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1、.高效液相色谱图从这十种“奇葩峰”开始.2016-01-18实验与分析异常峰是色谱实验工作中最棘手的问题，通常是指色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况，这些峰严重影响色谱分析的结果。色谱图中不可能有纯正的高斯对称峰,轻微的拖尾是正常的,这是由分离系统所决定的。本帖今天针对十种奇葩峰形进行分析。无规律的基线噪音可能原因：1、 漏液 ：检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。（如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。 ）2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 ，先 检查流动相 。3、检测器/记录仪电子元件的问题 ：（断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。）4、
2、气泡 （系统内或检测器内）： （ a、用强极性溶液清洗系统 b、清洗检测器。）5、流通池污染，即使是极少的污染物也会产生噪音。 (a、用甲醇等极性溶剂清洗流通池 b、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池 ）6、检测器灯能量不足，（更换灯 ）。7、色谱柱填料流失或阻塞 。（a、更换色谱柱 ）8、流动相混合不均匀或混合器工作不正常 。（ a、维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置 。）有规律的基线噪音可能原因：1、 在流动相、检测器或泵中有空气：（a、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 ）2、漏液：（a、见第三部分。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和
3、不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。）3、流动相混合不完全：（a、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 ）4、温度影响（柱温过高，检测器未加热）：（a、减少差异或加上热交换器 ）5、在同一条线上有其他电子设备：（a、断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。） 精品.基线漂移可能原因：1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。） 2、流动相不均匀。流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。（ a、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。）3、
4、流通池被污染或有气体：（ a、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。）4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成：（a、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 。）5、样品中有强保留的物质（高K值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。鬼 峰即使不进样也会出现的峰双峰或分叉峰精品.峰展宽拖尾峰精品.前伸峰负峰宽 峰精品.保留时间的异常现象分析(一)保留时间变化 可能的原因 :1、流速变化：（a、重新设定流速 ）。2、泵中有气泡 ：（a、从泵中除去气泡 ）。3、流动相选择不恰当 ：（ a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相） 。4、色谱柱
5、没有平衡 （a、在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 ；b、新安装的柱没有达到稳定状态）。(二)保留时间缩短 可能的原因 :1.流速增加 : 检查泵,重新设定流速 ；2.样品超载 : 降低样品量 ； 3.键合相流失 : 流动相PH值保持在37.5检查柱的方向； 4.流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀； 5.温度增加 : 柱恒温 。(三)保留时间延长 可能的原因 : 1.流速下降：管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡； 2.硅胶柱上活性点变化 : 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱； 3.键合相流失 : 流动相PH值保持在37.5检查柱的方向 ；4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀 ；5.温度降低 : 柱恒温。如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！精品
