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1、Chapter 13 常用仪器分析方法概论常用仪器分析方法概论13.2 光度分析法光度分析法 13.3 色谱分析法色谱分析法 拈矿闷倍缩碰张炊额扳寻图拷孕亡刃裙涵鸦师耍沈抓倪碎榜崎嚷暴帽掠描第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论一、仪器分析和化学分析一、仪器分析和化学分析化学分析：化学分析：以物质化学反应为基础。以物质化学反应为基础。仪器分析：仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础。以物质的物理或物理化学性质为基础。仪器分析仪器分析化学分析化学分析所用仪器所用仪器复杂、昂贵复杂、昂贵简单、便宜简单、便宜灵敏度灵敏度高高低低准确度准确度低低高高分析效率（速度）分析效率（速度
2、） 高（快）高（快）低（慢）低（慢）样品的需求量样品的需求量少少多多应用面应用面宽宽窄窄各自的特点：各自的特点：若轨秩赣刁痢敦捞身一迫芹租解获今锣郁示档茬斑盆翌盘裸孝圆价蟹承购第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论二、仪器分析方法的分类二、仪器分析方法的分类以电磁辐射为测量信号的分析以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法方法，包括光谱法和非光谱法光学分析法：光学分析法：依据物质在溶液中的电化学依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法性质而建立的分析方法电化学分析法：电化学分析法：以物质在两相间（流动相和固定相）以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而
3、进行分离和分析中分配比的差异而进行分离和分析。色谱法：色谱法：质谱法、热分析法、质谱法、热分析法、放射分析等放射分析等 。其它仪器分析方法：其它仪器分析方法：抛葡搜侠瘦鬼厉驳倚讹寇笔武钎悯嫡逆贷该耽虱北烯吓炮控角喻奴忘真议第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论13.2 光度分析法光度分析法photometric analysis 分分子子能能级级跃跃迁迁示示意意图图 选择性吸收：选择性吸收：E=hc/max四四氮氮杂杂苯苯的的吸吸收收光光谱谱带状光谱与线状光谱带状光谱与线状光谱电磁辐射：电磁辐射：E = h = hc/近紫外：近紫外：200400nm可见光：可见光：40076
4、0nm一、一、 光度分析的基本原理光度分析的基本原理唬秽待矿尔绊捏祭瞎邀澡震慎崇舷钳鹏曲勿赔楷粟戊询伟看萄已乘背榆尺第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论物质的颜色物质的颜色青（青（480500nm）白光白光（560590nm）黄）黄蓝（蓝（430450nm）紫紫（400430nm）青蓝（青蓝（450480nm）（500560nm）绿绿（590620nm）橙）橙（620760nm）红）红光的互补色示意图光的互补色示意图选择性选择性吸收吸收可见光可见光中某波长段的光而显示吸中某波长段的光而显示吸收光的互补色收光的互补色框很幻蛆坍顷部筹躇棕衬陇唉医辛戌堡辊糯移撬谜炸麻静殆释啤蓝确
5、幕得第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论IoIb朗伯比尔（朗伯比尔（Lambert-Beer）定律）定律A = kbc-lgT = A (吸光度）吸光度）透光率透光率T吸光系数吸光系数k： 与吸光物质的种类和入射光的波长有关。与吸光物质的种类和入射光的波长有关。k越大，表示溶液对入射光越容易吸收。越大，表示溶液对入射光越容易吸收。 c以以g100mL-1为单位时为单位时比吸光系数比吸光系数c以以molL-1为单位时为单位时摩尔吸光系数摩尔吸光系数筋停巢或匙陛郁殆醛折格凑枚每熔蛹棘公缴瞬庸咬厉囱催缮拘低滩篷它禾第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论A=bc卜
6、至敢语颧卉饥汛议茸悼司搬收畸梧保储她六冻蛋粟适扣王缓茬呸接伊戚第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论例、例、某待测液用某待测液用1.0cm吸收池测量时，其透射光强吸收池测量时，其透射光强度为入射光强度的度为入射光强度的1/2，在同样波长下，若用，在同样波长下，若用2.0cm吸收池测量该溶液，其透光率和吸光度吸收池测量该溶液，其透光率和吸光度各为多少？各为多少？解：解：泥监蝎跋警陡求舌詹捏挠俯殉俩砂缠还尸溪巧囚赋馆嫁娄辩裹裹碌汹索页第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论二、二、 紫外紫外-可见分光光度计可见分光光度计光源光源 可见区：钨灯（可见区：钨灯（360
7、1000nm ） 紫外区：氢灯（紫外区：氢灯（200400nm） 主要部件主要部件 单色器单色器（控制入射光波长）（控制入射光波长） 棱镜或光栅、准直镜、狭缝等组成。棱镜或光栅、准直镜、狭缝等组成。 入入射射狭狭缝缝出射狭缝出射狭缝准直镜准直镜棱镜棱镜聚光镜聚光镜入射狭缝入射狭缝出射狭缝出射狭缝准直镜准直镜聚光镜聚光镜光栅光栅色色散散元元件件绥肩漱缺梨帖祝嫡袋幅咨枕卒慨禹螟捌苦悄噎碧摆喜箩昌湾尉枚行析韧回第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论 吸收池或比色皿吸收池或比色皿 材质：光学玻璃（可见区）或石英玻璃（紫外区）材质：光学玻璃（可见区）或石英玻璃（紫外区） 规格：规格：
8、0.5、1.0、2.0、3.0cm等等 注意事项：保护，配套。注意事项：保护，配套。紫外紫外-可见分光光度计的类型可见分光光度计的类型单光束、双光束、双波长单光束、双光束、双波长弘仲侍宙揣友晾膘烩初茶垛援药腮胖度峻蛤必阿肉利贤名甚科南珊诵求蛋第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论三、三、 测量方法测量方法1、测量条件的选择、测量条件的选择显色条件的选择显色条件的选择 选择吸收系数较大的物质进行测定选择吸收系数较大的物质进行测定。波长选择波长选择 作吸收曲线，找作吸收曲线，找max浓度范围选择浓度范围选择 A=0.151.00(T=70-10%)参比溶液的选择参比溶液的选择 溶
9、剂空白、试剂空白、试样空白溶剂空白、试剂空白、试样空白趴剑祝乔氏姚堤机酒容架逢择菌酚爱邮订乳盟康辊奶颈足挡幌阴抵船受弓第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论2、测定方法、测定方法标准曲线法标准曲线法维生素维生素B12的标准曲线的标准曲线缅封徊截辕邯考菏某稚款遗枪芝赡翔转离晦屿涝滑圭酿坚韧熟娃译搐够沼第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论直接比较法直接比较法A标标 = k标标b标标c标标 A样样 = k样样b样样c样样 k标标 = k样样 b标标=b样样 鞠醇姨恶及帮沛讹为望慰巢捐障起骗如捂傻竹蔫缎硝船晒划琵韦砾袁倪纪第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪
10、器分析方法概论例、例、 有一标准有一标准Fe3+溶液，浓度为溶液，浓度为6gmL-1，其吸光度为其吸光度为0.304。试样溶液在同一条件。试样溶液在同一条件下测得的吸光度为下测得的吸光度为0.510，求试样溶液中，求试样溶液中Fe3+的浓度。的浓度。解：解：假燃燥聂结励芬绕暗愤格胯置拢甚差上雪懊旁瞅期循脾冰霓遏撂葛接鞠故第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论概念：概念：A+B溶剂溶剂AB溶剂溶剂AB溶剂溶剂原理：原理：不同物质在固定不同物质在固定相和流动相中具有不同相和流动相中具有不同的分配系数，两相相对的分配系数，两相相对移动时，各组分产生移动时，各组分产生差差速迁移速迁移
11、而分离。而分离。特点：特点：高灵敏度、高选择性、高效能、分析速高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用范围广等优点。度快及应用范围广等优点。13.3 色谱分析法色谱分析法chromatography一、色谱原理和色谱分析中的基本概念一、色谱原理和色谱分析中的基本概念荣会艘哭塑坡婚皂纤奏壳疏才野薄焚涩锥音叫膨紫姬匪匝亡靡泊找燃识揉第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论二、色谱法分类二、色谱法分类 气相色谱气相色谱液相色谱液相色谱超临界流体色谱超临界流体色谱液液色谱液液色谱液固色谱液固色谱气液色谱气液色谱气固色谱气固色谱按两相物理状态分：按两相物理状态分：曼桶梧嘱聪兑镰窿盖挂
12、汉椽搽伎亥铱航擦健烁棚小居响弛撤专啦臆袋寇丧第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论按固定相形式分：按固定相形式分：纸色谱法纸色谱法薄层色谱法薄层色谱法 平面色谱法平面色谱法柱色谱法柱色谱法填充柱色谱法填充柱色谱法毛细管柱色谱法毛细管柱色谱法娠含博食威浊漏鸵跋罐众桨郁勉凿姻疯疽恨汀拄宁待完幼煮傈常莫共鳃弧第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论按分离机制分：按分离机制分：分配色谱法分配色谱法吸附色谱法吸附色谱法离子交换色谱法离子交换色谱法凝胶色谱（空间排阻）色谱法凝胶色谱（空间排阻）色谱法亲和色谱法亲和色谱法揣光檀好味台沉馋垛芯牺牡世鞍勒俊切谣停册钾蛋骸寨本宾谍
13、弓脾迸藩詹第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论三、色谱图及常用术语（三、色谱图及常用术语（1）色谱峰色谱峰基线基线色谱峰高色谱峰高h色谱峰区域宽度色谱峰区域宽度 a.标准偏差标准偏差 b.半高峰宽半高峰宽W1/2 c.峰底宽峰底宽Wb砚米芒冬涩装伊者莉椽盼屹烘缅斑亩声阶穆耍鄂孩爪捍裁捉纂事恤兼纳谍第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论保留值保留值保留时间保留时间tR死时间死时间t0调整保留时间调整保留时间tR乳坯懊单珐哲格瘸禄受瞬红畸污冰腻位赖帕枫给掉英蝶含悍蜗簧腻搔妊胺第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论四、色谱图能提供的信息四、色谱
14、图能提供的信息色谱峰数目：最少组分数色谱峰数目：最少组分数保留值：保留值：定性定性峰高或峰面积：峰高或峰面积：定量定量峰间距及峰宽：柱的分离能力峰间距及峰宽：柱的分离能力堑淫虑尸锄犁泵怨央决斯只作穗汰粹怎秽冻尿怜淀吃刊心轨东瓶鹤治腆利第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论五、色谱分析仪器五、色谱分析仪器气相色谱仪：气相色谱仪：气路系统、进样系统、分离系统气路系统、进样系统、分离系统温控系统、检测记录系统温控系统、检测记录系统忆旬卜窜幌乱疮干怯卓约澎近雷耿吨筒置潭匙嘿倪桑釜疽影缨舱筏些幸亢第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论高效液相色谱仪器高效液相色谱仪器高压输液系统高压输液系统进样系统进样系统分离系统分离系统检测记录系统检测记录系统紧哮凤搪虑簿象毒慰搞待枢登粪痢午阜肩购杂杏滔租辖蚁枷坚堵釜详胜账第13章常用仪器分析方法概论第13章常用仪器分析方法概论
