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1、齐齐哈尔大学实验报告题 目：三草酸合铁酸钾的制备和组成测定学 院： 化学与化学工程学院 -专业班级：化学091班_学生姓名：李锦娟同组者姓名徐智丽成 绩：2012 年 11 月 20 日实验5三草酸合铁酸钾的制备和组成测定实验目的：掌握合成K3Fe(C2O4)3.3H2O的基本原理和操作技巧 加深对铁(III)和铁(II)化合物性质的了解 掌握容量分析等基本操作。实验原理： 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在 草酸溶钾和草酸存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁草酸配合物。主要反应为(NH4Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O42H2O+(
2、NH4)2SO4+H2SO4 2FeC2O4.2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3Fe(C2O4)3 3H2O改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁酸钾，通过化学分 析确定配离子的组成。用KMnO4标准溶液在酸性介质滴定测得草酸根的含量。Fe3+含 量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测定，其反应式为 5Fe2+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O实验步骤：1.2 草酸亚铁的制备1.2.1 称取 5g 硫酸亚铁铵固体放在 250ml 烧杯中，
3、然后加 15ml 蒸馏水和 56 滴 1mol/LH2S O4 。1.2.2加热溶解后，再加入25ml饱和草酸溶液(150g/L),加热搅拌至沸，同时不断搅 拌，防止飞溅。1.2.3维持微沸4min后，停止加热，取少量清液于试管中，煮沸，根据是否还有沉淀产 生判断是否还需加热，证实反应基本完全后，将溶液静置。1.2.4待黄色晶体FeC2O42巧0沉淀后倾析，弃去上层清液，用总量20mL蒸馏水分三 次用倾泻法洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。1.3 三草酸合铁酸钾的制备1.3.1往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液(364g/L) 10mL，水浴加热40C。恒
4、温 下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL,沉淀转为深棕色。1.3.2 边加边搅拌，加完后取一滴取得悬浊液于点滴板中加一滴 K3Fe(CN)6 溶液，如出 现蓝色，证明还有Fe(II)，需再加H2O2，至检测不到Fe(II)。1.3. 3将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。 1.3.4趁热过滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%的乙醇25mL，混合后冷却，可以 看到烧杯底部有晶体析出。135晶体完全析出后，过滤，用乙醇-丙酮的混合液10mL淋洒滤饼，抽干混合液。1.3.6 将固体产品置于一表面皿上， 于置暗处晾干， 所得透明的绿色晶体为 K3Fe(C2O4
5、)-3H2Oo 称重，计算产率。2三草酸合铁(III)酸钾组成的测定2.1KMnO4溶液的标定2.1.1正确的称取0.15gNa2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中。2.1.2分别加入50mL使其溶解，加入10mL3mol/LH2SO4溶液。2.1.3在水浴上加热到75-85C,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。2.1.4开始时滴定数率应慢，待溶液中产生了 Mn2+后，滴定数率可适当加快，但仍需逐 滴加入。2.1.5滴定至溶液呈现微红色并持续30S内不褪色即为终点。2.1.6根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积，计算出KMnO4溶液 的浓度。2.2 草酸根含量的测
6、定：2.2. 1把制得的K3Fe(C2O4)3-3H2O在50-60C于恒温干燥箱中干燥1h,在干燥器中冷 却至室温。2.2.2精确称取样品约0.2-0.3g，放入250mL小烧杯中加水溶解后定量转移至250mL容 量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。2.2.3分别取3份25.00mL试液于锥形瓶中，加入250mL水和5mL1mol/LH2SO4，用标 准 0,02000mol/L KMnO4 溶液滴定。2.2.4滴定时先滴入8mL左右的KMnO4标准溶液，然后加热到70-80C直至紫红色消失。2.2.5再用KMnO4滴定热溶液，直至微红色在30S内不消失，记下消耗KMnO4标准溶 液的总体积，计
7、算K3Fe(C2O4)3-3H2O中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。2.2.6 滴定后的溶液保留待用。2.3 铁含量测定：2.3.1 在上述滴定过草酸根的保留溶液中加锌粉还原，至黄色消失。2.3.2加热3min，使Fe3+完全转变为Fe2+，抽滤，用温水洗涤沉淀。2.3.3滤液转入250mL锥形瓶中，再利用KMnO4溶液滴定至微红色。2.3.4 计算 K3Fe(C2O4)3.3H2O 中铁的质量分数，并换算成物质的量。所得 K3Fe(C2O4).3H2O 质量为 3.72g表 1 高锰酸钾溶液浓度的标定数据处理编号123m(Na2C2O4) (g)0.14820.16210.1668VKM
8、nO4(mL)21.424.624.7CKMnO4(mol/L)0.0206720.019670.020158C 平KMnO4(mol/L)0.020167量取 K3Fe(C2O4)30.2826g表 2 K3Fe (C2O4)3 中 C2O42-的测定数据处理(MK3Fe(C2O4)3=437)编号123MK3Fe(C2O4)3(g)0.1165330.1201750.134742nK3Fe(C2O4)3(mol)0.0002670.0002750.000308VKMnO4(mL)3.23.33.7CKMnO4(mol/L)0.020.020.02nC2O42-(mol)0.00080.00
9、08250.000925n 平C2O42-(mol)0.00085表 3 K3Fe(C2O4)3 中 Fe3+的测定数据处理(MK3Fe(C2O4)3=437)编号123MK3Fe(C2O4)3(g)0.1165330.1201750.134742nK3Fe(C2O4)3(mol)0.0002670.0002750.000308VKMnO4(mL)0.30.50.4CKMnO4(mol/L)0.020.020.02nFe2+(mol)0.000030.000050.00004.nFe3+(mol)0.0002670.0002750.000308n 平Fe3+(mol)0.00085结论：在 1
10、mol 产品中含 C2O42- 1.747995mol.Fe3+0.582665mol,改物质的化学式为 KFelCf/。误差分析根据三草酸合铁(III)酸钾的化学式K Fe(C O )，理论上1mol产品中含草酸根3mol,324 3三价铁离子1mol,但实验结果其含量都偏低，说明实验存在一定的误差。对于c O2-，在配置饱和草酸溶液时，为了加快其溶解速度，对其进行了加热，草24酸发生脱羧反应，造成C O2-损失。24对于Fe3 +，本实验实际测得的Fe3 +偏低，分析其可能原因有：在溶解硫酸亚铁铵时,硫酸的量不够，造成Fe2 +水解；在三草酸合铁(III)酸钾的制备过程中，过氧化氢加入的量
11、不够，Fe2 +没有完全转化为Fe3 + ;在测定铁含量时，加入的镁粉量不够，Fe3 +没有完 全转化为Fe 2 +，导致实验结果偏小。注意事项1 慢慢滴加过氧化氢，以防止过氧化氢分解。2铁(II)为氧化完全，则后一步加入再多的草酸溶液都不能使溶液完全变透明，基本能完全转化为 K Fe(C O ) 溶液，而仍会产生难容的 FeC O ，此时应采取趁热过滤，或 3 2 4 3 2 4网沉淀上再加过氧化氢等补救措施。3 在抽滤过程中，不要用水洗粘附在烧杯和布氏漏斗上的绿色产品。4 温度不能高于 85 摄氏度，否则草酸分解。5高锰酸钾滴定Fe2 +或C O2-时，滴定速度不能太快，否则部分高锰酸钾会
12、转变成二氧24化锰沉淀。思考题1 能否用 FeSO 代替硫酸亚铁铵来合成 K Fe(C O ) ？这时可用硝酸代替过氧化氢做4 3 2 4 3氧化剂，写出用硝酸做氧化剂的主要反应式。你认为哪个做氧化剂较好？为什么？答：能；FeC O - 2H O + HNO + KCO + HCO = K Fe(C O ) - 3H O + KNO + NO T2423224224324 323H O 做氧化剂好，没有引入其它杂质，不污染环境。222根据三草酸合铁(III)酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物该如何保存？ 答：三草酸合铁(III)酸钾受光易分解，易溶于水，应保存在棕色试剂瓶中且置于阴凉干 燥处。3在三草酸合铁(III)酸钾制备过程中，加入15ml饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转 为绿色。若此溶液中加入25ml95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25ml95%乙醇， 现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响。答：若不过滤就加入乙醇，则会有杂质参加晶体的形成，使K Fe(C O ) -3H O不纯净，324 32而且会有部分铁(II)参与晶体形成，使产品质量增加。
