第3章 玻璃实验

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1、第3章玻璃实验3.1玻璃密度的测定玻璃密度主要取决于玻璃的成分和热历史，其对玻璃成分的变化较敏感。在生产中，玻 璃的组成会由于配合料称量不准、料方计算错误、错用他种原料、原料成分改变、温度制度 波动等因素引起波动，玻璃的密度随其组分的变化而变化，二者之间呈一定的关系。如果能 精确测出玻璃的密度值,就能比较灵敏地发现玻璃组分波动，从而起到监督控制生产的作用。 由于测定玻璃密度的方法比较简便，测定的精度可达lX10-g/cm 3。因此，我国各玻璃厂已 广泛采用测定玻璃密度来掌握玻璃成分的波动情况，以便及时查找原因，采取措施，达到稳 定产品质量的目的。玻璃的密度测定可采用流体静压称量法、比重瓶法、浮

2、降法。本实验采 用浮降法。一、实验目的掌握玻璃密度的测定方法，测定玻璃的密度。二、实验原理用浮降法测定玻璃的密度是基于与已知密度值的固体在密度值随温度而变化的混合液 中由于密度相等产生浮沉而比较测定的。根据液体相对于玻璃随温度变化其密度变动较大。因此可将两种适当密度的液体混合， 盛放在试管内，在一定温度时，使配成的混合液体能使玻璃试样上浮，然后以一定升温速度 加热，液体（重液）的密度相对于玻璃试样来说，下降较快。当升至一定温度时，试样开始下 沉，根据试样达到固定高度时的温度（即下沉温度），可确定出未知试样的下沉温度和标准试 样的下沉温度，按下列公式计算出被测试样相当于20C时的密度。D 二 D

3、 +（T -T ）ldD/dT）（3-1）XSX SN式中Ds准试样在20C时的密度（2.53 g/ml）；D被测试样的密度；T被测试样的温度；T设定温度（20C）；s（dD/dT） N玻璃在重液中随温度而变化的净密度变化。(3-2)式中(D/dT)L随温度变化的重液密度变化；(dD/dT)G随温度变化的玻璃密度变化。G在浮降法中：a溴代苯与四溴乙炔混合重液的(dD/dT) L=-0.00178g/mLC瓶玻璃的(dD/dT)G=-0.00007g/mb C所以(dD/dT)N=-0.00007g/mL C则D 二 D +(T - T )(0.00171)(3-3)XSX S当被测试样的下沉温

4、度低时，说明被测试样的密度较大。若(TX-TS)(dD/dT) N为正 值，计算时加在DS上，反之，若(TX-TS)(dD/dT) N为负值，计算时由DS上减去。三、实验仪器及用品测定设备主要包括恒温水浴、水银接触温度计，水银温度计，调压器，试管。实验装置 如图3-1所示。图3-1浮沉法测定密度的装置1-玻璃水箱；2-钢加热旋管；3-试管夹；4-水银接触温度汁；5-水银温度计；6-搅拌器；7-测温管；8-测定管；9-台灯；10-刻度线；11-混合液面；12-水浴液面四、实验过程1. 试样制备取直径约3mm、长约10mm的玻璃棒，应没有气泡、条纹、结石和析晶等缺陷，并在 应力仪上观察退火情况，要

5、求没有应力存在。然后放在酒精或蒸馏水中洗净，用清洁的毛巾 擦干，以备试验用。在操作过程中，用镊子夹取试样，勿用手取，以免沾污试样影响测定结 果。2. 标准试样的选择标准试样一般选择准确成分的均匀玻璃，标准试样与被测试样的密度最好差0.001 0.002g/mL(0.61.2C)左右。通常为了区别于普通试样，我们总把标准试样截短一些。标 准试样的密度可用排水法测定。3. 重液的选择和准备选择：应选择密度不同的两种液体来配制混合液，其中一种液体的密度应小于玻璃的密 度，而另一种液体的密度则应大于玻璃的密度，并且两种液体可以相互溶解。同时在选择制 备混合液的液体时，应选择挥发性尽可能小，对人体无毒害

6、的液体，一般Na2O-CaO-SiO2 玻璃的的密度多在2.52.6g/mL左右，在浮降法中选用a-溴代荼(C10H7Br， D20/41.482-1.512)和四溴乙炔(CHBr2-CHBr2, D20/42.962-2.968)混合成重液。由于它对 光、水蒸气、空气都很稳定，和玻璃不起作用所以比较适用。准备：先把四溴乙炔放在三角瓶内(或直接加到试管中)投入一小块试样飘浮其上，然后 由滴管慢慢加入a-溴代荼，如果认为下沉温度低了，就再加四溴乙炔，直到完全适合为止， 一般在略高于室温的温度下，使试样飘浮在重液的上面，升温至3035C左右时，试样下 沉，这样便于读数。4. 实验步骤(1) 欲测的

7、一组玻璃试样(一般为三个和相应的标准试样)放入已准备好的重液中，紧 试管塞。(2) 电加热恒温槽，电流为1.2A，通过搅拌器，使槽内温度均匀。在玻璃被测试軽或 标准试样)下沉温度约2C时，使恒温槽保温2030min，这时以大约1A电流加热，这样的 升温速度大约是0.1C/min。(3) 升温过程中，不时晃动试管，以免液面的表面张力影响试样自由下沉。(4) 试样开始缓缓下沉后，注意观察，将每个样品上任一点到达试管上刻线时的温度逐 一记录下来。取平均值(T )，同样也仔细记录标准试样下沉时的温度，取平均值(TS),由水xS银接触温度计和普通水银温度计配合读数，准确至1/100C。五、实验记录及结果

8、将实验数据记录于表3-1中，并按式（3-2）计算试样的密度。表3-1玻璃密度测定实验记录表顺序T /CxTS/C顶端中部底端平均六、思考题1 实际生产中为什么要测定玻璃密度？2你能设计出几种测定玻璃密度的方法?3. 玻璃的密度是如何随温度变化的？32玻璃析晶性能的测定玻璃中出现晶体的现象叫做析晶，又称为玻璃化。在玻璃工业中常称之为失透析晶性 能，是玻璃的重要性质之一。它与玻璃的生产过程（熔制、成型、热处理等）有着极为密切的 关系。对玻璃的产量和质量有较大的影响。在透明玻璃生产中，玻璃的析晶是一种决不允许 出现的缺陷。它会降低玻璃的机械性质、热稳定性、透光度和光学均匀性。在胶体着色玻璃、乳浊玻璃

9、和微晶玻璃等的生产中，却要使玻璃体内部结晶，而且要控 制晶体的生成，使晶体数量和晶体颗粒的大小达到一定的要求才能满足制品质量的要求。一、实验目的1 .用梯温法测定某组成玻璃的析晶性能；2. 掌握梯温法测定玻璃析晶温度的原理和测试技术；3. 了解玻璃析晶的原因及工艺意义。二、实验原理一般玻璃析晶，是在粘度为1010Fas左右的温度范围（该玻璃系统液相线温度以下）内进行的。析晶主要决定于晶核形成速率、晶核生长速度以及熔体的粘度，同时与玻璃液在该温度下的保温时日有关。晶核形成速率是指在一定温度下在单位时间内单位容积中所形成 的晶核数目（个数/分钟）。晶体生长速度是指在单位时间内晶体增长的直线长度（u

10、m/min）。 晶核形成的最大速率和晶核长大的最大速度分别在两个不同的温度范围里出现，只有在两者 都有较大速度的温度下最易析晶。测定玻璃析晶性能就是指测定玻璃的析晶温度范围的上限 和下限以及在该温度范围内玻璃的析晶程度。即玻璃析晶是发生在最大晶核形成速度和最大 晶体生长速度之间两速度曲线重叠部分所对应的温度范围内，也就是通常所说的玻璃折晶温 度范围。测定玻璃析晶性能的方法除梯温法外还有淬冷法、热分析法等。热分析法包括差热分析 仪法和高温显微镜法两种。本实验利用梯温炉来测定玻璃的析晶温度。梯温炉法又称强制结 晶法，它操作简便。测试精度可以满足科研和生产的一般需要，因此得到广泛应用。在梯温 炉中，

11、由于炉中心部分的温度最高，两边的温度有规律地降低，因此总有一个温度范围是玻 璃的结晶化合物的结晶温度。当试样在炉内恒温一定时间后，晶相和玻璃相之间就可能建立 热平衡而出现析晶，这时将试样取出并迅速冷却。用眼睛或在显微镜下观察析晶程度。就可 确定玻璃表面出现结晶化合物的临界温度。即析晶上、下限温度。根据所测玻璃析晶温度范 围，可制定合理的成型与热加工制度，就可以避免产生析晶，得到透明理想的玻璃。或者通 过控制结晶，得到符合要求的微晶玻璃。三、实验仪器及用品1. 梯温析晶测定仪一台；2. 金相显微镜或偏光显微镜；3. 电位差计一台；4. 铂铑热电偶二只；5瓷舟（或铂金舟）若干；6 玻璃条或淬火后的

12、玻璃碎块。四、试祥要求与制备1. 用来测定析晶能力的玻璃应无缺陷（如气泡、砂子等）。2. 对于板状或棒状的待测玻璃，可把试样截成长190mm,宽5mm的条。如为块状或 球状样品，可淬火后敲成小块。3. 把试样洗净、烘干，把瓷舟内表面刷净烘干。五、实验步骤1. 先接好线路，再检查一遍接好的线路，通电升温，待炉管中心温度达到（11502）C,保持稳定。2. 将试样均匀地放在瓷舟中，然后把装有试样的瓷舟慢慢地从炉口推入中心(即最高温 度处)，使瓷舟的端头正好处于测温热电偶的下方。3同时在炉管中心放入长度为50cm的铂铑一铂热电偶，使热端放在炉心最高温度处， 等温度稳定时，先测出炉管中心的最高点的温度

13、，然后将热电偶向外移动1cm,停留一定时 间等温度稳定后读数，再每隔1cm测温一次。测得炉中央至炉口各点的温度后，将测得的 各点温度值在直角坐标纸上，(比例为1：1)画出“温度一一炉长”曲线，即梯温曲线。4. 试样在炉中保温一定时间(36h)后，将瓷舟迅速取出，当瓷舟内的玻璃表面呈微红 色时，迅速观察玻璃表面的结晶情况。在高温段，晶体消失处为析晶上限；在低温段，晶体 不生长处为析晶下限。观察时，用铅笔在瓷舟边做出析晶上、下限的标记。或者将瓷舟冷却 至室温，在金相显微镜或偏光显微镜下观察玻璃表面的结晶情况。5. 将瓷舟与梯温曲线相对照，根据在瓷舟做出的析晶上、下限标记的位置，查出所对 应的温度值

14、，即为玻璃的折晶上、下限温度。六、数据记录及数据处理1. 数据记录(1) 试样牌号、试样成分、试样来源、取样日期等；(2) 梯温炉中心的温度、保温时间、测定日期和时间、操作者姓名等。2. 数据处理(1) 根据炉中温度分布情况绘制梯温曲线；(2) 定出析晶上、下限温度；(3) 在同一炉中，用同一种玻璃试样重复试验的两次析晶温度测试值，要求相差难确度 在10C以内。否则再取一组试样重做。最后，由两次或两次以上的测试值算出平均折晶温 度。七、思考题1. 玻璃体为什么会析晶？2. 梯温炉法测定玻璃析晶温度的原理是什么？3. 影响玻璃析晶温度测定结果的因素是什么?如何防止？4. 测定玻璃析晶性能的方法有

15、几种?对于析晶速度很快的玻璃应采用哪种测定方法较 好？3.3玻璃热稳定性的测定玻璃的热稳定性又称耐急冷急热性，也称耐热温差等，是玻璃抵抗冷热急变的能力，它 在玻璃的热加工方面和日常使用中特别重要。一、实验目的1. 了解测定玻璃热稳定性的实际意义；2. 掌握淬冷法测定玻璃热稳定性的原理和测定方法。二、实验原理决定玻璃热稳定性的基本因素是玻璃的热膨胀系数，热膨胀系数大的玻璃热稳定性差； 膨胀系数小的玻璃，热稳定性好。而玻璃的膨胀系数，主要取决于它的化学组成。其次，玻 璃的退火质量，亦将影响耐急冷急热性。另外玻璃表面的擦伤或裂纹以及各种缺陷，都能使 其热稳定性降低。玻璃的导热性能很低，由于热胀冷缩，在温度突然发生变化的过程中，玻 璃中产生分布不均匀的应力，如果应力超过了它的抗张强度，玻璃即行破裂。因为应力值随温差的大小而变化，故可以用温差来表示热稳定性。我们把玻璃不开裂所 能承受的最低温度差，称为耐热温差。测定玻璃热稳定性的基本方法是骤冷法。可以用试样 加热骤冷，也可以用制品加热骤冷。用制品直接作为试样具有实际的代表意义。而在实验室 中，通常采用试样加热骤冷。