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1、实验1恒温槽装配和性能测试一、目的要求了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术绘制恒温槽的灵敏度曲线(温度一一时间曲线)，学会分析恒温槽的性能掌握热电阻和热电偶温度计的使用及接触温度计的调节及使用方法二、基本原理物质的物理化学性质，如粘度、密度、蒸气压、表面张力、折光率等都随温度而改变， 要测定这些性质必须在恒温条件下进行。一些物理化学常数如平衡常数、化学反应速率常数 等也与温度有关，这些常数的测定也需恒温，因此，掌握恒温技术非常必要。恒温控制可分 为两类，一类是利用物质的相变点温度来获得恒温，但温度的选择受到很大限制;另外一类 是利用电子调节系统进行温度控制，此方法控温范围
2、宽、可以任意调节设定温度。恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，恒温 槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成，具体装置示意图见图。 继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计， 又称为接触温度计。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极D是金 属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位 置，从而调节设定温度。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通， 使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热;当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器
3、线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微 小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目 的。恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，恒温介质温度上升， 热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的 滞后，往往是加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理， 降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某 一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度t表示： t = ( tl - t2 )/2式中，tl为恒温过程中水
4、浴的最高温度，t2为恒温过程中水浴的最低温度。可以看出： 曲线(A)表示恒温槽灵敏度较高;(B )表示恒温槽灵敏度较差;(C )表示加热器功率太 大；(D)表示加热器功率太小或散热太快。影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有：1. 恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高；2. 加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高；3. 搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀；4. 继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈 小,控温灵敏度就高；5电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高；6.环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。三、仪器和试剂玻璃
5、浴槽数字温度计停表搅拌器加热器接触温度计常规温度计继电器四、操作步骤1. 在初次使用前，应先将恒温器电源插头用万用表作一次安全检查，用测量电阻之一 挡，量插头上相，中，地，相互之间是否有短路或绝缘不良现象。2. 按规定加入烝馏水（水位离盖板约30-43毫米）将电源插头接通电源，开启控制箱 上的电源开关及电动泵开关，使槽内的水循环对流。3. 调节恒温水浴至设定温度。假定室温为20C，欲设定实验温度为25C，其调节方 法如下：先旋开水银接触温度计上端螺旋调节帽的锁定螺丝，再旋动磁性螺旋调节帽，使温 度指示螺母位于大约低于欲设定实验温度23C处（如23C），开启加热器开关加热（为节 约加热时间，最好
6、灌入较所需恒温温度约低数度的热水），如水温与设定温度相差较大，可 先用大功率加热（仪器面板上加热器开关位于“通”位置），当水温接近设定温度时，改用 小功率加热（仪器面板上加热器开关位于“加热”位置）。注视温度计的读数，当达到23C 左右时，再次旋动磁性螺旋调节帽，使触点与水银柱处于刚刚接通与断开状态（恒温指示灯 时明时灭）。此时要缓慢加热，直到温度达25C为止，然后旋紧锁定螺丝。4. 如需要用低于环境室温时可用恒温器上之冷凝管致冷，可外加和恒温器相同之电动 水泵一只将冷水用橡胶皮管从冷凝筒进入嘴引入至冷凝管内致冷，同时在橡皮管上加管子夹 一只，以控制冷水的流量，用冷水导入致冷一般只能达到20-
7、15C之间并须将电加热开关关 断。5. 恒温器加热最好选用蒸馏水，切勿使用井水，河水，泉水等硬水，尚用自来水必须 在每次使用后将该器内外进行清洗，防止筒壁积聚水垢而影响恒温灵敏度。6. 本实验用数字式贝克曼温度计测量温度，每隔30秒记一次数值。五、注意事项1为使恒温槽温度恒定，接触温度计调至某一位置应将调节帽上的固定螺钉拧紧，以免 使之因振动而发生偏移。2.当恒温槽的温度和所要求的温度相差较大时，可以适当加大加热功率，但当温度接 近指定温度时，应将加热功率降到合适的功率。时间/min0.511.522.533.54上/ C4.8194.8234.8294.8194.8124.7974.7924
8、.786中/ C4.9864.9894.9914.9844.9774.9664.9554.947下/ C4.9034.9094.9124.9084.9014.8974.8814.8754.555.566.577.584.7824.7784.7744.7654.7624.7574.7534.7484.9394.9294.9164.914.9034.8974.8924.8874.8644.8554.8464.8374.8294.824.8114.8038.599.51010.51111.5124.7434.7474.7534.7584.8844.8814.8794.8764.8794.8834.7
9、964.7874.7774.7694.7524.7394.7414.748控温曲线4.4.4.4.讨论分析1)对合理最佳布局的讨论(a) 加热器与接点温度计距离尽量近，从而减轻温度控制中的延迟现象；(b) 热敏温度计和搅拌器距离尽量远，以防止搅拌器周围的湍流导致热敏温度计处 介质温度不规则波动，防止记录出的灵敏度曲线出现不规则跃变；(c) 使除加热器外的各元件处在搅拌器搅拌方向的下游，且搅拌器距离尽量远，否则 由于温度计周围介质温度不稳定，会而使得温度控制出现延迟，降低灵敏度。误差分析(a) 测得的所有灵敏度曲线有一共同的特点，即升温线较陡，而降温线较平 缓。产生这一现象的主要原因可能是：热敏电阻温度计对于高温流体(即 被测物体温度上升)的反应更加灵敏。(b) 在布局5的测试过程中，虽然布局5是合理的最佳布局，温度波动的范 围最小，恒温槽的灵敏度最高。但是所得到的灵敏度曲线不是非常稳定， 温度控制的范围时大时小。产生这一现象的主要原因可能是：由于在布局 5中热敏温度计的位置距离搅拌器很近，所以温度计所测定区域的介质温 度不稳定，因此记录仪记录出的灵敏度曲线也就不稳定。
