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1、实验十三 2 综合实验设计-依达拉奉原料药的定量分析 基本原理CH3OHN+CH3NaOHCH3+H2O二、操作步骤精密称定依达拉奉原料药0.32g，置150ml小烧杯中，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性） 60ml,微热使其溶解，放冷，在磁力搅拌器上搅拌5min,插入复合电极，用NaOH标准溶 液（0.1mol/L）进行滴定，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V和稳定后的电位值，利用 二阶微商法计算终点体积V值，测定三次，并将滴定结果用空白试验进行校正。可同时加酚酞指示剂一滴，观察变色情况（中和中性乙醇时仅需加入1 2滴）。C x V依达拉奉（） = NaOHNaOH（M依达拉奉=174.20g/
2、Mx依达拉奉1000x100%三、注意事项1、滴定所需溶剂为中性乙醇，解决了依达拉奉在溶剂中的溶解度问题，但普通乙醇可能 存在的其他酸性物质，因此应使用中性乙醇，通常采用滴定空白，或事前加入指示剂，用滴 定剂滴定至终点。2、通过电位滴定与指示剂的联用，学会指示剂的量的确定。样品01滴定及其导数曲线终点1 体积：16.465mL 电位：-256.6mV浓度：5.392e+3mg/L, 102.64254%终点1 体积：15.610mL 电位：-256.5mV浓度：5.112e+3mG/L, 102.69095%四、数据及结果实验次数-二三标定NaOH (mol / L)0.11310.1126C =0.1128NaOHm依达拉奉（g）17.4433-17.144617.1446-16.829416.2290-15.88000.43360.31520.3490V(ml)NaoH15.61016.46518.209依达拉奉（）102.7102.6102.5依达拉奉（）102.5相对平均偏差0.1%五、讨论对于在50100ml的溶液中加入0.1%酚酞指示剂23滴，pH=9时出现红色，又 因为指示剂本身为弱酸或弱碱，故控制指示剂的用量。在本实验中加了 1 滴酚酞中和中性乙醇，同时通过电位滴定与指示剂的联用，学会 判断指示剂的用量，所以不宜加过多酚酞。
