实验44自来水硬度的测定配位滴定法

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1、1/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 实验实验44 44 自来水硬度的测定自来水硬度的测定配位滴定法配位滴定法44.1 44.1 实验目的实验目的（1 1）了解自来水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方了解自来水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方 （2 2）掌握掌握EDTAEDTA标准溶液的配制和标定。标准溶液的配制和标定。（3 3）掌握掌握EDTAEDTA法测定水硬度的原理及方法。法测定水硬度的原理及方法。2/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度

2、度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 44.2 44.2 实验原理实验原理 通通常常称称含含较较多多量量CaCa2+2+、MgMg2+2+的的水水为为硬硬水水，水水的的总总硬硬度度是是指指水水中中含含有有CaCa2 2、MgMg2 2的的总总量量。硬硬度度又又分分钙钙硬硬度度和和镁镁硬硬度，钙硬度是由度，钙硬度是由CaCa2+2+引起的，镁硬度是由引起的，镁硬度是由MgMg2+2+引起的。引起的。3/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 水水的的总总硬硬度度测测定定一一般般采采用用配配位位滴滴定定法法（也也

3、叫叫络络合合滴滴定定法法），在在pH10pH10的的氨氨缓缓冲冲溶溶液液中中，以以铬铬黑黑T T（EBTEBT）为为指指示示剂剂，用用EDTAEDTA标标准准溶溶液液直直接接测测定定CaCa2+2+、MgMg2+2+总总量量。由由于于K KCaYCaYK KMgYMgYK KMg-EBTMg-EBTK KCa-EBTCa-EBT，铬铬黑黑T T先先与与部部分分MgMg络络合合为为Mg-EBTMg-EBT（酒酒红红色色）。当当EDTAEDTA滴滴入入时时，EDTAEDTA与与CaCa2+2+、MgMg2+2+络络合合，终终点点时时EDTAEDTA夺夺取取Mg-EBTMg-EBT中中的的MgMg2

4、+2+，将将EBTEBT置置换换出出来来，溶溶液液有有酒酒红红色色转转为为纯纯蓝蓝色色。测测定定失失重重钙钙离离子子时时，另另取取等等量量水水样样加加NaOHNaOH调调节节溶溶液液pHpH为为12121313，使使MgMg2+2+生生成成Mg(OH)Mg(OH)2 2沉沉淀淀，加加入入钙钙指指示示剂剂，用用EDTAEDTA滴滴定定，测测定定水水中中的的CaCa2+2+含含量。已知量。已知CaCa2+2+、MgMg2+2+的总量及的总量及CaCa2+2+的含量，即可算出的含量，即可算出MgMg2+2+的含量。的含量。 4/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术

5、术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 式中，式中，c c为为EDTAEDTA标准溶液的浓度（标准溶液的浓度（molmolL L- -1 1），），V V1 1、V V2 2分别为测定分别为测定CaCa2+2+、MgMg2+2+总量、总量、CaCa2+2+含量所耗含量所耗EDTAEDTA体积体积(mL)(mL)，V V为水样体积为水样体积(mL)(mL)。 滴定时滴定时FeFe3+3+、AlAl3+3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，的干扰可用三乙醇胺掩蔽，CuCu2+2+、PbPb2+2+、Zn Zn 2+2+等重金属离子可用等重金属离子可用KCNKCN、NaNa2 2S S掩蔽。掩

6、蔽。5/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 44.3 44.3 实验步骤实验步骤 1 1、0.020 mol0.020 molL L-1-1EDTAEDTA溶液的配制和标定溶液的配制和标定 EDTA EDTA溶液的配制：溶液的配制：称取称取4.0 g4.0 g乙二胺四乙二酸二钠乙二胺四乙二酸二钠加入加入200 mL200 mL水水微热溶解微热溶解稀释稀释配成配成500 mL500 mL溶液溶液6/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配

7、配位位滴滴定定法法 CaCa标准溶液配制标准溶液配制用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度用烧杯称取用烧杯称取0.050.050.55g CaCO0.55g CaCO3 3少量水润湿少量水润湿盖上表面皿盖上表面皿慢慢滴加慢慢滴加1:11:1的的HCl 5mLHCl 5mL溶解溶解加少量水稀释加少量水稀释定量转移至定量转移至250mL250mL容量瓶容量瓶7/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 EDTAEDTA溶液的标定溶液的标定移取移取25mL Ca25mL Ca标准溶

8、液标准溶液40 g40 gL L-1-1NaOHNaOH溶液溶液小量钙指示剂小量钙指示剂EDTAEDTA溶液滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色至溶液由酒红色变为纯蓝色平行做三份，计算平行做三份，计算EDTAEDTA标准溶液的浓度标准溶液的浓度8/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 2 2、自来水硬度的测定自来水硬度的测定 打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样5005001000mL1000mL，盖好瓶塞备用。，盖好瓶塞备用。 （1 1）CaCa2

9、+2+、MgMg2+2+总量的测定总量的测定移取自来水样移取自来水样100 mL100 mL加入加入10 mL10 mL氨氨性性缓冲溶液缓冲溶液30 mg30 mg铬黑铬黑T TEDTAEDTA标准溶液滴定标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点平行滴定平行滴定3 3次，计算次，计算CaCa2+2+、MgMg2+2+总量或总硬度总量或总硬度记下记下EDTAEDTA的用量的用量V V1 1 (ml)(ml)注：必要时加掩蔽剂掩蔽注：必要时加掩蔽剂掩蔽FeFe3+3+、AlAl3+3+。9/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自

10、自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 （2 2）CaCa2+2+含量的测定含量的测定MgMg2+2+的含由量的含由量CaCa2+2+、MgMg2+2+总量与总量与CaCa2+2+含量之差计算而得。含量之差计算而得。取水样取水样100 mL100 mL加入加入5 mL 40 g5 mL 40 gL L-1-1NaOHNaOH溶液溶液钙指示剂钙指示剂30 mg30 mg用用EDTAEDTA标准溶液滴定标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点EDTAEDTA的用量的用量V V2 2(mL)(mL)平行滴定平行滴定3 3次，计算次，计算CaCa2+2+含量

11、或总硬度含量或总硬度10/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 44.4 44.4 注意事项注意事项 （1 1）铬黑铬黑T T与与MgMg2+2+显色的灵敏度高，与显色的灵敏度高，与CaCa2+2+显色的灵敏度低，显色的灵敏度低，当水样中当水样中CaCa2+2+含量很高，而含量很高，而MgMg2+2+含量很低时，往往得不到敏锐的含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少量终点。可在水样中加入少量Mg-EDTAMg-EDTA，利用置换滴定法的原理来，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改

12、用提高终点变色的敏锐性，或者改用K-BK-B指示剂。指示剂。 （2 2）滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCOCa(HCO3 3) )2 2含量高时，含量高时，可慢慢析出可慢慢析出CaCOCaCO3 3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入前将溶液酸化，即加入1 12 2滴滴1:11:1的的HClHCl，煮沸溶液以除去，煮沸溶液以除去COCO3 32-2-。但但HClHCl不宜多加，否则影响滴

13、定时溶液的不宜多加，否则影响滴定时溶液的pHpH。11/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 44.5 44.5 问题讨论问题讨论 （1 1）用用CaCOCaCO3 3为为基基准准物物，以以钙钙指指示示剂剂为为指指示示剂剂标标定定EDTAEDTA浓浓度度时时，应应控控制制溶溶液液的的酸酸度度为为多多大大？为为什什么么？应应如如何何控制？控制？ （2 2）什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ （3 3）为为什什么么滴滴定定CaCa2+2+、MgMg2+2+总总量量时时

14、，要要控控制制pH10pH10，而而滴滴定定CaCa2+2+含含量量时时要要控控制制pHpH为为12121313？若若pH13pH13时时测测定定CaCa2+2+对结果有和影响？对结果有和影响？ （4 4）如如果果只只有有铬铬黑黑T T指指示示剂剂，能能否否测测定定CaCa2+2+含含量量？如如何测定。何测定。12/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 44.6 44.6 参考答案参考答案 （1 1）用用CaCOCaCO3 3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTAEDTA

15、浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如何控制？何控制？ 答：答：CaCOCaCO3 3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTAEDTA浓度时，因钙指示剂与浓度时，因钙指示剂与CaCa2+2+在在pHpH12121313之间能形之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色，所以用溶液的颜色由红色变为纯蓝色，所以用NaOHNaOH控制溶液的控制溶液的酸度为酸度为pHpH12121313。13/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学

16、学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 （2 2）什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：答：水中水中CaCa2+2+、MgMg2+2+总量总量称为水的总硬度。称为水的总硬度。1000（g gL1）100（0 0）14/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 （3 3）为为什什么么滴滴定定CaCa2+2+、MgMg2+2+总总量量时时，要要控控制制pH10pH10，而而滴滴定定CaCa2+2+含含量量时时要要控控制制pH

17、pH为为12121313？若若pH13pH13时时测测定定CaCa2+2+对对结结果果有有和影响？和影响？ 答答：因因为为滴滴定定CaCa2+2+、MgMg2+2+总总量量时时要要用用铬铬黑黑T T指指示示剂剂，铬铬黑黑T T指指示示剂剂在在pHpH为为8 81111时时为为蓝蓝色色。与与金金属属离离子子形形成成的的配配合合物物为为紫紫红红色色，终终点点为为蓝蓝色色，所所以以溶溶液液要要控控制制pH10pH10。滴滴定定CaCa2+2+含含量量时时要要将将pHpH控控制制为为12121313，主主要要是是使使MgMg2+2+完完全全生生成成Mg(OH)Mg(OH)2 2沉沉淀淀，以以保保证证准

18、准确确测测定定CaCa2+2+含含量量，钙钙指指示示剂剂与与CaCa2+2+在在pHpH12121313之之间间能能形形成成酒酒红红色色络络合合物物，而而自自身身颜颜色色为为纯纯蓝蓝色色，当当滴滴定定终终点点时时溶溶液液的的颜颜色色由由红红色色变变为为纯纯蓝蓝色色。当当pH13pH13时时测测定定CaCa2+2+指指示示剂剂本本身为酒红色，无法确定终点。身为酒红色，无法确定终点。15/15在线答疑：在线答疑：liu_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术自自来来水水硬硬度度的的测测定定配配位位滴滴定定法法 （4 4）如果只有铬黑如果只有铬黑T T指示剂，能否测定指示剂，能否测定CaCa2+2+含量？如含量？如何测定。何测定。 答：答：只有铬黑只有铬黑T T指示剂，首先用指示剂，首先用NaOHNaOH调节调节pH12pH12，使，使MgMg2+2+完全生成完全生成Mg(OH)Mg(OH)2 2沉淀与沉淀与CaCa2+2+完全分离。分离完全分离。分离MgMg2+2+后的后的溶液用溶液用HClHCl调节用调节用pHpH1010，加入氨性缓冲溶液，以，加入氨性缓冲溶液，以铬黑铬黑T T为为指示剂指示剂，用，用MgMg- -EDTAEDTA标准溶液滴定标准溶液滴定CaCa2+2+的含量。的含量。