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1、脂肪的测定1范围:本标准适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸仓品、中西式糕点等粗脂肪含量的测 定,不适用于乳及乳制品。2材料2.1试验材料及试剂:牛内脏(心、肝、肉、胃)、石油瞇、无水硫酸钠(疏松和干燥组织)2.2试验仪器及用品索氏抽提器(冷凝管、抽提管、脂肪烧瓶)、水浴锅(HH-S8型北京科伟永兴仪器有限公司)、 铁架台、分析天平(FA2004B上海佑科仪器仪表有限公司,最小刻度O.lmg),滤纸、细绳、 研钵、培养皿、绞拌机(MJ-25BM04C、广东美的精品电器制造有限公司)、纱线手套、干燥 器、烘箱(DHG-9140A、上海精宏实验设备有限公司)、石油瞇(分析纯、天津市凯通化学 试剂
2、有限公司)。3试验方法:索氏抽提法(参照:GB_T 50096-2003食品中脂肪的测定)3.1原理:试样用(无水乙醋或者)石油離等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,称为粗脂肪,因 为除了脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。3.2操作流程:试验前衡重一试样前处理一抽提(回收石油醋)一衡重称量一结果计算。3.3分析步骤3.3.1试验前衡重:取脂肪烧瓶及培养皿多个,清洗干净,放入烘箱(95CJ00C)烘干,第一次烘干时间 为6h,然后戴上纱线手套取出(以卞操作都要戴手套),放入干燥器内冷却0.5h,取出放入 分析天平称量,然后再次放入烘箱中lh,取出放入干燥器0.5
3、h后再次称量,直至前后两次 称量相差不足0.002g,即为衡重(以下衡重即为相同操作)3.3.2试样处理从冰箱里取出样品,放置在案板缓冻直到可以切动为止(避免样品化出水),此时取样 品两三个部位总共30g,放入绞肉机内搅碎,取出:LOg平均分成两份,放入两个标记好的培养皿中,再向其中加入无水硫酸钠,在一同放入烘箱内(95CL00C )烘干衡重。然后再将 样品从培养皿中转移到研钵中,充分研磨后转移到滤纸上,其中转移药品不可浪费。采用纸 卷法(下文有图演示)将样品包好并用细绳系紧。3.3.3抽提将滤纸包放入抽提筒内,连接已干燥至恒屋的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入石油 艇至瓶内容积的三分之二处,
4、于80C的水浴锅上加热,预先将橡皮管连通好,使水流通, 控制流速,确保石油瞇不断回流提取(6次/h-8次/h),般抽提6h-12h (下文有图演示)。3.3.4称量取下脂肪烧瓶,回收石油艇,待瓶内石油瞇剩lml-2ml时在水浴上蒸干,再于95-100 干燥衡重称屋。3.4结果计算- m0x 100ni2X试样中粗脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g): GB/T 5009.62003m】一一脂肪瓶和粗脂肪的质量,单位为克(g):m0一一脂肪瓶的质量,单位为克(g):m2一一试样的质量,计算结果表示到小数点后一位。4注意事项:1. 衡重期间操作,都要戴上纱线手套,保持脂肪瓶等清洁。2. 试验过程中由于器皿多,预先做好标记。3. 取试样时,除去表面冰渣。分别取多个部位。4. 搅拌机搅拌肉样时,间歇性搅拌,防止样品温度过高。5. 抽提后,要将石油瞇回收,且放在避光阴凉处,避免明火。6. 抽提过程中,要观察橡皮管有无鼓包迹彖,石油瞇是否足够支持虹吸回流。7. 抽提后的脂肪瓶放入烘箱内,要先虚掩一阵,在关上门。纸卷法示意图115cm抽提仪器及安装演示:冷刃冰出II案氏