草酸合铜酸钾的制备和铜含量的测定

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1、草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容1制备配合物草酸合铜 (II) 酸钾;2测定配合物中Cu的含量。二、实验原理草酸合铜(II)酸钾K2Cu(C2O4)2-2H2O为蓝色晶体,本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合 来制备。Cusq + 2K2C2O4 + 2H2O = K2CU(C2O4)2-2H2O +将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液,以PAN为指示剂,EDTA为滴定剂,络合滴定法 测 Cu 含量,终点时溶液由蓝色变为绿色。三、试剂、材料和仪器1试剂:CuSO4- 5H2OK2C2O4 H2O、去离子水、冰块、乙醇/乙醚混合液(1:1)、NH3 -H2O-NH4Cl 缓冲溶液、

2、乙醇、0.3% PAN乙醇溶液、EDTA标准溶液(浓度见标签)2材料和仪器:电子天平、水泵、水浴锅、废液瓶(无机、有机,在边台)、手套、称量纸、 圆形滤纸、卫生纸、250 mL烧杯(3个)、500 mL烧杯(1个)、玻璃棒(2个)、胶头滴管(2 个)、布氏漏斗(带胶塞)、抽滤瓶、蒸发皿(1 个)、称量瓶 (1 个)、碱式滴定管、滴定 管架、蝴蝶夹、10 mL量筒、25 mL量筒、洗瓶、吸耳球、250mL锥形瓶(3个)、不锈钢 勺(1 个)四、实验步骤1、草酸合铜(II)酸钾的制备称取 4.00 土 0.05 g CuSO4- 5H2O 于 250 mL 烧杯中,溶于 8 mL 水中,再称取 1

3、2.00 土 0.05 g K2C2O4 -H2O于另一烧杯中,溶于45 mL水中,分别置于85 C左右的热水浴中恒温5 min。 然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中,有晶形沉淀析出。然后用冰水浴冷却,减压 过滤,先用少量去离子水洗涤1 次,再用乙醇/乙醚混合液(1:1) 洗涤2次,每次用混合液约 10 mL,抽干后,将晶体转移到蒸发皿里,置于85 C水浴上烘干(约5 min左右),将产品 转移至称量瓶中,称重。计算理论产量和产率。2、铜含量的测定用减量法准确称取0.28-0.42 g产物三份于250 mL锥形瓶中,分别用20 mL 25 mL NH3.H2O- NH4Cl缓冲溶液溶解,后加入25 mL水稀释,再加入20 mL乙醇,滴入6-8滴PAN 乙醇溶液作为指示剂,用已标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色即为终点, 接近终点时一定要慢滴快摇。记录所用 EDTA 的体积。平行测定三次。计算产品中的铜含 量。五、实验思考1、铜含量的测定属于配位滴定分析,写出铜含量的计算公式,并说明分析测定中为何 要用氨性缓冲溶液来控制体系的pH在合适范围内?2、若测定配合物中草酸根离子的含量,应使用何种方法?写出反应方程式与计算公式。六、实验结果处理,现场撰写实验报告七、结果讨论1. 实验结论2. 实验体会3. 继续研究的实验设计方案

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