银杏叶中黄酮类化合物的提取

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1、谨滋工醪fl分离工程期末论文银杏叶中黄酮类化合物的提取THE EXTRACTION OF FLAVONOIDS IN THE LEAVES OF GINKGO BILOBA学 院 ：化学工程学院专业班级：化学工程与工艺化工081学生姓名：周露学号：13指导教师：戴卫东（副教授）2011年6月期末论文中文摘要银杏叶中黄酮类化合物的提取摘 要：详尽介绍了膜分离法从银杏叶中提取黄酮类化合物，并对提取物的精制 工艺进行探索，进而在实验室最佳工艺条件下提取出有效成分。综述了近年来对 银杏叶黄酮类化合物提取工艺、测定方法、应用等方面的研究进展，为大规模提 取、开发黄酮类化合物及综合利用银杏叶资源提供依据。

2、对银杏叶中黄酮类化合 物的提取工艺进行了研究，为黄酮的提取分离提供依据。关键词：银杏叶；黄酮；膜分离；研究进展期末论文外文摘要THE EXTRACTION OF FLAVONOIDS IN THELEAVES OF GINKGO BILOBAAbst rac t: This paper introduces in detail membrane separation from extracting flavonoids of ginkgo biloba leaves, and explores the extracts of refining process in lab, and then

3、extracted optimum conditions effective components. In recent years were reviewed flavonoids of ginkgo biloba extract technology, measuring methods, application, etc, the research progress for large-scale extraction, development of flavonoids and comprehensive utilization of ginkgo biloba resources,

4、provides the basis. Flavonoids of ginkgo biloba in the extraction process was studied, the extraction and separation for flavonoids provides the basis.Keywords: Ginkgo biloba leaves ;Flavonoids ;Membrane separation ;Research progress1 绪论银杏树Ginkgo bilobaL.又称白果树、公孙树，是我国古老的树种之一，具 有“活化石”的美称。由于其生长规律特殊,抗病

5、能力强而受到国内外的重视1。 有关银杏叶的有效成分及疗效的研究日益受到重视，已开发出保健品、化妆品、 药品等多达100多种，形成国际市场上销售额20多亿美元的新兴产业2。银杏 叶的化学成分有黄酮类、萜类、内酯类、酚酸类以及生碱、聚异戊二烯等化合物。 黄酮类为银杏叶的主要有效成分之一，含量随品种、产地、树龄、不同的采摘时 间而不同3。黄酮类化合物优异的抗氧化、抗病毒、防治心血管疾病、增强免 疫力等作用而受世人瞩目。药学研究表明，有38种银杏黄酮类化合物从银杏叶中 分离出来，其中黄酮类化合物主要有3类:黄酮（醇）及其苷28种:如槲皮黄酮等; 黄烷醇类:如儿茶素等4种;双黄酮:如白果双黄酮等6种（儿

6、茶素）4。1 膜分离法1.1 膜分离法超滤是新兴的分离纯化技术，是利用膜的孔径特征，以物理手段将不同大小 的分子进行分离，具有在分离过程中被分离成分稳定、分离率高、耗能低、无二 次污染等优点5，目前在食品、生物、医药以及化工领域使用较多。1.2 原料、仪器与设备银杏叶:江苏邪州港上镇市售;芦丁标准品:上海化学试剂公司产品;无水乙 醇:上海振兴化工一厂产品. 722型光栅分光光度计:上海第三分析仪器厂产品;真 空旋转蒸发仪:上海申顺生物科技有限公司产品;离心沉淀机:上海医用分析仪器 厂产品;小型平板超滤装置:赛普（无锡）膜科技发展有限公司产品;超滤膜（截留 相对分子质量分别为5000, 1000

7、0, 20000）:美国Osmonies公司产品。1.3 银杏叶中黄酮提取的工艺路线 银杏干叶一粉碎乙醇（丙酮）水溶液浸提一抽滤后的滤渣重复提取一次合 并滤液一减压浓缩（除乙醇厂静置Zh离心一超滤一减压浓缩一真空干燥银杏叶 黄酮产品。1.4 黄酮化合物的定量测定以芦丁为标准品,利用黄酮类化合物中的3一羟基、4一羟基、5一羟基、4 一羰基或邻二位酚羟基与Al3+进行络合反应，在碱性条件下生成红色络合物， 在波长510nm下测定，得到标准曲线方程为:y=12.973x 0.0101, r2=0.9996, 线性范围0.020.10mg/mL.样品的测定方法相同6。1.5 超滤工艺中相对通量的测定将

8、一定体积的提取液装入料槽中，开泵超滤并计时，间隔一定时间测定超滤 液体积.相对通量是对膜通量的间接表示方法，可准确地反映出膜通量的变化规 律超滤开始后以3min为单位测量通量J。然后每隔一定时间测量通量Jt,直 到相对通量（Jt /J。）相对稳定时停止7。1.6 银杏叶黄酮提取工艺1.6.1 溶剂对银杏叶总黄酮浸提效果的影响 国外专利报道过使用丙酮溶 剂提取银杏叶黄酮产品8,作者采用不同体积分数的乙醇、丙酮两种溶剂进行 浸提对比实验，结果见图1丙酮的提取效果优于同体积分数的乙醇，丙酮溶液 的体积分数在60%时的提取效果最好,乙醇溶液的体积分数在50%时的提取效果 最好.由于丙酮的价格昂贵，且有

9、毒性，国内企业很少使用，从提取效果、生产 安全性及成本等综合考虑，选择体积分数50%的乙醇溶液作溶剂较合适。图1 溶剂体积分數对輾杳叶总黄“涯提效畢的黑响FSe，1 Efrect （if snLveut on extracling, results of total fla- wmofds in CilnkRei leaves1.6.2温度对银杏叶黄酮浸提效果的影响 温度是对提取效果产生显著影 响的因素之一从图2可以看出，温度越高黄酮的提取效果越好，在80C时达到 最大值，继续升高温度，黄酮质量分数有所下降，原因是黄酮贰在高温条件下长 时间受热易发生氧化，而且温度过高会使叶绿素、单宁等杂质溶出

10、量增大，导致 分离纯化难度加大，造成黄酮的损失因此，提取温度不应超过80C。1.6.3 固液比例对银杏叶黄酮浸提效果的影响 在控制成本的前提下，为了达 到最佳的提取效果，对固液比例进行实验.图 3 表明，在固液比 1g:4mL 一 1g:10mL 的范围内提取效果随溶剂用量的增加，黄酮质量分数显著增加。当固液比达到 1g:10mL 之后，黄酮质量分数的增加随溶剂用量增加趋势明显降低。因此，选取 的最佳固液比为 1g:10mL。1.6. 4 浸提时间对银杏黄酮提取效果的影响 为缩短生产周期，提高提取效率， 现对浸提时间进行考察。图4 可见，黄酮提取效果随时间变化趋势平缓，浸提时 间 2h 与 3

11、h 的提取液中黄酮质量分数分别为 3.51%和 3.56%，差异很小，因此， 选定最佳提取时间为 2h。2图3 料独质:at体积比对银杳叶黄匍長提衆采的磋晌FiR 3 Efrett *f the ratio of lEavs powcicr to solvnt( vl1/* on exlTiictfTLE result of tot ll! fla-ann-ftis itt.Ginkgo lenvcs&1 : 81 : I抖战乂体积比(11.J-.I 51 .0I .52.03.04 0时:-ij/h匿4 漫握时何对银杏黄瞞捉取效果的影晌Fir. 4 Effc-ct of* time on.

12、extracting reNUdis of tcitaf 1岂-venuieLs in Ginko leaves由上述实验确定了银杏叶黄酮的提取条件：乙醇水溶液体积分数50%，提取 温度80C，料液质量体积比lg:10mL，提取时间2h。在确定的提取条件下，产 品中黄酮质量分数达到了 5.96%.在超滤工艺中，将应用上述最佳提取条件。1.7 银杏叶黄酮的超滤工艺条件研究1.7.1截留相对分子质量不同的超滤结果膜的孔径或截留相对分子质量的选择虽 然主要是根据被分离物的相对分子质量大小来确定的，但是分子的实际尺寸与分 子的构型、分子的聚集状态有关，而且还与溶液的浓度有关9由于使用有机溶 剂提取得到

13、的料液粘度较大，高分子胶体物质较多，膜污染现象较严重.因此一 般情况下，膜的截留相对分子质量应选择稍大一些的.故分别选用截流相对分子 质量为5000，10000，20000等3种膜，对有效成分迁移率及产品得率进行比较， 结果见表1，选用截留相对分子质量5000的膜所得到产品中黄酮质量分数最高， 但黄酮的透过率只有80.58%;截留相对分子质量20000的膜得到黄酮的透过率最 高，但所得产品中黄酮质量分数最低，这是由于杂质的透过量增大.综合黄酮的 透过率和得率两方面考虑，选用截留相对分子质量10000的膜较合适。我丄 鶴国并子用不冋的超溥结眾Tabr I Kwuics M llJtrji fil

14、Cration nf dirfert nt frlWCO起帝怕时Eg干十粉中 黄裁化合物质 &/fnp银杏叶 黄涮提取 物唸址辱妊移 宰 / ； ；产品中 黄開丽tit 分数门二55. 14仇8210C-521. 225 2S, 4 3丄，n-iH .J.栄33, 99珈.402+ 07阳.能2工了 31.7.2 时间与膜通量的关系 通过对图 5 的分析，可得出相对通量随时间的变 化规律在压力为O.IMPa、温度为20C条件下，开始超滤的45min里通量下降很 快;在超滤过程中的 1 一 2h 间通量变化缓慢;在 2h 后相对通量变化基本稳定在 35%左右。由于实验装置带有料液循环功能，因此实

15、验过程中没有出现浓差极化 的现象。CI1 50a.tjirl rnJ/Hian團古时问与膜遇鼻的关系The relathon oT timt and flux, ikf mtmt)r;mc1.7.3 压力对膜通量的影响 由图 6 可见，随着压力增大，膜通量也增加，且在 30min内膜通量增加较快，但压力增加使得衰减幅度减小，以后衰减趋势相近. 理论上，压力越高，膜通量越高，但实际压力不能太高，因会影响整个膜装置系 统的密闭性，本实验中所使用的工作压力范围为0.100.40MPa，建议的使用压 力为0.100.30MPa，因此实际操作中压力控制在0.200.30MPa间较为合适。2.2.4温度对膜通量的影响 由图7可见，温度对膜通量影响显著。30C时的通 量降低较20C时缓慢。90min后，30，35，40C下的通量基本达到一致。因此， 选择料液温度30C时进行超滤是合适的。1 o306090120时 MJ/mirtS 6 压力对曲運的靈响Figh 6 The relation o-f pressure； and flux of loctnbrMH0 2 -斗03060