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1、KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 1 页 共 10 页标题：羟丙纤维素检验标准操作程序文件编号： KY/H008 WJ/ZL (bc) 019-01 复制份新： 修： 变：原文件号：制 定 人：审 核 人：QA 批 准 人：制定日期：审核日期：审核日期：批准日期：颁发部门：质量控制部生效日期：分发部门：质量控制部羟丙纤维素检验操作程序1目的：建立一个羟丙纤维素检验操作程序，以标准操作。2范围：质量控制部3责任：检验人员应按此程序进行检验。4标准依据：中国药典 2010 版二部5程序内容：.性状：本品为白色或类白色粉末； 无臭，无味。本品在水中溶胀成胶体溶液；在乙醇，丙酮或乙
2、醚中不溶。.操作方法：目测，鼻闻，口尝，本品为白色或类白色粉末； 无臭，无味。5.1.2.精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 2 页 共 10 页溶解性.1.仪器设备电子天平；带刻度试管规格：50ml.2.试剂乙醇；丙酮；乙醚.3.操作方法称取 01g供试品于 3 支分别装有 110ml 的乙醇，丙酮，乙醚的 50ml 试管中，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，观察 30 分钟内的溶解情况，如仍有目视可见的溶质颗粒时，即视为不完全溶解。.4.结果评价在乙醇，丙酮
3、或乙醚中不溶。. 鉴别. 鉴别一.1.仪器设备电子天平；一般试验仪器；.2. 试剂硫酸；0.035%蒽酮的硫酸溶液： 取蒽酮 0.035g,加硫酸溶解至 100ml,即得。. 操作方法取本品 2%的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，观察现象。. 结果评价：在两液界面处即显蓝色环，渐变为绿色。. 鉴别二精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 3 页 共 10 页5.2.2.1.仪器设备一般试验仪器；5.2.2.2.试剂氢氧化钠；甲醇；5
4、.2.2.3.操作方法取本品 2%的水溶液 5ml，加氢氧化钠 0.5g，振摇溶解后，放置 10 分钟，呈乳白色粘稠状溶液；再加甲醇10ml，振摇，观察现象。5.2.2.4.结果评价应生成白色絮状沉淀。检查.酸碱度.1.仪器设备精密 pH 计；电子天平5.3.1.2.试剂纯化水 ；磷酸盐标准缓冲液袋装 ：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml 容量瓶中，再用少量无 CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净， 洗液并入容量瓶内溶解后加水稀释至刻度，摇匀，即得。 在 25室温下配制。硼砂标准缓冲液袋装 ：剪开塑料袋，将粉末倒入250ml 容量瓶中，再用少量无 CO2的纯化水将塑料袋内壁冲洗干净， 洗液并入容量
5、瓶内溶解后加水稀释至刻度，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，防止空气中二氧化碳进入，即得。在 25室温下配制。5.3.1.3. 操作方法精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 4 页 共 10 页用国家标准物质管理部门发放的标示pH 值准确至单位的各种标准缓冲液校正仪器。取本品 g，加水 10ml 使溶解，摇匀，使用酸度计测定pH 值。5.3.1.4.结果评价pH 值应为-。.氯化物.1.仪器设备电子天平；一般试验仪器；.试剂标准氯化钠溶液；.操作方法取本品 0.10g，
6、加热水 30ml，在水浴中加热10 分钟，趁热滤过，残渣用热水15ml 洗涤 4 次，合并滤液与洗液于100ml 量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取 10ml，依法检查 (中国药典 2010 版二部附录A)，与标准氯化钠溶液制成的对照液比较。.结果评价不得更浓 (0.20%)。5.3.3 干燥失重5.3.仪器设备分析天平；恒温减压干燥箱。5.3.试剂5.3.3.3操作方法取本品，在 105干燥 2 小时。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 5 页 共 10 页
7、5.3.3.4计算公式+W-W%=W100%瓶样前瓶样后样减失量公式2式中+W瓶样前-干燥前恒重的称量瓶与样品称样量；+W瓶样后-干燥后恒重的称量瓶与样品称样量。5.3.3.5结果评价计算减失重量应不得过8.0%。5.3.4 炽灼残渣5.3.4.1仪器设备一般实验仪器；分析天平；高温炉。5.3.4.2试剂硫酸分析纯5.3.4.3操作方法取本 g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸m l使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700-800；炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800炽灼至恒重，即得。5.3.4.4计算公式+W-W
8、%=W100%坩埚样后坩埚样残渣公式3式中+W坩埚样后-炽灼后恒重的坩埚与样品称样量；W坩埚-炽灼前恒重的坩埚称样量。5.3.4.5结果评价计算遗留残渣不得过1.0%。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 6 页 共 10 页铁盐仪器设备电子天平；恒温数显水浴锅；纳氏比色管；一般试验仪器。试剂硫酸铁铵；纯化水；硫酸；硝酸溶液；硫氰酸铵溶液；标准铁溶液：精密称取硫酸铁铵0.863g，置 1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮
9、备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml 相当于 10ug的 Fe)。取标准铁溶液3.0ml，置 50ml 纳氏比色管中，加硝酸溶液(1-10)5ml，煮沸 1分钟，用水稀释成 35ml，加 30%硫氰酸铵溶液 3ml，加水稀释成 50ml，摇匀，制成对照溶液。取本品2.0g，加硝酸溶液 (1-10)5ml，煮沸 1 分钟，用水稀释成 35ml，加 30%硫氰酸铵溶液 3ml，加水稀释成 50ml，与对照溶液比较。结果评价与对照溶液比较，不得更深(0.010%)。重金属仪器设备一般实验仪器；电子天平；铂坩埚；电炉；恒温数显水浴锅；纳氏
10、比色管规格： 25ml ，瓷皿，容量瓶规格：100ml、1000ml 。试剂酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml 使溶解，即得。变色范围：PH8.3-10.0( 无色-红) 。氨试液：取浓氨溶液400ml, 加水使成 1000ml, 即得。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 7 页 共 10 页醋酸缓冲液 PH3.5 ：取醋酸铵 25g,加水 25ml 溶解后，加 7mol/L 盐酸溶液38ml, 用 2mol/L 盐酸溶液或氨溶液准确调节PH值至 3.5电位
11、法指示，用水稀释至 100ml, 即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g, 加水使溶解成100ml, 置水浴上加热20 秒钟，冷却，立即使用。1mol/L 氢氧化钠试液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml, 加新沸过的冷水使成 1000ml, 摇匀。5.3.6.3操作方法取炽灼残渣项下遗留的残渣， 加硝酸 0.5ml ， 蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml, 置水浴上蒸干后加水15ml, 滴加氨试液至对酚酞试液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液PH3.52ml, 微热溶解后，移至纳氏比色管中，加水稀释成 25ml, 作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲溶液 PH3
12、.52ml 与水 15ml, 微热溶解后，移至纳氏比色管中，加标准铅溶液2.0ml, 再用水稀释成25ml, 作为乙管；再在甲，乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml, 摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上。结果评价自上向下透视，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深百万分之二十。砷盐砷盐仪器设备一般实验仪器；试剂碘化钾试液：取碘化钾16.5g, 加水使溶解成 100ml, 即得。本液应临用新精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 8 页 共 10 页制。酸性氯化亚锡试液 :
13、 取氯化亚锡 20g,加盐酸使溶解成50ml, 滤过，即得。本液配成后 3 个月即不适用。5.3.7.3操作方法取本品 0.67g, 加氢氧化钙 1.0g, 混合，加水 2ml 搅拌均匀，在 40下烘干后先用小火烧灼使炭化，再加500-600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml 与水 23ml 使溶解，依法检查，测试时，于导气管C 中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60 80mm)D 顶端平面上放一片溴化汞试纸， 试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜 ，盖上旋塞盖 E并旋紧，即得。精密量取标准砷溶液 2ml, 置 A瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml,A 为 100ml 标准磨口锥形瓶。
14、于供试品溶液与对照品溶液中， 再分别加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒2g, 立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将 A瓶置 25-40水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。结果评价应不得过 0.0003%。含量测定羟丙氧基5.4.1.1仪器设备一般实验仪器。5.4.1.2试剂纯化水；三氧化铬；碳酸氢钠；硫酸；碘化钾；淀粉指示液；硫代硫酸钠滴定液；氢氧化钠滴定液；均为化学纯。酚酞指示液：取酚酞 1g, 加乙醇 100ml使溶解， 即得。 变色范围：PH8.3-10.0精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - -
15、- - - - -第 8 页，共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 9 页 共 10 页无色 - 红 。稀硫酸：取硫酸57ml, 加水稀释至1000ml, 即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%。5.4.1.3操作方法取本品约 0.1g, 精密称定，置蒸馏瓶D中，加 30% g/g 三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B 中装入水至近接头处，连接蒸馏装置。将B 与 D均浸入油浴中可为甘油，使油浴面与 D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水，必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约一个气泡。于30 分钟内将油浴升温至155，并维持此温度至收集馏液约50ml，将
16、冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液0.02mol/L 滴定至 PH值为 6.9-7.1 用酸度计测定，记下消耗容积V1ml ，而后加碳酸氢钠0.5g 与稀硫酸 10ml, 静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾 1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5 分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液 0.02mol/L 滴定至终点，记下消耗的容积V2ml 。另做空白实验，分别记录下消耗的氢氧化钠滴定液0.02mol/L 与硫代硫酸钠滴定液 0.02mol/L 的容积 Va与 Vb(ml) 。5.4.1.4计算公式精选学习资料 - - - - - - -
17、- - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 10 页KY/H008 WJ/ZL (bc) 026-01第 10 页 共 10 页11220.0751% =V M -KV M100%W羟丙氧基的含量（）（）公式5式中 K为空白校正系数12M V /M Vab（）；1V为供试品消耗氢氧化钠滴定液0.02mol/L 的容积， ml; 2V为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液0.02mol/L 的容积， ml; Va为空白实验消耗氢氧化钠滴定液0.02mol/L 的容积， ml；Vb为空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液0.02mol/L 的容积， ml； W 为供试品的重量， g；1M为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L ；2M为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L ；0.0751为羟丙氧基 (23OCH CHOHCH)的毫摩尔质量。.5 结果评价羟丙氧基应为 7.0%-16.0%。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 10 页
