土壤全氮含量测定

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1、土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定、方法原理土壤样品用浓HSO催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH+N,然后加碱蒸馏，用硼酸吸收2 44NH，用标准酸滴定，计算样品含N量。3主要反应：含 N 化合物+H S0(NH ) S0 +CO +SO + H 024424222(NH ) S0 +2NaOH2NH + Na S0 +2H 04 243242NH +H BONH H BO3 334232NH HBO +H SO 一 (NH ) SO +2H BO4 23244 2433二、试剂1. 混合催化剂：1g硒(Se)粉，lOgCuSO.5HO, lOOgK SO磨细混匀。42242. 浓 HS

2、O。243. 40%Na0H： 4OOgNaOH，加水至 1000ml。4硼酸吸收液(2%)： 60g硼酸(HBO )溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol33NaOH调节pH为4.55.0(紫红色)，然后加水至3000ml。5. 混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。6. 0.01 0.02M0L.L-1 标准酸(1/2H SO ) ： 3ml 浓 HSO 加入 10000ml 水中，混匀。2424标定：准确称取硼砂(NaB 0)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，22 4加甲基红指示剂2滴，

3、用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。三、仪器。开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。四、操作步骤1 称土样(100目)0.51g,放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g,加几滴水湿润，再加入浓HSO 5ml，摇匀。242,在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.51小时。取下冷却后，加水约50ml。3取20ml硼酸吸收液(2%HB0 )放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管33下，管口浸入吸收液中。4. 开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人2025ml 40%浓度的NaOH溶液，夹紧不使漏气。5通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管

4、口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳 氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下口，然后取出三角瓶。6用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。五、计算土壤全 N(g.Kg-1) = (V-V )*C*14*10-3*103/W0 式中：C：标准酸浓度（MOL.L-）。V、Vo：分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml） 14： N的摩尔质量（g/mol）W： 土样重（g）中性和石灰性土壤速效磷的测定 .05 molL-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定0.05 molL-iNaHCO法35.3.3.1方法原理 石灰性土壤由于大量游离

5、碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有 效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低 碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。 同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁 的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-、CO 2-等阴离子，有利于吸33附态磷的置换，因此NaHCO不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤3中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。5.3.3.2主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计。5.3.3.3 试剂（1）0.05 mol L-1NaHCO 浸提液 溶解

6、NaH CO 42.0g 于 800mL 水中，以330.5 molL-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2 而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃 中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。（2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如 含磷较多，须先用2mol L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05 mol L-1NaHCO浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗3多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO处理即可。3其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.

7、3试剂中（6）、（7）。5.3.3.4操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g （精确到0.001g）于 150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.05 molL-1NaHCO溶液50mL，再加一勺3无磷活性炭（注 1），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min （注2），立即用无磷滤纸过滤， 滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL （含磷量高时吸取2.55.0mL，同 时应补加0.05 molL-1NaHCO溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定3管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL （注4），摇匀，放置30min 后，用880nm或700nm波长进

8、行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸 收值（A）。标准曲线绘制：分别准确吸取5卩gmL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05 molL-1NaHCO 10mL，准确加水使各瓶的3总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进 行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5Mg mL-1P。5.3.3.5结果计算土壤中有效磷（P）含量（mg kg-1）=式中：P从工作曲线上查得磷的质量浓度（卩gmL-i）；m风干土质量（g）；V显色时溶液定容的体积（mL）

9、；103将卩g换算成的mg；ts为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之 比）；k将风干土换算成烘干土质量的系数；1000换算成每kg含磷量。表 5-3 土壤眞速效磷分级土壤速效磷mgkg-1P等级10高5.3.4.2 试剂（1）0.5mol L-i盐酸溶液。20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。（2）1mol L-i氟化铵溶液。溶解NHF37g于水中，稀释至1L,贮存在塑料4瓶中。（3）浸提液。分别吸取l.Omol L-iNH F溶液15mL和0.5mol L-i盐酸溶液425mL，加入到 460mL 蒸馏水中，此即 0.03mol L-iNH F0.025mol L-iH

10、Cl 溶液。4（4）钼酸铵试剂。溶解钼酸铵（NH）MoO4H O15g于350mL蒸馏水中，徐4 6242徐加入lOmol L-iHCl350mL,并搅动，冷却后，加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（5）25g L-i氯化亚锡甘油溶液。溶解SnCl2H O 2.5g于10mL浓盐酸中，22待SnCl全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中（注21 ）。（6）50MgmL-1磷（P）标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取50MgmL-1 磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10gmL-1磷（P）标准溶 液。5.3.4.3操作步骤 称1.000g 土样，放入20

11、mL度管中，从滴定管中加入浸提液 7mL。试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒 回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL （注2），加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后， 加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在515min内（注3）,在分光光度计上用700nm 波长进行比色（注4） 。标准曲线的绘制：分别准确吸取10gmL-1磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、 15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、 3.0、4.0、5.0卩gmL-1磷（P）系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2m

12、L，再加1滴氯化亚锡 甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。表5-4磷的系列标准溶液（NH FHCl法）4标准磷溶液 （AgmL-iP）吸取标准溶液（mL）加水*(mL)钼酸铵试剂（mL）最后溶液中磷的浓度 （AgmL-iP）026200.52620.11.02620.22.02620.43.02620.64.02620.85.02621.0*包括 2mL 提取液。5.3.4.5 结果计算土壤速效磷（P）含量（mgkg-i）=式中：P从标准曲线上查得磷的质量浓度（卩gmL-i）； m 风干土质量（g）;10 显色时定容体积（ mL ）；7 浸提剂的体积（ mL ）；2 吸取滤液的体积（ mL ）；1

13、03将卩g换算成的mg；1000换算成每kg含磷量。表 5-5 土壤速效磷分级土壤速效磷（mgkg-i, P）等级20土壤中速效钾的测定1、称取 77.08g 乙酸铵溶于 1L 水中，此溶液浓度为 1mol/L 的乙酸铵溶液。2、 称取经110C烘2h的氯化钾0.1907g ，用水溶解后定容至1L ，贮于塑料 瓶中。此溶液为钾标准溶液。3、称取通过 2mm 孔径筛的风干土样 5.00g 于 200ml 塑料瓶中，加入浓度为 1mol/L 的乙酸铵溶液50ml,盖紧瓶盖，摇匀，放入振荡器上固定，在室温25C 下用180转/min 的频率振荡30min,干过滤，滤于100ml塑料瓶中待测。4、分别吸取钾标准溶液0、3、6、9、12、15ml于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容， 即为0、 6、 12、 18、 24、 30微克/毫升的钾标准溶液。在火焰光度计上测标准溶液的曲线， 然后测样品待测液的浓度，并记录数据。5、样品前处理时做两个空白试验。6、把浓度数据代入公式，计算出土壤速效钾的含量（mg/kg）。计算结果保留整数。