现代分析技术在塑料材料测试中的应用

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1、现代分析技术在塑料材料测试中的应用现代分析技术在塑料材料测试中的应用 广东轻工职业技术学院 谭寿再 摘 要 塑料工业的发展 , 为塑料材料的分析测试提出了更高的要求。计算 机技术、热分析、核磁共振、色谱法分析、光谱测试、电镜分析等现代材料分析测试技 术及机电一体化 ,多机联用技术的塑料分析测试中得到了广泛的应用。塑料材料是粘弹性体 , 在分析测试中应该注意其特性并采用标准试验方法。 关键词 塑料材料 , 性能分析 , 测试技术 , 标准化。塑料已经与钢铁、 木材、水泥一起构成现代社会中的四大基础材料 , 是农业、 工业、能源、交通运输、信息产业乃至宇宙空间和海洋开发等国民经济各领域不可缺 少的

2、主要材料。在新世纪里 , 我国已步入世界塑料大国行列。中国塑料原料表观消费量由2000 年的约 2400万吨 增 至 2004 年的 3813.3 万 吨, 居 世界第 二位 , 年均 增 长率达12.3%;2004 年全国塑料制品产量达到 1848.6 万吨, 工业总产值 3803.15 亿元, 比上年同期增长25.0%;塑料制品的出口额 127.74 亿美元, 比上年增长了 31.21%。预计到 2005 年, 中国塑 料表观需用量将超过 4000 万吨。由此可看 , 塑料制品行业在我国现代化经济建设中发挥着 越来越大的作用。随着塑料工业的发展 ,为了正确掌握塑料的各种性能 , 控制产品的

3、质量、指导 塑料产品的成型与加工、研讨材料结构与性能的关系、更好的推广和使用塑料材料。 塑料性能的评价显得越来越重要 , 塑料性能的测试技术和各类性能试验方法标准也相继产 生。然而 , 不容置疑,我国的塑料性能测试的技术水平 , 不论是仪器设备还是测试方法 , 与先进 国家还有一定的差距。一、塑料性能分析测试的特点 塑料通常是指以合成的或天然的高分子化合物为基本成份 , 加以填料、增塑 剂、稳定剂及其他添加剂等配合料 , 在将制造或加工过程中的某一阶段能流动成型或借 原地聚合、固化而定型, 其成品状态为柔韧性或刚性固体。 由于塑料组成和结构的特点 , 使得 塑料具有许多优异的性能。塑料性能分析

4、测试是材料科学的一部分 , 它同众多的金属材料和非金属材料检验方法有许多相同之处 , 但由于高分子材料的结构性能的不同 , 也有自身的 特点。(1) 塑料的粘弹性塑料是一种粘弹性体 , 其性能与弹性的金属材料有很大的不同。尤其是塑料 的力学性能测试中有很宽的塑性区 ,应变率高。因此, 用电阻应变片技术来测定塑料的应 变量通常是不合适的。塑料测试的时间效应非常明显 , 在外力作用下塑料分子链会逐渐发 生了构象和位移本文版权归新三思集团公司及作者本人所有 , 转载必究。的变化而造成的蠕变和应力松驰现象。 在静拉伸下表现出具有很好弹性的材 料, 在高速拉伸时会明显的表现出很大的脆性。(2) 环境条件

5、对测试数据影响很大 塑料的温度效应明显 , 它不同于金属和陶瓷材料 ,在室温上下的波动不会对 材料性能为行带来明显的改变。塑料的链段结构和活动对温度的依赖性极明显 , 往往在 温度改变不多度时就明显地出现性能的巨大的变化 , 原硬如玻璃的东西马上变成柔软如橡胶 的弹性体。环境湿度对塑料的性能也有影响 , 如尼龙材料在湿态的冲击强度是干态的十多 倍。在日光、汽雾等作用下 , 处在不受力状态中的塑料均会发生不同程度的老化现象 , 致使塑 料的很多性能发生变化。以上这些现象 ,会严重影响分析测试结果的准确性 , 造成试验误差。(3) 塑料的多样性塑料一般是多组分的混合物 , 分子结构、分子量分布 ,

6、 链段构象各异 ,因此, 测定的数据易显分散。二、塑料测试的标准化 标准是对重复性事物和概念所做的统一规定。 标准化程度高低是一个国家经 济发展、科技进步的标志。随着我国的塑料应用领域的不断扩大 , 质量指标要求的提高 , 塑料标准化程度也在加快。近十年来 , 我们通过标准的引进吸收与修订 , 我国的塑料标准化 已有了很大的提高, 逐渐与国际接轨 ,这对提高我国的塑料测试技术水平有很大的促进作 用。塑料标准化包括塑料标准的制订和标准的应用。 在我国制定的塑料技术标准 中主要涉及九大类检验标准 , 他们是试样制备标准 ; 物理性能测试标准 ; 力学性能测试标 准; 电性能测试标准;燃烧性能测试标

7、准 ;温度特性测试标准 ;化学测试标准 ; 塑料老化和应力开裂试验标准; 卫生性测试标准。这些标准可以从各种角度对塑料的性能进行评价,统一规定了影响试验结果的诸因素 （ 温度、相对湿度、仪器、试样形状与尺寸、过程步骤、 数据表示 ） 等,保证塑料分析试验结果有较好的重现性和可比性。目前 , 我国各单位塑料分 析测试的采用的标准以国家标准（GB）为主,有的企业也采用国际标准（ISO）、或美国试验与材 料协会 （ASTM）等其他国家的先进标准。三、塑料性能分析测试技术发展随着现代科学的发展 , 精密仪器的制造技术迅速提高 , 再加上计算机技术的 引入 , 使塑料分析测试仪器的功能和精度不断提高 ,

8、 为开辟塑料材料分析测试方法的新 领域创造了很好的条件。如拉伸试验机,过去应用摆锤式测力计 ,塑料材料需要较高试验速度 时 , 由于摆锤摆动的惯性引起的负荷误差竟达 15%之多。现采用了电子测力、 传感器测变 形及机电伺服闭环控制技术的电子万能试验机 , 这种现象不再存在了 , 示值精度可达到了量 程的 0.1%。同时,通过负荷/应变控制系统还可以控制加荷速率和应变速率 ,这对高温试验如接近熔点加荷速度的控制及屈服区域应变速率的控制是非常需要的。 本文版权归新三思集团公司及作者本人所有 , 转载必究。( 一 ) 计算机技术应用计算机将仪器的信号分析与处理、结果表达与输出放到计算机上来完成 ,

9、用 屏幕形象地模拟各种仪器控制面板 , 以各种形式表达、输出检测结果。使用计算机软件 代替传统仪器的硬件来实现各种各样的信号分析、 处理, 完成多种多样的测试功能 , 而且由于 采用计算机作为仪器的“内核”, 能把人为干预的因素减到昀小 , 可以获得很高的测试速度、 很好的测量一致性和重复性 , 大大突破了传统仪器在数据的处理、表达、传送、存储等 方面的限制 , 获得了传统仪器无法比拟的效果。 此外,计算机化仪器具有开放式的结构 , 能建 立起适应各企业的高度柔性的工作平台。各种不断完善的软件和硬件为数据采集、分析、 描述和管理提供了有效的解决方案 , 减少了测控领域的用户更新仪器设备的开支。

10、计算机在 各种高分子材料测试仪器中的使用基本上包括 :(1) 数据处理与分析结果 通过解线性方程或其它数学方法对多组分混合物、卄 ”一，曰.进行定量分析, 通过关键点数据与所存信息比较进行定性、定量分析等。(2) 图谱检索和比照及辨认 通过计算机所存图谱与检测谱的比照、辨认 , 确 定未知物的性质、结构等。(3) 测试程序的自动控制 结合接口技术、传感器、A/D转换和闭环控制等技 术, 计算机实现的自动测试、示数、示图并自动存贮、打印等功能。目前, 计算机的很多成果都能够很快地反映到测量和仪器领域 , 例如不断提 高速度、图形化用户界面、分布式处理方式、网络功能等 , 都很快移植到仪器和测试系

11、 统中。增加了仪器测量功能 ,提高了性能 ,形成了众多方便实用的自动测试系统。 随着计算机 工业及技术的发展, 计算机在塑料材料近代测试技术中发挥了越来越重要的作用。( 二) 热分析技术热分析技术 , 主要包括热重法、差热分析、差示扫描量热法、热分析反应动 力学等。它在表征材料的热性能、 物理性能、 机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应 用, 对于材料的在程序控研究开发和生产中的质量控制具有很重要的实际意义。(1) 差示扫描量热分析 Differential Scanning Calorimetry,DSC,制温 度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术 ,可以对高聚

12、物的玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化 / 交 联、氧化诱导期等进行研究。它分两个阶段测量 : (a) 加热阶段 , 主要是获得原材料的温度 ? 变形参数 ;(b)控制冷却后的热变化阶段，主要提供材料的真实性质。德国已将塑料材料的 DSC 值绘制成曲线 , 并且标准化 (DIN53765 和 DIN51007) ,2004 年我国也制定了DSC测试的国家标准，分别是塑料？差示扫描量热法第1部分：通则GB/T19466.1-2004、塑料 ?差示扫描量热法(DSC)第 2部分：玻璃化转变温度的测定GB/T19466.2-2004和塑料 ?差示扫描量热法(DSC)第3部分

13、：熔融和结晶温度及热焓的测定GB/T19466.3-2004。DSC测量在高分子材料的研发、性能检测与质量控制有更为广泛地应用。例 如可用差示本文版权归新三思集团公司及作者本人所有 , 转载必究。扫描量热仪DSC研究热固性树脂固化反应的热效应，得到固化反应的起始温 度Ta峰值温度 Tb 和终止温度 Tj, 还可以得到单位重量的反应热以及固化后树脂的玻 璃化温度 Tg 。这些数据对于树脂加工条件的确定 , 评价固化剂的配方有重要作用。 也可用 DSC测定聚合物的玻璃化温度、结晶温度和熔点 , 为选择结晶聚合物加工工艺、热处理条 件等提供指导作用。(2) 热重分析 Thermo Gravimetr

14、y,TG, 在一定的气氛中 , 测量样品的质量随温 度或时间变化而变化的技术 , 如测量材料的分解参数 , 用于研究诸如挥发或降解 等伴随有质量变化的过程, 亦可用于塑料件的失效分析中。(3) 温度?变形分析法 ThermoMechanicalAnalysis 简称 TMA ,又称热机分 析法。其主要用于注射过程中塑料的延伸和收缩行为分析。 通过分析可以确定材料 的热膨胀系数和软化点。(4) 动态机制分析法 Dynamic Mechanica lAnalysis 简称 DMA, 该方法特别 适合于失效分析中 ,是 DSC 分析法的补充 ,它可以测定试样与加工温度、时间和频 率相关的刚度和强度参

15、数（ 三 ） 核磁共振 Nuclear Magnetic Resonance,NMR 分析技术NMR现象是1946年由哈佛大学的E.M. Purcell和斯坦福大学的F.BIoch 所领导的两个小组,用不同的方法观察到的。他们二人由于这项重大发现, 共同分享了1952 年诺贝尔物理学奖。核磁共振技术昀初主要用于核物理研究方面 ,现今, 它已被化学、食 品、医学、生物学、遗传学以及材料科学等学科领域广泛采用, 已成为在这些领域开展研究工作的有力工具。NMR技术已成为研究高分子链结构的旳主要手段，对于聚合物的构型、构象 分析、立体异构体的鉴定和序列分布、 支化结构的长度和数量、 共聚物和共缩聚物组成 的定性、定量以及序列结构测定等均有独特的长处。1） 分子结构的测定和聚合反应历程研究利用高分辨核磁共振谱仪测定有机化合物的核磁共振谱图 , 然后通过对照标 准谱图 , 就能确定一个分子的结构。对于简单分子的结构 , 我们可以直接通过谱图的解 析就能确定 , 如果要确定未知物的结构 , 可以结合其它的一些数据 , 如质谱、红外、元素分析 等。另外 , 通过对聚合反应过程中间产物及副产物的辨