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1、染整工艺实验（I）武汉科技学院 化工学院二零零七年一月目 录实验1 棉纤维聚合度的测定1实验2 染料溶液浓度的测定6实验3 活性染料吸尽率和固色率的测定14实验4 纤维素醛基含量的测定19实验5 纤维素羧基含量的测定22实验6 羊毛损伤程度的测定25实验7 粉状染料的鉴别28实验8 纤维的鉴别31实验9 棉织物上染料的鉴别35实验1 棉纤维聚合度的测定一、实验目的1、掌握粘度法测定棉纤维聚合度的基本原理和方法；2、掌握聚合度的计算方法；3、掌握乌氏粘度计的使用方法。二、实验原理聚合度是高聚物的一个重要性能指标。天然纤维、化学纤维均是高聚物的集合体，掌握纤维材料聚合度的相关知识，对于从事纺织行业
2、的科技工作者来说，具有重要的意义。如棉纤维在强的无机酸的作用下，会发生剧烈的降解，聚合度大为下降。只有了解这些信息，掌握聚合度的变化及测试方法，才能制定出合理的印染加工工艺。对纤维材料聚合度的测试方法有重均法、数均法和粘均法（粘度法）。由于高聚物的相对分子量（即聚合度）具有多分散性，实际测得的数据均为平均分子量。棉纤维为典型的碳水化合物，其化学式为：(C6H10O5)n，n=600011000（n为聚合度）。本实验采用粘度法测试棉纤维的聚合度。其具体方法是将棉纤维溶解在某种溶剂中，配制成一定浓度的溶液，用毛细管粘度计（乌式粘度计）测定其粘度。然后依物理化学的原理，通过一系列换算来求得被测物（棉
3、纤维）的平均分子量。由于粘度法实验简单，操作方便，不需要特殊仪器（需要乌氏粘度计）而被印染厂、粘胶厂所普遍采用。但对测试条件的要求较严，尤其是温度、溶液的粘度两项指标。粘度法测试棉纤维的聚合度，有铜氨溶液法和铜乙二胺溶液法两种，本实验用铜氨溶液法。纤维素铜氨溶液的粘度与溶液浓度、纤维素分子的平均聚合度间存在如下近似的关系式： (1-1)式中：棉纤维的增比粘度，（纤维素铜氨溶液粘度铜氨溶液粘度）/铜氨溶液粘度； K比例常数，取决于组成溶液体系的溶质和溶剂。棉纤维在铜氨溶液中的K值为510-3； C纤维素铜氨溶液的浓度，即每100mL铜氨溶液中棉纤维的克数； 棉纤维的平均聚合度。 在同一溶质、溶质
4、体系中，K、均是常数，因此/C（比浓粘度）也应是常数。但实际上在高分子溶液中它是随浓度而改变的，所以必须采用无限稀释时的比浓粘度，即特性粘度，来代替上式中的比浓粘度。特性粘度与聚合度的关系如下： (1-2) 可见， (1-3) 若已知棉纤维的铜氨溶液浓度，由实验求出增比粘度，即可计算出纤维素纤维的平均聚合度。但在实际测定棉聚合度时，只有棉的铜氨溶液质量浓度低于0.1g/100mL（0.02-0.1 g/100mL），比浓粘度在0.1-0.5之间时，才可应用上述近似公式进行计算。三、实验用品1、材料及药品：纯棉纤维（纱线或织物）铜氨溶液（新鲜溶液）细铜丝（1cm）2、仪器：烘箱 1055分析天平
5、 0.0002g分格称量瓶 1只三角瓶 1只50mL移液管 1只20mL量筒 1只恒温水浴锅 200.1温度计 100试管夹 1个乌式粘度计 1只秒表 1只四、实验内容及步骤1、按附录方法配制铜氨溶液，并按要求标定，以用于溶解纤维素。2、准确称取0.5g试样（精确到0.0002g），将试样剪碎成为2mm左右的碎末，于1055烘箱中烘至恒重，放在干燥器中平衡2hr后，迅速称重，计算棉纤维的回潮率。3、取出迅速准确称取55mg试样（精确到0.0002g），投入到三角瓶中，加入洁净、干燥的铜丝3g。4、用移液管准确移取50mL铜氨溶液，加入到三角瓶中，用橡皮塞盖紧，放于振荡器中，在室温下振荡至纤维全
6、部溶解（约4-6hr）。5、在粘度计的B、C管上接上医用橡胶管，将A管固定在铁架台的试管夹上，将粘度计垂直地放入已调温至200.1的恒温水浴中，并使E球完全浸入水中，以调整移液管中溶液的温度。（乌氏粘度计示意图见教材P.2.）6、移取12mL纤维素铜氨溶液，从A管加入到粘度计中，恒温约15min。7、用夹子夹住C端橡胶管，用吸耳球从B端橡胶管向上吸液，待溶液吸至E球中部时，取下吸耳球和C端夹子，使B管溶液自由流下。8、待液面下降到a刻度线时，按下秒表开始计时。记录溶液流经a、b刻度线的时间，重复3次，取平均值t1。9、将粘度计用铜氨溶液冲洗3次，用同样方法测定空白溶液流经a、b刻度线的时间t0
7、。10、按下列公式计算棉纤维的聚合度。 （g/100mL） (1-4) (1-5) (1-6) (1-7)式中：实验测定纤维回潮率；棉纤维平均聚合度。若9，则C0.1g/100mL。此时，可用舒兹布拉施克公式计算特性粘度。 (1-8)此时，k0.29，带入式（1-7）计算棉纤维平均聚合度。五、结果分析与讨论1、实际测试的棉纤维聚合度数值与理论相比有何不同，试分析原因。2、分析温度对实验结果的影响。六、注意事项1、配制、标定好后的铜氨溶液，需加入2g/L的葡萄糖作阻氧剂。2、将纤维试样剪碎成较小的粉末，以使纤维在溶剂中充分溶解。3、溶解棉纤维时，以纤维溶解充分为宜，时间不宜过长，以免纤维氧化损伤
8、，聚合度下降。溶解时间在4-6hr左右。4、正确使用乌式粘度计，测试中要使粘度计保持垂直，每次测定前都要清洗粘度计，且使用纯溶剂。5、记录好时间，每种溶液所测时间误差在0.3秒内，最好先测空白溶液粘度，再测试纤维素铜氨溶液的粘度值，以免堵塞粘度计的毛细管。6、粘度计的选择对实验结果的影响较大，要使选择的乌氏粘度计的t0100s，此时可以不校正粘度计。毛细管的直径选取在0.8-0.9，小于0.5mm易堵塞。7、测试温度对实验结果影响较大，水浴温度波动范围应在0.1。8、氨水具有刺激性气味，且分子量小，挥发性强，整个实验过程宜在通风厨中进行。9、配制的铜氨溶液及纤维素铜氨溶液应放入棕色试剂瓶中避光
9、保存。有条件的话，纤维溶解及试样平衡宜在暗室中操作。七、思考题1、测试棉纤维聚合度对印染生产有什么实际意义？2、在印染加工过程中，有哪些环节可能会造成棉纤维聚合度的下降？3、比较粘度法、重均法、数均法测得的实验数据大小，试分析之。4、乌式粘度计和奥式粘度计有何区别，对测试的结果有何影响？5、溶解棉纤维时，溶液中放入铜丝起何作用？附录 铜氨溶液的配制和标定（参见教材P.4-6.）实验2 染料溶液浓度的测定一、实验目的1、掌握分光光度计的使用方法；2、学会染料吸收光谱曲线的测定和染液浓度的测定；3、加深对染料色泽和吸收光谱关系的认识；4、学习染液中两组分混和染料含量的测定方法。二、实验原理测定染料
10、在溶液中或纤维上的含量的方法有多种，本实验依据“朗伯比耳”（Lambert-Beer）吸收定律，采用分光光度计法测定染料在溶液中的浓度。该定律指出：有色溶液对一束平行单色光的吸光度与溶液的浓度和液层厚度之积成正比。其数学表达式为： A=KbC （2-1）式中：A吸光度；K吸光系数或消光系数，表示纯物质浓度为g/L液层厚度为cm时的吸光度，是各种染料在一定波长下的特征常数； b有色溶液的液层厚度； C有色溶液的浓度。在一定波长和一定液层厚度条件下，吸光度与稀溶液的浓度成正比。吸光度也可用光密度或消光度来表示。根据吸光度与浓度之间的直线关系，将待测溶液的吸光度2与已知浓度为C1的该物质的吸光度1比
11、较，即可求出待测溶液的浓度2： 或 (2-2)利用这种线性关系来求得未知浓度的方法，数学上又称为线性回归法。以上所述，即为比色定量分析的理论基础。实验中，可先配制一定浓度的染料溶液（如20mg/L），在可见光区（=380780nm）分别测得一系列任意波长i下的吸光度Ai，列出该染料的吸光度表，依此表做出该染料的吸收光谱曲线（称-A曲线），由该曲线可得出该染料的最大吸收波长max。再配制该染料不同浓度的溶液Ci（如5、10、15、20、25、30mg/L等），于该染料最大吸收波长max下分别测得吸光度Ai(max)，列出该染料的线性回归表，依此表做出该染料的线性回归曲线（称C-A曲线或工作曲线）
12、。该曲线反映了该染料的线性回归关系，可以用来测定该染料未知溶液的浓度。由回归表可算出回归常数K值（K值也称吸光系数），再由吸收定律算出浓度，或者由回归曲线直接将吸光度A回归到浓度C。需要特别指出的是，该方法一般只用于染料稀溶液未知浓度的测定。由光谱吸收定律可知，吸光度A具有加和性。设染料溶液中有几种染料同时存在（互不干扰），它们的浓度分别为1、C2、Ci。在浓度较稀的条件下，可以不考虑分子之间的相互作用。于某一波长下，测得其吸光系数分别为1、K2、Ki。则溶液的吸光度为各染料的吸光度之和，即：A= K1bC1 + K2bC2 + .+ KibCibKiCi （2-3）利用这个性质，即可进行多组
13、分染料浓度的测定。三、实验用品1、仪器：721型分光度计2、染料：活性红X-3B活性黄X-6G活性蓝X-BR四、实验内容及步骤1、吸收光谱曲线的测定（1）标准溶液的配制 用10mL移液管准确移取浓度为1g/L的染料溶液10mL，置于100mL容量瓶中并稀释至刻度。 将上述染料溶液分别按1、3、5、10、15mL的体积移取，转移到另外1-5号25mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，待测其吸光度。（2）测定吸收光谱曲线取3号染液在波长范围为380nm730nm内，每隔10nm测定吸光度，并从吸收光谱曲线中找出max。2、未知染料浓度的测定（1）标准工作曲线的绘制：当染料的最大吸收波长max确定后，在该最大吸收波长下分别测定1-5号已知浓度染液的吸光度，然后用坐标纸以染料浓度C为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制标准工作曲线。此线应为一条通过原点的直线。（2）测定未知染液的浓度：在测定同一染料的未知浓度染液时，以其最大吸收波长max处测得的吸光度，在标准工作曲线上查得对应的染液
