mol/L BaCl2溶液:称取 3.054g 氯化钡(BaCl2 2H2O)溶于 100ml 水中， 移入 1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。-可编辑修改-_（5） 、0.01mol/L MgCl2溶液：称取 2.1g 氯化镁溶于少量水中，移入1000ml 容量

39、瓶中，稀释至刻度。（6） 、0.01mol/L EDTA标准溶液。4、分析步骤：（1） 、水样的测定吸取经中速滤纸过滤的水样 50ml 至 250ml 锥形瓶中，加入三滴 1+1 盐酸溶液，在电炉上加热微沸半分钟，再加入 10 ml0.0125mol/L BaCl2溶液微沸 10 分钟，冷却 10 分钟后，加入 5ml0.01mol/L MgCl2溶液，10ml 氨-氯化铵缓冲溶液，610 滴铬黑 T 指示剂，用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点 。V4（2） 、水中硬度的测定吸取经中速滤纸过滤的水样50ml，加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）

40、 ，6-10 滴铬黑 T 指示剂，用0.01 mol/L EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色。V2总硬 x（mg/L） （以 CaO 为计）=（MV256.081000）/V水样（3） 、BaCl2、MgCl2消耗 EDTA 标准溶液体积：准确吸取10ml 0.0125mol/L BaCl2溶液， 5ml 0.01mol/L MgCl2溶液及6-10滴铬黑T指示剂， 用0.01mol/LEDTA 标液滴至纯蓝色 V3水样中 SO42-含量 x（mg/l） ：x=96（V2+V3-V4）M1000/V（四）（四） 、铜离子的测定、铜离子的测定一、分子吸收光谱法本方法适用于工业循环冷却水中铜含量 0.

41、022.00mgL 的测定，也适用于各种工业用水及生活用水中铜的测定。1方法提要分子吸收光谱法的基本原理：具有不同分子结构的各种物质，对电磁辐射显示选择吸收的特征。分子吸收光谱法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特征而建立起来的分析方法。根据国际标准ISO的规定， 分子吸收光谱法主要指紫外和可见光部分(即电磁波长为200380nm、 380780nm)的吸收光谱。分子吸收光谱法广泛地应用于无机和有机体系的定性和定量分析，这是因为很多化合物或衍生物在可见光和紫外光区有吸收，吸收的大小与、强度与待测物浓度的关系符合朗比尔定律：A=kbc式中 A吸光度；k吸收系数；b光路长度；c 溶液中待测物

42、浓度。当光路长度 b 与吸收系数 k 一定时，吸光度A 与溶液中待测物浓度 c 成正比。利用此定律可进行定量分析。铜在氨性溶液中 (pH89.5)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物：该络合物在波长440nm 处有最大吸收，可测量吸光度，以确定铜的含量。2试剂和材料硝酸。四氯化碳。氨水：1+1 溶液硫酸铜。乙二胺四乙酸二钠盐柠檬酸铵溶液(1)： 称取 2.0g 乙二胺四乙酸二钠盐(C10Hl4N2O8Na2 2H20)， 10.0g柠檬酸铵(NH+)3C6H5O7 10.0g，溶于水并稀释至 100mL，加 4 滴甲酚红指示液，用氨水溶液调至 Ph=885(溶液由黄色变为浅紫色。乙二

43、胺四乙酸二钠盐柠檬蘸铵溶液()：称取 20g 乙二胺四乙酸二钠盐，40g 柠檬酸铵(NH+)3C6H5O7溶于水，并稀释至 1000ml。-可编辑修改-_二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液： 2gL 溶液。 称取 0.2g 二乙基二硫代氨基甲酸钠(C5H10NS2Na 3H20)溶于水，并稀释至 100mL，用棕色瓶贮存，放于暗处可用两星期。氨水氯化铵缓冲溶液(PH=9.0)：称取氯化铵(NH4C1)70g，溶于适量水中，加氨水 48mL，稀释至1000mL。 、淀粉溶液：5gL 溶液。使用前制备。铜标准溶液(1)：1.00mL 含有 0.100mg 铜(Cu)。称取硫酸铜0.3930g 溶于水中，加

44、浓硝酸2.0mL，移人1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。铜标准溶液()：1.00mL 含有 0.005mg 铜(Cu)。取铜标准溶液(1) 25.0mL 于 500mL 容量瓶，加浓硝酸1.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，备用。甲酚红指示液：0.4gL 乙醇溶液。3仪器和设备分光光度计。具塞分液漏斗：125mL，活塞以硅油为润滑剂。具塞比色管：50mL。4试样的制备取样和保存样品应使用预先洗净的聚乙烯或玻璃细口瓶，采样完毕，即刻加硝酸于样品中。每 1000mL 样品加入 2.0mL 浓硝酸，摇匀。5分析步骤(1)工作曲线的绘制分别吸取 lmL0.005mg 铜的铜标准溶液()0

45、.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mL于分液漏斗中，加水至 50mL，加 5.0mL 乙二胺四乙酸二钠盐柠檬酸铵溶液(1)，加 4 滴甲酚红指示液，用氨水调至溶液由红色经黄色变为浅紫色(pH885)，加 5.0mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液摇匀， 静置 5min，加 10.0mL 四氯化碳用力振荡 2min，静置分层后在 1h 内进行测定。吸干漏斗颈管内壁的水分后，塞人一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相，然后将有机相移人10mm 的吸收池内，在440nm 波长处，以四氯化碳为参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应

46、的铜含量绘制标准曲线。(2)试样测定试样预处理a对含悬浮物及有机物极少的试样，可取 50.0mL 酸化后的试样(见“试样的制备”)于高型烧杯中，加 20mL 浓硝酸，盖上表面皿。手电炉上加热微沸10min，冷却。b对含悬浮物及有机物较多的试样，可取500mL 酸化后的试样 (见“试样的制备” )于高型烧杯中，加50mL 浓硝酸，盖上表面皿。于电炉或电热板上加热消解近干，稍冷，用水冲洗杯壁及表面皿，继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水约20mL ，加热微沸3min ，冷却。测定将进行预 处理后的试样 溶液移人 分液漏斗，用 水稀释至 50mL 。以下步 骤按“工 作曲线绘制中”从“加 50mL乙

47、二胺四乙酸二钠”开始，进行操作，直至测量吸光度。以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从工作曲线查出相应的铜含量。空白试验用500mL水代替试样， 以下步骤按 “工作曲线的绘制” 中从“加 50mL乙二胺四乙酸二 钠”开始，进行操作，直至测量吸光度。6分析结果的表述以铜离子的质量浓度表示的试样中铜含量 (mgL)按式(1418)计算：m =v式中 m由工作曲线查出的铜含量，mg；V试样的体积，mL。-可编辑修改-_7允许差室内及室间的分析结果差值不应大于表148所列允许差。铜含量室内允许差0.10 以下0.00500.10 0.500.0400.51 1.000.050室间允许差0.0100.

48、0400.0501.01 2.000.0900.0908说明二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法。本方法适用于含量大于005mgL时，不含悬浮物工业循环冷却水中铜的测定。当试样体积为25mL ，吸收池为20mm 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg L，检出上限为24mgL；当试样体积为 10mL，而将其稀释为 25mL时，检出上限可提高到6.0mg L铜。(1)方法提要在氨性溶液中 (pH895)铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，采用淀粉溶液作稳定剂，直接用水相于波长440nm 处测量吸光度。(2)分析步骤工作曲线的绘制吸取 lmL0 005mg 铜的铜标准溶液 0 00mL，

49、 1 00mL， 2 00mL， 4 00mL， 6 00mL， 10 00mL， ，1200mL于50mL具塞比色管中，加水至25mL，加入50mL乙二胺四乙酸二钠盐柠檬酸铵溶液()，5mL氨氯化铵缓冲溶液，10mL淀粉溶液， 50mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至 50ml刻度，充分摇匀，10min 后，用 20mm吸收池，于 440nm 处，以蒸馏水作参比，测量吸光度。将测得的吸光度减去试剂空白吸光度后，与相对应的铜含量绘制标准曲线。测定直接取酸化后的水样(见“试样的制备” )25mL 于50mL比色管中。以下步骤按工作曲线绘制从“加入 50mL乙二胺四乙酸二钠”开始，进行操作，

50、直至测量吸光度。以试样吸光度减去空白试验的吸光度后，从工作曲线查出相应的铜含量。(3) 分析结果的表述以铜离子的质量浓度表示的试样中铜含量卢(mg L)按式(14 19) 计算：m =v式中 m由工作曲线查出的铜含量，mg；V试样的体积，mL。（4）允许差室 内 及 室 间 的 分 析 结 果 差 值 不 应 大 于 表 14 9所 列 允 许 差 。表 14-9二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钠 直 接 光 度 法 测 铜 离 子 的 允 许 差 单 位 ： mg/L铜含量室内允许差室间允许差0.05 0.100.0100.0100.11 0.500.0200.0300.51 1.0

51、00.0300.0601.01 2.000.0400.0902.01 3.000.0700.20（五）（五） 、磷含量的测定、磷含量的测定本方法可测定工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐 (正磷酸盐和聚磷酸盐之和称为总无机磷酸-可编辑修改-_盐)、总磷(正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐三者之和称为总磷)的含量。本方法适用于含 PO430.0250mgL 的工业循环冷却水中磷含量的测定。正磷酸盐含量的测定正磷酸盐含量的测定1方法提要在酸性条件下， 正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸， 再用抗坏血酸还原成磷钼蓝， 于 710nm最大吸收波长处测量吸光度。反应式为：KsbOC4H4O612（N

52、H4）2MOO4H2PO4-24HH2PMO12O40-24NH4 12H2OC6H8O6H2PMO12O40-H3PO410MOO3MO2O52试剂和材料磷酸二氢钾。硫酸溶液：1+1。抗坏血酸溶液：20gL。称取 10g 抗坏血酸，精确至 05g，称取 0.2g 乙二胺四乙酸二钠(Cl0Hl408N2Na22H20)，精确至 0.Olg，溶于 200mL 水中，加入 8.0mL 甲酸用水稀释至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。钼酸铵溶液：26gL。称取 13g 钼酸铵， 精确至 0.5g， 称取 0.5g 酒石酸锑钾(KSbOC4H406 12H20)， 精确至 0.Olg

53、， 溶于 200mL水中，加入 230mL(1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。磷标准溶液：lmL 含有 05mgP043。称取 0.7165g 预先在 100105C 干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾，精确至 00002g，溶于约 500mL水中，定量转移至 ll 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。磷标准溶液：lmL 含有 0.02mgPO4。取 20.O0mLO.5mgL PO43-500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3仪器和设备带有厚度为 lcm 的吸收池的分光光度计。4分析步骤(1)工作曲线的绘制分别取 0（空白） ，1.00m

54、l，2.00ml，3.00ml，4.00ml，5.00ml，6.00ml，7.00ml，8.00ml O.02mgmLP043的磷标准溶液于 9 个 50ml 容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL 水，2.Oml 钼酸铵溶液，3.Oml 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计 7lOnm 处，用 lcm 吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43量( g)为横坐标绘制工作曲线。(2)试样的制备现场取约 250ml 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL 烧杯中即制成试样。(3)测定从试样中取 20.OOml 试验溶液，于 50mL

55、容量瓶中，加入 2.Oml 钼酸铵溶液，3.Oml 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置lOmin。在分光光度计 710nm 处，用 lcm 吸收池，以下加试验溶液的空白调零测吸光度。5、结果计算以 mgL 表示的试样中正磷酸盐(以 P043计)含量(1)按下式计算：m11=V1-可编辑修改-_式中m1从工作曲线上查得的以 g 表示的 P043量；V1实验溶液的体积，ml。所得的结果应表示至两位小数。6、允许差两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L，取算术平均值为测定结果。二、总无机磷酸盐含量的测定二、总无机磷酸盐含量的测定1方法提要在酸性条件中，实验溶液在煮沸的情况下，聚磷酸盐

56、水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处测量吸光度。反应式同“正磷酸盐含量的测定” 。2试剂和材料同“正磷酸盐含量的测定”所用试剂和下列试剂。氢氧化钠溶液：120mgL，称取 30g 氢氧化钠，精确至 0.5g，溶于 250ml 水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。硫酸溶液：1+3。硫酸溶液：I+35。酚酞指示液：1乙醇溶液。3仪器和设备同“正磷酸盐含量的测定”所用仪器和设备4分析步骤(1)工作曲线的绘制同“正磷酸盐含量的测定” 。(2)测定从试样中取 10.00ml 试样溶液于 50ml 容量瓶中，加人 2.0ml(1+3)硫酸

57、溶液，用水调整容量瓶中溶液体积至约 25ml，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加1 滴酚酞溶液，然后滴加氢氧化钠溶液至溶液显微红色，再滴加(1+35)硫酸溶液至红色刚好消失。加入 2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计 710nm 处，用lcm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。5结果计算以 mgL 表示的试样中总无机磷酸盐(以 P043计)含量(2)按下式计算：2 = m2/V2式中m2从工作曲线上查得的以 g 表示的 P043量；V2移取实验溶液的体积。以 mgL 表示的试

58、样中三聚磷酸钠(Na5P3O10)含量(3)按下式计算：3 =1.291（m2/V2 - m2/V1）式中1.291系 P043换算为三聚磷酸钠的系数。以 mgL 表示的试样中六偏磷酸钠(NaPO3)6含量(4)按下式计算：4 =1.074（m2/V2 m1/V1）式中1.074系 P043换算为六偏磷酸钠的系数。所得结果应表示至二位小数。6允许差两次平行测定结果之差应符合表151 的规定。表 151总无机磷酸盐含量测定的允许差总无机磷酸钠含量 （mg/L）-可编辑修改-允许差 （mg/L）_10.0010.000.501.00取算术平均值为测定结果。三、总磷含量的测定三、总磷含量的测定1方法

59、提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处测定吸光度。反应式同“正磷酸盐含量的测定” 。2试剂和材料同 “正磷酸盐含量的测定” 第 2 条和 40g/L 过硫酸钾溶液： 称取 20g 过硫酸钾， 精确至 0.5g， 溶于 500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月） 。3、仪器和设备同“正磷酸盐含量的测定”第3 条。4、分析步骤（1） 、工作曲线的绘制。同“正磷酸盐含量的测定”第4 条。（2） 、测定从试样中取 5.00mL从试样中取 5.00ml 试样溶液于

60、100ml 锥形瓶中，加人1.00ml(1+35)硫酸溶液，5.0ml 过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约 25ml，置于可调电炉上缓缓煮沸 15min 至溶液近干为止。定量转移至 50ml容量瓶中。加入2.0ml 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计 710nm 处，用 lcm 吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。5、结果计算（1） 、以 mgL 表示的试样中总磷(以 P043计)含量(5)按下式计算：5 = m3/V3（2） 、以 mgL 表示的 HEDP 含量(6)按下式计算：6 = 1.085（m3/V3- m2/

61、V2）式中 1.085系 P043换算为 HEDP 的系数。（3） 、以 mgL 表示的 HEDPS 含量(7)按下式计算：7= 1.548（m3/V3- m2/V2）式中 1.085系 P043换算为 HEDPS 的系数。（4） 、以 mgL 表示的 ATMP 含量(8)按下式计算：8= 1.050（m3/V3- m2/V2）式中 1.050系 P043换算为 ATMP 的系数。（5） 、以 mgL 表示的 EDTMP 含量(9)按下式计算：9= 1.148（m3/V3- m2/V2）式中 1.148系 P043换算为 EDTMP 的系数。（6） 、以 mgL 表示的 EDTMPS 含量(1

62、0)按下式计算：10= 1.148（m3/V3- m2/V2）式中 1.148系 P043换算为 EDTMPS 的系数。所得结果应表示至两位小数。6允许差两次平行测定结果之差应符合表152 的规定。取算术平均值为测定结果。表 152 总膦含量测定的允许差-可编辑修改-_总磷含量 （mg/L）10.0010.00允许差 （mg/L）0.501.00四、说明1检测剂量范围在测定正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量部分给出的移取实验溶液的剂量是依据循环水系统在加入磷系药剂配方正常运转时，一般情况下的取样量。循环水系统在不同磷含量情况下运转时的检测剂量列于表 153 中。表 15-3循环水系统在不同磷含量

63、下的取样量试样中磷含量(以 P043计) （mg/L）移取实验溶液的体积ml吸收池厚度cm试样中磷含量 (以 P043计) （mg/L）移取实验溶液的体积ml吸收池厚度cm05.05.010.012406121110.020.020.030.0362311如遇到含P043高于 30mgL 的试验溶液，可通过稀释该溶液后再进行测定。2、分析过程中注意的事项(1)试验室样品的过滤应尽可能快地过滤和分析实验室样品，过滤时间能超过 10min。如过滤时间过长则滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外，过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解。如果实验室样品温度低于室温，则过

64、滤前应使其恢复至室温。过滤时应弃去开始的10mL 滤液。(2)玻璃器皿的清洗用于显色过程的玻璃器皿应经常用2molL 的氢氧化钠溶液清洗，以除去有色沉淀物。这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成粘膜，从而影响测定准确度。(3)吸收池的校正分析试样前，必须对吸收池进行校正，消除不同吸收池之间的差异。(4)有机膦化物的分解在大量有机物质存在的情况下，使用过硫酸钾分解效果差，这时应使用硝酸和高氯酸分解有机物。操作如下：准确移取一定体积的试验溶液，加入2mL 硝酸、lmL 高氯酸于可调电炉上加热至不出褪色蒸气并出现白色晶体。 冷却后加水微热， 直到获得清晰透明的溶液。 最后用 2molL 的氢氧化钠溶液调整溶

65、液pH至 79。(5)试样的处理及保存为确保试样不发生变化，取样后最好立即进行测定。不能立即进行测定时应依次加入氯化钠，氯化汞保护试样。使试样溶液中含氯化钠50mg/L、氯化汞 40 mg/L，用玻璃瓶贮存于 04C 冰箱中。只测总磷含量则无需顾及试样发生变化。3干扰实验工业循环冷却水中通常存在着一些无机离子和有机物质，如果这些物质在限量2 内对 80 gP043测定所引起的误差在 4 g 范围之内，则认为不干扰磷含量的分析。(1)无机离子Na+，K+，NH+，Ca2+，Mg2+，A13+，Cu2+，Zn2+， Fe3+，Co2+，Si。500mgL Na+，K+，NH+，Ca2+； 300

66、mgL Mg2+； 100 mgL Si； 50 mgL Zn2+； 40 mgL Fe3+；20 mgL A13+； Cu2+，Co2+不干扰磷含量的分析。F，C1，NO2-，NO3-，S042-，HCO3-。100mgLF；500mgLCl；500mgL NO2-；800mgL HCO3-；1000mgL NO3-，S042-不干扰磷含量的分析。Cu2+，Fe3+，Co2+由于本身有颜色，含量过高对显色有一定影响，可通过做颜色空白试验扣除干扰。F浓度高于 200mgL 完全影响显色，亚硝酸盐浓度过高会引起溶液脱色，可适当稀释试验溶液后分析。(2)有机物质-可编辑修改-_一些常用的缓蚀阻垢剂如聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、马来酸酐丙烯酸共聚物、苯并三氮唑等含量不高于20mgL 不干扰磷含量的分析。-可编辑修改-_Welcome ToWelcome ToDownload !Download !欢迎您的下载，资料仅供参考！-可编辑修改-