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1、KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 1 页 共 10 页标题:羟丙纤维素检验标准操作程序文件编号: KY/H008 WJ/ZL (bc) 019-01 复制份新: 修: 变:原文件号:制 定 人:审 核 人:QA 批 准 人:制定日期:审核日期:审核日期:批准日期:颁发部门:质量控制部生效日期:分发部门:质量控制部羟丙纤维素检验操作程序1目的:建立一个羟丙纤维素检验操作程序,以标准操作。2范围:质量控制部3责任:检验人员应按此程序进行检验。4标准依据:中国药典 2010 版二部5程序内容:.性状:本品为白色或类白色粉末; 无臭,无味。本品在水中溶胀成胶体溶液;在乙醇,丙酮或乙
2、醚中不溶。.操作方法:目测,鼻闻,口尝,本品为白色或类白色粉末; 无臭,无味。5.1.2.精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 2 页 共 10 页溶解性.1.仪器设备电子天平;带刻度试管规格:50ml.2.试剂乙醇;丙酮;乙醚.3.操作方法称取 01g供试品于 3 支分别装有 110ml 的乙醇,丙酮,乙醚的 50ml 试管中,每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟,观察 30 分钟内的溶解情况,如仍有目视可见的溶质颗粒时,即视为不完全溶解。.4.结果评价在乙醇,丙酮
3、或乙醚中不溶。. 鉴别. 鉴别一.1.仪器设备电子天平;一般试验仪器;.2. 试剂硫酸;0.035%蒽酮的硫酸溶液: 取蒽酮 0.035g,加硫酸溶解至 100ml,即得。. 操作方法取本品 2%的水溶液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,观察现象。. 结果评价:在两液界面处即显蓝色环,渐变为绿色。. 鉴别二精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 3 页 共 10 页5.2.2.1.仪器设备一般试验仪器;5.2.2.2.试剂氢氧化钠;甲醇;5
4、.2.2.3.操作方法取本品 2%的水溶液 5ml,加氢氧化钠 0.5g,振摇溶解后,放置 10 分钟,呈乳白色粘稠状溶液;再加甲醇10ml,振摇,观察现象。5.2.2.4.结果评价应生成白色絮状沉淀。检查.酸碱度.1.仪器设备精密 pH 计;电子天平5.3.1.2.试剂纯化水 ;磷酸盐标准缓冲液袋装 :剪开塑料袋,将粉末倒入250ml 容量瓶中,再用少量无 CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净, 洗液并入容量瓶内溶解后加水稀释至刻度,摇匀,即得。 在 25室温下配制。硼砂标准缓冲液袋装 :剪开塑料袋,将粉末倒入250ml 容量瓶中,再用少量无 CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净, 洗液并入容量
5、瓶内溶解后加水稀释至刻度,摇匀,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,防止空气中二氧化碳进入,即得。在 25室温下配制。5.3.1.3. 操作方法精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 4 页 共 10 页用国家标准物质管理部门发放的标示pH 值准确至单位的各种标准缓冲液校正仪器。取本品 g,加水 10ml 使溶解,摇匀,使用酸度计测定pH 值。5.3.1.4.结果评价pH 值应为-。.氯化物.1.仪器设备电子天平;一般试验仪器;.试剂标准氯化钠溶液;.操作方法取本品 0.10g,
6、加热水 30ml,在水浴中加热10 分钟,趁热滤过,残渣用热水15ml 洗涤 4 次,合并滤液与洗液于100ml 量瓶中,放冷,加水稀释至刻度,摇匀;取 10ml,依法检查 (中国药典 2010 版二部附录A),与标准氯化钠溶液制成的对照液比较。.结果评价不得更浓 (0.20%)。5.3.3 干燥失重5.3.仪器设备分析天平;恒温减压干燥箱。5.3.试剂5.3.3.3操作方法取本品,在 105干燥 2 小时。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 5 页 共 10 页
7、5.3.3.4计算公式+W-W%=W100%瓶样前瓶样后样减失量公式2式中+W瓶样前-干燥前恒重的称量瓶与样品称样量;+W瓶样后-干燥后恒重的称量瓶与样品称样量。5.3.3.5结果评价计算减失重量应不得过8.0%。5.3.4 炽灼残渣5.3.4.1仪器设备一般实验仪器;分析天平;高温炉。5.3.4.2试剂硫酸分析纯5.3.4.3操作方法取本 g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;除另有规定外,加硫酸m l使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700-800;炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在700-800炽灼至恒重,即得。5.3.4.4计算公式+W-W
8、%=W100%坩埚样后坩埚样残渣公式3式中+W坩埚样后-炽灼后恒重的坩埚与样品称样量;W坩埚-炽灼前恒重的坩埚称样量。5.3.4.5结果评价计算遗留残渣不得过1.0%。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 6 页 共 10 页铁盐仪器设备电子天平;恒温数显水浴锅;纳氏比色管;一般试验仪器。试剂硫酸铁铵;纯化水;硫酸;硝酸溶液;硫氰酸铵溶液;标准铁溶液:精密称取硫酸铁铵0.863g,置 1000ml 量瓶中,加水溶解后,加硫酸 2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮
9、备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 相当于 10ug的 Fe)。取标准铁溶液3.0ml,置 50ml 纳氏比色管中,加硝酸溶液(1-10)5ml,煮沸 1分钟,用水稀释成 35ml,加 30%硫氰酸铵溶液 3ml,加水稀释成 50ml,摇匀,制成对照溶液。取本品2.0g,加硝酸溶液 (1-10)5ml,煮沸 1 分钟,用水稀释成 35ml,加 30%硫氰酸铵溶液 3ml,加水稀释成 50ml,与对照溶液比较。结果评价与对照溶液比较,不得更深(0.010%)。重金属仪器设备一般实验仪器;电子天平;铂坩埚;电炉;恒温数显水浴锅;纳氏
10、比色管规格: 25ml ,瓷皿,容量瓶规格:100ml、1000ml 。试剂酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml 使溶解,即得。变色范围:PH8.3-10.0( 无色-红) 。氨试液:取浓氨溶液400ml, 加水使成 1000ml, 即得。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 7 页 共 10 页醋酸缓冲液 PH3.5 :取醋酸铵 25g,加水 25ml 溶解后,加 7mol/L 盐酸溶液38ml, 用 2mol/L 盐酸溶液或氨溶液准确调节PH值至 3.5电位
11、法指示,用水稀释至 100ml, 即得。硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g, 加水使溶解成100ml, 置水浴上加热20 秒钟,冷却,立即使用。1mol/L 氢氧化钠试液:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml, 加新沸过的冷水使成 1000ml, 摇匀。5.3.6.3操作方法取炽灼残渣项下遗留的残渣, 加硝酸 0.5ml , 蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml, 置水浴上蒸干后加水15ml, 滴加氨试液至对酚酞试液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液PH3.52ml, 微热溶解后,移至纳氏比色管中,加水稀释成 25ml, 作为甲管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲溶液 PH3
12、.52ml 与水 15ml, 微热溶解后,移至纳氏比色管中,加标准铅溶液2.0ml, 再用水稀释成25ml, 作为乙管;再在甲,乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml, 摇匀,放置 2 分钟,同置白纸上。结果评价自上向下透视,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深百万分之二十。砷盐砷盐仪器设备一般实验仪器;试剂碘化钾试液:取碘化钾16.5g, 加水使溶解成 100ml, 即得。本液应临用新精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 8 页 共 10 页制。酸性氯化亚锡试液 :
13、 取氯化亚锡 20g,加盐酸使溶解成50ml, 滤过,即得。本液配成后 3 个月即不适用。5.3.7.3操作方法取本品 0.67g, 加氢氧化钙 1.0g, 混合,加水 2ml 搅拌均匀,在 40下烘干后先用小火烧灼使炭化,再加500-600炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml 与水 23ml 使溶解,依法检查,测试时,于导气管C 中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60 80mm)D 顶端平面上放一片溴化汞试纸, 试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜 ,盖上旋塞盖 E并旋紧,即得。精密量取标准砷溶液 2ml, 置 A瓶中,加盐酸 5ml 与水 21ml,A 为 100ml 标准磨口锥形瓶。
14、于供试品溶液与对照品溶液中, 再分别加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10 分钟后,加锌粒2g, 立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将 A瓶置 25-40水浴中,反应 45 分钟,取出溴化汞试纸,即得。结果评价应不得过 0.0003%。含量测定羟丙氧基5.4.1.1仪器设备一般实验仪器。5.4.1.2试剂纯化水;三氧化铬;碳酸氢钠;硫酸;碘化钾;淀粉指示液;硫代硫酸钠滴定液;氢氧化钠滴定液;均为化学纯。酚酞指示液:取酚酞 1g, 加乙醇 100ml使溶解, 即得。 变色范围:PH8.3-10.0精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - -
15、- - - - -第 8 页,共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 9 页 共 10 页无色 - 红 。稀硫酸:取硫酸57ml, 加水稀释至1000ml, 即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%。5.4.1.3操作方法取本品约 0.1g, 精密称定,置蒸馏瓶D中,加 30% g/g 三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B 中装入水至近接头处,连接蒸馏装置。将B 与 D均浸入油浴中可为甘油,使油浴面与 D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水,必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约一个气泡。于30 分钟内将油浴升温至155,并维持此温度至收集馏液约50ml,将
16、冷凝管自分馏柱上取下,用水冲洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2 滴,用氢氧化钠滴定液0.02mol/L 滴定至 PH值为 6.9-7.1 用酸度计测定,记下消耗容积V1ml ,而后加碳酸氢钠0.5g 与稀硫酸 10ml, 静置至不再产生二氧化碳为止,加碘化钾 1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置5 分钟,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液 0.02mol/L 滴定至终点,记下消耗的容积V2ml 。另做空白实验,分别记录下消耗的氢氧化钠滴定液0.02mol/L 与硫代硫酸钠滴定液 0.02mol/L 的容积 Va与 Vb(ml) 。5.4.1.4计算公式精选学习资料 - - - - - - -
17、- - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 10 页 共 10 页11220.0751% =V M -KV M100%W羟丙氧基的含量()()公式5式中 K为空白校正系数12M V /M Vab();1V为供试品消耗氢氧化钠滴定液0.02mol/L 的容积, ml; 2V为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液0.02mol/L 的容积, ml; Va为空白实验消耗氢氧化钠滴定液0.02mol/L 的容积, ml;Vb为空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液0.02mol/L 的容积, ml; W 为供试品的重量, g;1M为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L ;2M为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L ;0.0751为羟丙氧基 (23OCH CHOHCH)的毫摩尔质量。.5 结果评价羟丙氧基应为 7.0%-16.0%。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 10 页