牛奶中钙含量的测定

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1、EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量指导老师：梁 勇摘 要：本实验采用采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中 钙含量。100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量 分别为1 25.30mg、 1 03.38mg、 1 1 7.98mg、98.78mg 。关键词：牛奶；钙含量；EDTA络合滴定法1、 前言：钙与身体健康息息相关, 钙除成骨以支撑身体外, 还参与人体的代活动,它 是细胞的主要阳离子, 还是人体最活跃的元素之一, 缺钙可导致儿童，佝偻病, 青少年发育迟缓, 孕妇高血压, 老年人的骨质疏松症。目前, 我国居民摄入钙量 严重不足, 尤其是儿童

2、青少年和老年人缺钙比例比较高。喝牛奶是补钙最常见的 方式之一。测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。牛奶中钙含量 大约在 100T25mg/100ml.测定牛奶中钙的含量含量方法包括 : 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰 酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰 酸钾滴定法进行了比较 ,其中（ KMnO 4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子 吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法 所用仪器普通易得, 成 本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求也不高。在进行定量分析时，样 品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基 本保证。目前，常用的预

3、处理方法有干式灰化法（干法） 、湿式消化法 （湿法）、直接酸溶法等，本实验采用干式灰化法处理牛奶，配合 EDTA 络合滴定法测定牛奶中钙含量。二、试验原理：EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断 滴定终点，并且是1:1配位，没有分级现象。本实验中调节pH=90,滴定前向 样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+ 生成红色络合物, 反应式为:Ca2+In2-Caln（红色）。当在样品中滴入EDTA溶液时，EDTA首先与溶液中未络 合的Ca2+反应生成无色络合物，其反应式为：Ca2+Y2-CaY（无色）。 因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与 EDTA 形成

4、的络合物稳定， 所以过量的 滴定液便能夺取红色络合物中的 Ca2+ 而使钙指示剂游离还原为原来的形态， 于 是溶液中红色又变为蓝色，即达到终点。其反应式为：CaIn+Y2-CaY+In2-,其中 In2-代表指示剂: Y2-代表 EDTA 二钠。pH 值控制是 EDTA 滴定时的重要条件。以铬蓝黑作指示剂， 铬蓝黑会随溶 液的 pH 值而改变颜色， pH 值为 810 时， 它本身才呈蓝色。随着配位反应的 进行， 溶液的酸度将增大， 这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性， 且会破 坏指示剂变色的适宜酸度围， 导致产生很大的误差。因此在测定溶液中必须加入 适量的缓冲剂， 以控制溶液的酸度，使其保

5、持在能准确测定待测离子的 pH 围。 本实验使用pHa910的氨缓冲液。三、仪器、设备：1，分析天平：感量为0.0001g2，马弗炉：温度可调（500到600度）3，电热恒温鼓风干燥箱4，碱式滴定管5，100 mL 烧杯6，表面皿7，量筒（10ml）& 容量瓶（200ml 100ml）10，可调式电炉11，坩埚 12，漏斗与滤纸13，锥形瓶（250ml）14，台式天平15.移液管（20ml）16棕色瓶17聚乙烯瓶18酒精灯1 9酸式滴定管四、试剂:1、纯金属锌、2 、HCl（6 mol / L）、HCl（2 mol/L）3、六次甲基四胺固体粉4、二甲酚橙5、铬蓝黑6、浓氨水、氨水（2mol/l

6、）7、EDTA 二钠盐8、无水乙醇9、饱和 （NH4）2C2O410、晨光鲜牛奶、伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶（ 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。）1, Zn标准溶液：用分析天平准确称取0.1328 g的纯金属锌于100 mL烧杯中, 盖上表面皿，同时用量筒量取5 mL蒸馏水和5 mL HCl（6 mol / L）配制成10 mL（1+1）HCl溶液，将其慢慢加入放有纯金属锌的烧杯中，待完全溶解后，用水 冲洗表面皿和烧杯壁, 将溶液转入 200 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀;2,20%六次甲基四胺溶液：称取20 g六次甲基四胺固体粉末于烧杯中，加适量

7、蒸馏水微热溶解，冷却后将其转入100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；3, 二甲酚橙指示剂：在分析天平上称取0.500 0 g二甲酚橙，溶于100 mL水 中， 将其转入棕色瓶中， 加盖， 摇匀；4, 铬蓝黑指示剂：分析天平上称取0.1000 g铬蓝黑溶于5mL浓氨水，再加20 mL 无水乙醇， 将其转入棕色瓶中， 加盖， 摇匀；5，EDTA溶液：台式天平上称取1.86g左右EDTA二钠盐，加水，温热溶解，冷 却后加入聚乙烯瓶中。6，牛奶（市售），四种牛奶五、操作步骤A、EDTA溶液浓度的标定：将洁净碱式滴定管用EDTA润洗2 3次，将EDTA溶液加入滴定管中，记下读 数。用Zn标准液润洗

8、后的移液管，平行移取20.00 mL Zn标准液于3个锥形 瓶中， 并分别在锥形瓶加入 1 2 滴二甲酚橙指示剂。滴加 20%六次甲基四胺 溶液至溶液呈现稳定的紫红色后，再多加5 mL。用EDTA滴定至溶液由紫红色变 为亮黄色为终点。平行滴定3次，取平均值，计算溶液的准确浓度。B、样品钙含量分析1、取4个干燥烧杯，编号后称重m、m R、m m 将3份样品分别移取100 mLa b c、 d于4个烧杯，记录样品名称与对应编号，并称重、记录。2、将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状，停止加热，待冷却至室温后称重mjn、a1 b1m m 。转移包叠好一部分样品的滤纸到对应编号的坩埚中, 再次称量烧杯的质

9、c1、 d1量m9、m“、m9 m .（ m -m为粘稠液总质量，m - m为移取的粘稠液的质量） a2 b2 c2、 d2 1 1 23、将样品放于电热恒温干燥箱烘干, 然后在可调式电炉上先小火炭化至无烟,再移入马弗炉550 C 600 C灰化1 2 h,灼烧为固体粉末。4、将灼烧后的样品转移到烧杯中, 用蒸馏水洗涤坩埚 3 4 次, 将洗液一并转移入烧杯中，再加入2 mol/L HCl溶液，使其完全溶解，调节溶液pHa4。5、向烧杯中加入过量饱和（NH4）2C204溶液，约10mL,充分搅拌后过滤。6、用2mol / L HCl溶液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸4 6次，并将洗液转移入250mL锥

10、形瓶中，加适量水，滴加2 mol /L NH HO溶液，调节溶液pH = 93 2 107、再滴加4 5滴铬蓝黑指示剂，用0.02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液 由紫红色恰变为蓝色， 即为终点。8、平行测定3次，根据消耗EDTA的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml牛奶 中钙的含量六、结果与处理6.1 基准物质锌粒的称量瓶+Zn 重倒出Zn后重Zn 重(g)(g)(g)11.166411.02960.1368CZn2+=(0.1368G 三65.39g/mol)/0.1L=0.02092mol/L6.2 EDTA 溶液浓度的标定(基准物质： Zn)锌粒定容体积100mL取液体积（

11、ml）20mL(ml)滴定次数In皿VEDTA终读数19.3119.2919.30(ml)初读数0.000.000.00净用量19.3119.2919.30C T4 (mol/L )0.021660.021680.02167C 平均值ED TA 14 10.02167绝对偏差-0.000010.000010.00000相对平均偏差0.03076(%)znvzn )/ vEDTACEDTA=( C6.3 牛奶中钙含量的分析1、伊利高钙奶粘稠液的总质量： 23.9g滴定次数In皿所取粘稠液的质量/g5.05.05.0Ca2+ 含VEDTA终读数30.1930.1430.22量的测(ml)初读数0.

12、000.000.00定净用量30.1930.1430.225g粘稠液中Ca2 +含量(g)26.2226.1826.25100ml牛奶Ca2 +含量125.31125.14125.47(mg)100mlCa 2+含量平均值（mg）125.30绝对偏差0.01-0.160.17相对平均偏差（%）0.09042、伊利纯牛奶粘稠液的总质量： 22.7g滴定次数In皿所取粘稠液的质量/g5.05.05.0Ca2+ 含VEDTA终读数26.1826.2526.23量的测(ml)初读数0.000.000.00定净用量26.1826.2526.235g粘稠液中Ca2 +含22.7422.8022.78量（m

13、g）100ml牛奶Ca2 +含量103.22103.50103.41(mg)100mlCa 2+含量平均103.38值（mg）绝对偏差-0.160.120.04相对平均偏差（%）0.1033 、风行鲜牛奶粘稠液的总质量： 21.6g滴定次数In皿所取粘稠液的质量/g5.05.05.0Ca2+ 含VEDTA终读数31.4230.4330.47量的测(ml)初读数0.000.000.00定净用量31.4230.4330.485g粘稠液中Ca2 +含27.2927.3027.34量(g)100ml牛奶Ca2 +含量117.88117.9511 &11(mg)100mlCa 2+含量平均117.98值（mg）绝对偏差-0.10-0.030.13相对平均偏差（%）0.07344、晨光鲜牛奶粘稠液的总质量： 19.8g滴定次数In皿所取粘稠液的质量/g5.05.05.0Ca2+ 含VEDTA终读数28.692&762&70量的测(ml)初读数0.000.000.00定净用量28.692&762&705g粘稠液中Ca2 +含24.9224.9824.93量（mg）100ml牛奶Ca2+含量98.6898.9298.74(mg)100mlCa 2+含量平均98.78值（mg）绝对偏差-0.100.14-0.04相对平均偏