变压器油分析

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1、一、概述GC-7890N 型变压器油分析仪是按照能源部标准 SD30489 绝缘油中溶解气体组份含量测定法(色谱法)要求,广泛吸收国内外 同类仪器的优点而设计的微机控制,性能稳定、电力系统专用色谱仪。仪 器采用双柱并联分流系统。基础型为TCD与双FID检测器及甲烷转化器, 能一次实现油中溶解气体九组分( H 、O 、N 、CH 、C H 、C H 、 2 2 2 4 2 2 2 4 C H 、CO、CO )的全分析。2 6 2 仪器可用于电力系统油气设备内部故障检测、氢冷发电机冷却介质 分析、六氟化硫(sf6)杂质分析、锅炉烟气分析、天然气分析与环境监6 测分析等。既可作专用分析又可作通用分析

2、,因而可以成为石油、化工、 矿山等系统作为气体分析的最有效的设备。(一)主要技术指标1、温度指标:(1)色谱柱室温度:控温范围:室温加6400。控温精度:01C。(2)氢焰检测室、热导检测室温度控温范围:室温加 6C400C。(3)甲烷转化室控温范围:室温加 6C400C。温度设定值与实际值在150C以下偏差不大于1C, 150C以上偏差不大 于5C。设定温度与指示温度之间的偏差不大于O1c。2、热导检测器(1) 灵敏度:对H2最小检知度W10M/12(2) 噪声:W01mv(3) 漂移:W0.2mv/30min3、氢火焰离子化检测器对CO、CO最小检知浓度2g1/1,2对C H最小检知度05

3、卩1/12 2(1) 噪声:0.05mv(2) 漂移:0.15mv/30min4、整机启动时间不大于2 小时。(二) 主要性能特点 采用微机控制,键盘设定与液晶中英文显示。控温精度高,重复性好, 操作方便。高性能检测器及甲烷转化器,检出能力完全满足 SD30489 标准 油气体低含量组分分析要求与环境监制对CO、CO微量检测要求。2采用分流柱系统,分析速度快,重复性好。 根据需要,功能可扩可简。例如:为满足 SF6 分析要求,可方便地6扩装火焰光度检测器(FPD);或浓缩进样气;为DGA分析要求,可配 用顶空进样器。仪器电路及工艺设计先进,采用先进器件并经过质量可靠性处理,仪 器抗干扰能力强,

4、稳定可靠,具有过温安全保护,TCD断臂保护功能。(三)工作条件本仪器正常工作条件1、环境条件:535。2、相对湿度:低于 85%。3、周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体,无强烈振动。4、供电电源:220V10%, 5005Hz。(四)系统分离原理 色谱柱分离系统运用二维色谱技术,采用双柱并联分流系统。 样品气由进样口注入,由载气带入色谱柱,在柱箱内由分流三通将载气分成二路,A路进入GDX502柱,分离C -C在FID (I)检出13烃类。B路进入炭分子筛柱TDX01,分离出H、O、CO、CH、CO ,2242TCD检出H、O后进入转化炉,CO、CO转化为CH,在FID(U)2224中检出 CO、

5、CO 。2出峰次序:柱1CH、C H、C H、C H4242622柱 2H、O、CO、CH、CO2242测定组分TCD H、O22FID(I)CH 、C H 、C H 、C H4242622FID (H)CO、CH、CO42二、 整机结构GC-7890N型变压器油分析仪成套设备主要有分析仪主机、色谱工作站(记录仪)、供气设备、供电设备等组成。一)主机结构:主机由气路部分、柱室、热导检测室、氢焰离子化检测器、汽化室、 甲烷转化室、电气部分等组成。(1)气路部分。载气由稳定流阀调节,氢气、空气各用稳流阀调节, 压力表指标,均带有流量曲线表。稳压阀出厂时已定值,一般不要再调节 此阀。载气I经稳流阀后

6、进入汽化室,样品由进样口进入汽化室,随载气I到汽化室底端三通,分流为二气路,各路进入并联二柱。其中一路 气由三通出口流经TDX01柱,在经过热导检测室测量桥臂腔体后再 经过甲烷转化炉 现入氢焰检测器(2)。分流后的另一路气,经三通出口流经GDX502柱,分离后入氢焰 离子室(1)完成检测。载气U经稳流阀进入热导池参考臂腔体,随后放空。氢气I、U作FIDIU燃烧用。载气皿供甲烷转化炉转化用氢。空气供氢焰离子室作助燃气。 以上三种气体皆由气路管通向主机气路单元的三路接头上。(2)检测室与甲烷转化炉 热导与双氢焰检测器及转化炉,均有各自的加热及控温系统,升温速 度快、控温精确,加热体之间均有良好的隔

7、温绝热性能,进样口与柱温各 显示相应温度。三、 键盘及其操作(一)、 控制面板1 、显示器打开电源,面板显示为万赛仪器, 欢迎使用,后开门打开。(二) 、温度参数设定 确认载气通过仪器,打开仪器电源开关,按菜单键选择温控子菜单后,设定柱箱,汽化室(一般进样1 为填充柱,进样 2 为毛细管汽化室),及 检测器的温度,各区温度输入数字后按确认键有效。温度开关1 为开,0 为关。仪器中不用的区域一定不要加热,最好设定温度为零,温度开关设 为“关”(三) 、检测器参数设定1、量程设定:按菜单键,将光标通过方向键移至FID检测器。量程 分别为0、1、2、3、4五档,0档对应10G,即最大量程。根据实际情

8、 况设定对应检测器的量程(常为 1 与 2)并选择极性“0”为负,“1”为 正。桥流最高可设 110mA。2调零部分FID1 上面第一个为FID (I)所用。TCD、中间为TCD所用。FID2、下面为FID (U)所用。TCD,FID2共用信号输出U, FID 1使用信号输出I。3、数显、数字时间继电器(固定在电器部分的底面板上)。 开机通电后,仪器输出信号即接到热导上,如果让输出信号转到氢焰(2)上来,即可仪器“事件”设定,到达设定时间后,输出信号由热 导自动切换到氢焰(2)上。每次进样的同时,须按一下启动按键,从此 时起,输出信号即接到热导上,待过了设定时间后,即自动跳到氢焰(2)上。一般

9、继电器的时间设定可根据热导池出来的H、O时间而定。22四、绝缘油溶液气体分析 双柱并联分流系统的分离原理及流程前面已有详细介绍,不再重复。(一)甲烷转化器原理:转化色谱分析是一种定量方法,它使分离后的co、co2通过加氢转2 化,使其在镍触媒的作用下,还原转化为甲烷,并在氢焰离子化检测器中 得到检定,转化反应如下:NiCO+3HCH +H O242360CNiCO +4H, CH +2H O2242360C(二)操作条件的选择1、载气流量的大小,影响柱分离及各组分的保留时间,双柱并联, 首先确定流量的分配比例值,我们推荐:GDX502柱、TDX01柱=1: 1.9 (流量比)调节步骤如下:打

10、开载气I稳压阀,调节流量例如30ml/min,那么根据一次分流比,流 经TDX01柱的流量约为20 ml/min,热导池参考臂载气U的流量值 也以此值来确定。2、供氢流量氢焰燃烧氢流量取(25-30) ml/min,由氢气I、U调节阀调节。 镍触媒转化加氢,取(1020) ml/min,由氢气皿调节阀调节。3、助燃空气取(260350) ml/min,由空气调节阀调节。94、温度的选择温度的选择主要取决于样品的性质,提高柱温有利于加快分析速度,然后会降低柱效率,对于溶解气体与其他气态物质,柱温一般选在50左右。热导检测温度可选择在80左右。转化炉的加热温度的设置方法同其他加热室。5、进样量,选

11、择Q251.0) ml这样使浓度与峰高的线性关系在 允许的范围内。(三) 、灵敏度或检测限测试1、色谱柱:A 炭分子筛TDX-01 6080目 3mm (OD)X1米不锈钢柱B GDX50280100 目 3mm (OD)X3 米不锈钢柱C 5A分子筛柱3mm (OD)X2米不锈钢柱2、温度:柱温50C 检测80C 转化360C3、流速:N (2030) ml/min2H (I) (2030) ml/min2H (H) (20一30) ml/min2载气(皿)(1020) ml/min (使用氢气)AIR (260350)ml/min24、灵敏度及衰减档TCD 桥流 100mA110mA (N

12、 )25、氢焰检测器FID量程“0”6、样品及进样量样品取(0.251) ml色谱用混合标准气。7、指标:TCD :对H的最小检测浓度W10M/LV2FID:对CH的最小检测检测浓度W05gl/Lo2 28、分析色谱图如图所示。(作参考)出峰顺序(一)CH、C H、C H、C H ;4 2 4 2 6 2 2(二)H、O CO、CH、CO ;2 2、 4 2测定组分:TCD; H、O ;2 2FID (I): CH、CH、CH、C H ;4 2 4 2 6 2 2FID (H): CO、CH、CO ;42信号切换 TCD 一 FID(II)柱1 3m GDX502柱2 1m TDX01炭分子筛

13、载气 45 ml/min样品 0.5 ml -1ml 色谱用混合标准气柱温50C四)注意事项1、色谱安装(1)新柱或长期停用的色谱柱,在使用前必须通气升温老化。5A柱最高使用温度300TDX-01柱最高使用温度180GDX-502柱最高使用温度250注意:安装后,一般三柱同时老化,建议柱温150C老化。(2)柱子的密封采用石墨垫,松紧程度,以密封到位后,多拧半圈即 可。(3)上柱时,要确认柱螺帽与丝扣对正后,方可用扳手紧固,防止错 位咬丝。(4)GDX502 柱出口要尽量接近氢焰喷嘴根部,以减少死体积与 涡流效应。2、气密性检查: 整机气密性在出厂前,已经检查,为防止泄露,也应经常检查,特别 是载气气路。(1)热导池两臂要确认有载气流过,否则加桥流后损坏丝元件,载气U流过TCD参考臂,可在放空处检查,用螺帽密封后,以压力表指 示不变为密封好。载气I流经TDX01柱,热导测量臂转化及氢焰喷嘴 可分段试漏,逐一排除。(2)汽化室散热帽要松紧适中,硅胶密封要经常更换。(3)色谱柱要经常装卸,要注意接头处的松漏,观察肥皂水有无气泡 出现。万赛科技(上海)第 10 页

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