液相色谱质谱LCMS注意事项

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1、LCMS 使用注意事项仪器室要保持整洁、干净、无尘;配套设施布局合理。仪器室温度应相对稳定,一般应控制在20-25,保持恒温;相对湿度最好为50-70%,室内应 备有温度计和湿度计。 仪器室电源要求相对稳定,电压变化要小,最好配备不间断稳压电源,防止意外停电。 溶剂和流动相的要求: 所有的流动相都要使用 0.22um 的滤膜过滤,水相要新配,并不得超 过二天。样品必需使用 0.22um 的膜过滤。机械泵的振气:于ESI源,至少每星期做一次,对于APCI源,每天做一次。振气时需停止样 品采集、停止流动相、关闭高压、关闭所有气流,关闭离子源内的真空隔离阀。 开高压之前一定要先开氮气;关氮气之前一定

2、要先关高压。在没开氮气和高压之前不要开流动 相或流动相是waste状态 ESI离子化与溶剂密切相关,在使用某些溶剂和添加物需要注意以下几个方面:三氟乙酸(TFA) 多用于蛋白质和多肽分析,但对ESI离子化有抑制效应;三乙胺(TEA)在m/z 102处有较强 的M+H+峰,有可能会抑制某些碱性化合物在正离子ESI条件下的离子化,也有可能会增强某 些碱性化合物在负离子 ESI 条件下的响应要避免使用非挥发性的盐(phosphate, borate, citrate, etc.);表面活性剂、清洁剂和去 污剂(会抑制离子化);以及无机酸(sulphuric acid, phosphoric acid

3、 etc.)等。连接UPLC泵、色谱柱、注射泵以及ESI探头时,要将仪器置于standby状态。 当改变分辨率的时候,仪器的质量数也会有轻微的偏移,所以在不同分辨率的条件下,应该做 质量数校正。 样品贮存在塑料离心管中,其中的添加剂很容易混入,尤其是被有机溶剂浸泡时间较长时,会 产生干扰物信号。 工作站计算机不要安装与仪器操作无关的软件,要经常清理计算机磁盘碎片,定期查杀病毒, 定期备份实验数据。仪器应定期检查,并有专人管理,负责维护保养。实验完毕要清洗进样针、进样阀等,用过含酸的流动相后,色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲 洗,延长仪器寿命。 定期清洗样品锥孔:关闭隔离阀,取下样品锥孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液 超声清洗10分钟,然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟,待晾干后再安装到仪 器上。当灵敏度下降时,需要清洗Source、二级锥孔和六级杆。 定期(每星期)检查机械泵的油的状态,如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过 3000 小时,要及时更换机械泵油。

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