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1、实验四 甲苯法测定中药制剂中水分含量一、目的要求掌握甲苯法测定中药制剂中水分的原理和操作方法。二、基本原理中药制剂水分测定的常用方法有烘干法和甲苯法，烘干法适用于不含或少含 挥发性成分的药品，甲苯法用于含挥发性成分的药品。香砂养胃丸是由木香、砂 仁、白术、陈皮、香附、广 藿香、茯 苓、半 夏等十二味中药制成的水丸，其 中有 多味中药中含挥发性成分，应选用甲苯法测定该制剂中水分的含量。三、仪器与试药1、甲苯法水 分测 定装备（ 包括 500ml 短 颈圆 底烧 瓶、水分测 定管 、直形 冷 凝管、外管长 40cm ）。2、电热套、分析天平。3、甲苯、亚甲蓝（AR）。4、铜 丝 。5、香砂养胃 丸
2、（ 市 售品） 。四、操作步骤将香砂养胃丸研碎，取约25g （约相当于含水量14ml ）,精密称定，置A 瓶中， 加甲 苯约 200ml ， 必要时加入玻璃珠数粒， 将仪器各部分连接， 自冷凝管 顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓 缓加热， 待甲苯开始沸腾时， 调节温度， 使每秒钟馏出2滴。 待水分完全馏出， 即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲 苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷 至定温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置, 使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察） 检读水量， 并计算供试品中的含水量（）。五、注意事项1、用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后，将水 层分离弃去，经蒸馏后使用。2、样品应先 粉碎 成直径不 超过 3mm 的颗 粒。六、思考题1、实验中所用仪器、器皿是否要烘干？为什么？2、为什么说本法适用于含挥发性成分的中药制剂中水分的测定？
