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1、实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术. 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。三、实验原理硫氰酸钾比色法:在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物,溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定.反应式如下:Fe（SO4） +6KCN Fe(S）3 + 3 K2SO4 四、试剂 (1)2M4溶液 （2）20%KNS溶液 （）22SO7溶液 （4）浓HS4 (5)铁标准使用液：准确称取.979g硫酸亚铁(eSO 7H2O）溶于00 mL水中，加入5 mL浓硫
2、酸微热，溶解即滴加2 高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000m，摇匀，得标准贮备液,此液每毫升含F3+00g。取铁标准贮备液0 mL于10 L容量瓶中，加水至刻度，混匀,得标准使用液,此液每L含e30g。五、仪器可见分光光度计六、实验步骤1、样品处理:称取均匀样品12.g，干法灰化后，加入2mL(1：1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5L蒸馏水,加热煮沸后移入10L容量瓶中，以水定容，混匀。、标准曲线绘制:准确吸取上述铁标准溶液00、1.0、20、。、5.0m，分别置于5L容量瓶或比色管中,各加mL水，0ml浓硫酸，0.L 2%过硫酸钾,2L 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，
3、用m比色皿，在45n处,以试剂空白作参比液测定吸光度.以铁含量（g)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线.、样品测定:准确吸取样液51mL，置于2L容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。七、结果处理 (g/100g） -00 （V1/V2）式中:x- 从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，g V1 测定用样液体积，mL V 样液总体积，mL m 样品质量，g八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂,以防止三价铁转变成二价铁. 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCS直至Fe(CNS） 63等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定,因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。文中如有不足，请您指教！ /
