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1、各位同学:由于今年上半年矿井火灾防治的两个实验报告没有交，现在学校参加教育部上实验报告，在2013-9-18 （星期三）中午之前交上来！事关教育部评估，请大家出现问题个人负责！实验日期：第三周星期一为2013年3月11日 其它时间大家往后推，查日期!课程名称实验名称实验 类别实验 类型实验 要求学生层次任课 教师准备教师指导教师班矿井火灾防治煤的自燃倾向性鉴定3313姚建王轶波姚建、王轶波安全B10矿井火灾防治煤的自燃倾向性鉴定3313姚建陈绍杰姚建、陈绍杰安全B10矿井火灾防治煤层自燃的标志性气体检测3313姚建王轶波姚建、王轶波安全B10矿井火灾防治煤层自燃的标志性气体检测3313姚建陈绍
2、杰姚建、陈绍杰安全B10矿井火灾防治煤的自燃倾向性鉴定3313姚建王轶波姚建、王轶波安全B矿井火灾防治煤的自燃倾向性鉴定3313姚建陈绍杰姚建、陈绍杰安全B矿井火灾防治煤层自燃的标志性气体检测3313姚建王轶波姚建、王轶波安全B矿井火灾防治煤层自燃的标志性气体检测3313姚建陈绍杰姚建、陈绍杰安全B煤的自燃倾向性鉴定一、实验目的1.1 了解ZRJ1型煤自燃倾向性测定仪的工作原理和基本构造；1.2掌握利用ZRJ1型煤自燃倾向性测定仪测定煤在常温常压下对流态氧的吸附特性 的步骤和方法。2. 测试原理2.1仪器工作原理煤自燃倾向性色谱吸氧测定法是基于煤在低温常压下对氧的吸附属于单分子物理吸附 状态为
3、理论基础，按朗格谬尔单分子层吸附方程，用双气路流动色谱法测定煤吸附流态氧的 特性，以煤在限定条件下，测定其吸氧量，以吸氧量值作为煤自燃倾向性分类主指标。煤的自热首先是开始于吸附空气中的氧气。当煤中含有一定量的硫份时，其自热不仪由 煤自身吸附空气中的氧而开始的过程，而且硫化矿物的存在还会吸附空气中的氧气并分解释 放热量，促进煤的自热氧化。当煤-中不含或含少量硫化物时，其开始的自热过程主要表现 为煤自身吸附空气中的氧气的升温氧化过程。煤的后随的氧化过程正是开始于吸附氧以后的表面反应，煤最初的吸氧特性反应了有关 煤自热的某些特性，煤吸氧特性参量主要有：吸附氧量、吸附环境温度和吸附过程参量。通过大量的
4、试验研究表明，煤在低温常压下对氧的吸附符合刚格谬尔fLangmuir）提出的 吸附规律，在实验中应满足下述条件：固体表面是均匀的，也即对某一单组份的煤粒可以 认为其表面是均匀的，因此将每个组份颗粒的Langmuir吸附值叠加，可使煤的Langmuir吸附 从总体上符合Langmuir吸附规律;被吸附分子问没有相互作用力;吸附为单分子层吸附； 在一定条件下，吸附与脱附之间可以建立动态平衡。从而可以按单分子层吸附理论推导出 的Langmuir吸附方程计算吸附量。2.2工作特点ZRJI型煤自燃性测定仪即是根据此基本工作原理研制设计的测定吸氧量以建立煤自 燃倾向性测定方法的专用仪器。其主要特点为：2.
5、2.1应用气相色谱分析技术，采用双气路由热导检测器直接检测煤对氧的吸附量，设 计专用性强，结构紧凑、稳定性好、操作简便；2.2.2热导检测器采用抗氧化元件和恒定热丝平均温度桥路供电，灵敏度高，使用寿2.2.3微机控制系统实现温度控制、测定、显示及结果汁算、打印自动化；2.2.4采用四路样品处理系统，缩短煤样处理周期，提高测定效率。3. 实验器材3.1 ZRJ1型煤自燃倾向性测定仪3.1.1仪器主要部件1）主机分析单元ZRJ -I型煤自燃性测定仪主机分析单元分为吸附柱恒温箱、检测器及其恒温箱和气路控 制系统三个部分。图1 ZRJ -1型煤自燃倾向性测定仪（1）柱恒温箱仪器恒温箱要求的工作范围为：
6、室温110,为了保证具有良好的恒温性能，热惯性 小，恒温箱的保温材料为新型的陶瓷纤维，采用强制式热循环式空气浴方式通风，为保证箱 内温度均匀，选用调整风扇达到热风强制式循环的目的。25W电机固定在恒温箱后面的底 板上，用四个减振装置减小电机高速转动对主机的影响，提高了分析精度.加热温度：300W安装样品管数：4个温度稳定性：1.20、4小时。（2）热导检测器及其恒温箱a.热导检测器热导检测器是目前气相色谱法中应用最广泛的一种检测器，其通用性强、结构简单、稳 定性好、灵敏度适宜，线性范围宽，对所有物质均有响应，而且不破坏样晶。用于ZRJ 一 1 型煤自燃性测定仪中对煤吸氧量的测定最为合适。热导检
7、测器的检测原理是基于载气中混有被测组份时，其热导系数发生变化，变化的差 异则为热导池的敏感元件所感受。热导池体内由四个相同的元件组成测量电桥。热导检测器主要技术指标如下:结构形式：分流直通式四臂热导池；池体材料：不锈钢：元件材料：螺旋形铼一钨丝；冷态电阻：5Q欧姆（20C）灵敏度：s三5000 mv cm3 / mg检测器温度100oC，氢载气，苯）；噪声：不大于O.lmv；漂移：不大于0.3mv / 0.5h；重复性：不大于5%。热导池体使用无磁不锈钢制成，具有足够的热容量，热稳定性好，同时又具有较强的抗 腐蚀能力，桥臂敏感元件为高温抗氧化的铼钨丝制成。池体为直通式结构，响应快，但是由 于载
8、气流量的变化对稳定性有较大的影响，所以对载气流路控制的稳定性要求较高。元件的 铼钨丝为螺旋形，20oC时阻值为50欧姆，桥路元件的阻值是匹配的，同时在装配时经过详 细调整，以控制其不平衡输出。在有一路桥丝损坏时，必须将四支热导元件同时更换。（2）恒温箱热导检测器恒温箱的作用是保证热导池具有一个良好的工作环境。仪器采用等温体自然 热传导方式，体积小、保温性能好，而且热平快，使得仪器的起动、稳定时间短。热导检测器恒温箱的技术要求：型式：等温体自然热传导式：温度范围：500C110C：加热功率：150W。（3）气路控制系统a. 气路流程ZRJ1煤自燃性测定仪气路系统共有互路，即载气（第一路）、吸附气
9、（第二路）及混合 气（第三路），如图2所示。图2气路系统示意图第一路：载气n2 【吸附】状态下绒气流程：钢瓶氮气减压进入仪器后，经稳压阀(1)和气阻(2)热导 检测器(3)参考臂一六通切换阀(4)经实线位置23 四通阀经43 后混合器一热 导检测器测量臂一载气出口 (皂膜流量计)。 【脱附】状态下绒气流程：钢瓶氮气减压进入仪器后经稳阀(1)和气阻(2)热导检测 器(3)参与臂一六通切换阀(4)经虚线位置2-1-进样注射口 1(9)-前五通(10)样品管 (11)-后五通(12)-六通阀4-3(虚线)-四通4-3-后混合器(6)热导检测器测量臂，出口 (皂膜流量计)第二路：吸附气o2(1)【吸附
10、】状态下吸附气流量，钢瓶氧气减压后进入仪器后，经稳压阀(1)和气阻(2)- 拉杆阀(7)-前混合器(8)-六通切换阀(4)经实线位置6-1-进样注射口 (9)前五通(10)-样 品管11-后五通(12)六通切换阀(4)经实线45-四通阀经2-1-平衡气出口(皂膜流量 计)。【脱附】状态下吸附气流程：钢瓶氧气减压进入仪器后经稳阀(1)和气阻(2)拉杆阀 (7)前混合器(8)六通切换阀(4)经虚线位置65-四通阀(5)经2-1 平衡气出口(皂膜 流量计)。第三路：吸附混合气当使用的吸附气体为纯氧时，此路放空，若因测定其他参数需要(如瓦斯吸附等温线测 定等)，吸附气即不为纯氧，则可利用此路通入惰性气
11、体，在前混合器使之和吸附气混合， 达到需要的气体的浓度再进入样品管进行测定。由于在吸氧量的测定中使川的吸附气体为纯氧，因此此路为开放状态(拉杆阀始终是向 外拉开位置）。3.2分析系统该单元包括检测系统及微机控制、分析系统。采用交流220V市电经变压后供电，电源 板为各电气部件提供相应的直流电压及可控硅SCR同步脉冲，由四个热敏元件组成的测量电 桥是仪器的信号检测器。由于各煤种对氧吸附特性的差异，使测量电桥产生不同的信号电压， 该电压经过反相开关K、衰减开关K,进入VF转换器，将信号电压转换为数字信号输入1 2到微机板，计算机对色谱峰信号进行面积积分、吸氧量计算，谱图和计算结果可打印机打印。 各
12、种操作参数可直接在计算机中输入。温度检测元件为100Q（20C）铂电阻器。铂电阻阻值随温度的变化而变化。温度、电压 转换器将变化的电阻值转换为电压值，该电压值经温度A / D转换器转换为数字信号后输入 给微机板。微机系统根据用户设定的温度进行计算，然后控制加热系统进行加热。3.3煤样3.4氧气瓶3.5氮气瓶3.6皂膜流量计（或者适用流量计）4吸氧量测定4.1煤样预处理4.1.1送检煤样参照GB-402-79煤层原样采取方法及GB-474-77煤样缩制方法 缩制成分析煤样（取100克），其余煤样封存。4.1.2将100克分析煤样全部（注意！必须是全部）粉碎至小于0.15mm粒度，但是应 注意，0
13、.10.15mm粒级的粉煤应占总数的65%75%，粉碎后的煤样装入250ml的广口瓶 中备用。4.1.3称取四份1.0+0.01克分析煤样，分别装入四支样品管内，在管的两端在塞以少量 玻璃棉，按装在相应气路连接处。4.1.4煤样水分处理：将六通阀置于脱附位置，四路开关阀全部打开，通氨气，用稳压 阀将流量调至40cm3/min（用皂膜流量计测量），稳定十分钟后，起动仪器，将柱箱温度设定 为105C，热导温度设为25C，待温度稳定后保持恒温（如85C），待温度稳定后开始作吸 氧量测定。4.2仪器的启动步骤：4.2.1供气与检漏仪器安装后，首先通载气和吸附气，并检查各接头处，特别是安装过程中初次连接
14、的部 件接头处是否漏气。简单的检漏方法是在各接头处涂抹检漏液（十二烷基硫酸钠溶液或皂 液），视其是否有气泡出现，若有则说明该处漏气，可适当拧紧螺帽或更换密封压环重新安 装拧紧、检漏，直到无漏气为止。4.2.2供电仪器通气十分钟后，【六通阀】置于【脱附】位置（注意!如果没有样品管时，（【通阀】 置于【吸附】位置），给电源供电。4.3测定步骤用ZRJ-1仪器进行煤吸附氧含量的测定，实验中是测定氧的脱附量其脱附值经热导检 测器检测处理后直接显示或打印，脱附峰面积与脱附氧气量之间的关系可由仪器常数法标 定。因此，需先进行仪器常数测定再进行煤吸附氧量的测定。4.3.1仪器常数测定（1）样品管的连接将四支
15、已经标定体积的空样品管，分别链接1、2、3、4气路上，并检查无漏气。（2）供气及供电打开氮气和氧气钢瓶，给定低压为0.4MPa测流速：用皂膜流量计分别测定载气氮和吸附气氧的流速。将六通阀置于脱附位置，分 别打开各路的切换开关，依次测定各路载气氮和吸附气氧的流速，N2： 300.5cm3/min； 02： 200.5cm3/min。通电：打开主机、打印机电源开关，相应指示灯亮（3）选择测定条件设定【柱箱温度】30C,【衰减】1,先选择【热导温度】80C,【桥温】70C，待温度 稳定后，按【启动】键，走基线。调基线：打开任一路切换开关，其他三路置于关闭状态，用面板上调零旋钮依次将 各路基线调至一定位置（离打印机零点标准线1020mm处），半小时内基线漂移应不大于 0.
