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1、校园空气中的SO2的测定1. 监测目的第一，通过对校园空气中主要污染物进行的监测，判断空气质量是否符合环 境空气质量标准或环境规划目标的要求，为空气质量状况评价提供依据。第二，评价空气质量（包括TSP、噪声、N02、SO2）第三，校园空气中SO2的监测，分析南区校园中SO2的含量，并给予评价。 第四，根据校园SO2分布情况，追踪寻找污染源，并提出规划建议。2. 监测内容监测空气中的TSP，二氧化硫浓度，二氧化氮浓度，噪声情况。我们小组负 责二氧化硫的监测。是利用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法监测SO2。通过三 天的监测数据绘制标准曲线，并分析南区二氧化硫的含量及污染情况。最后汇总 空气质量情况
2、。3. 监测方案的制定3.1 布点方法及采样时间和频率3.1.1采样地点根据布设采样点原则。要离污染源50m以外，同时附近要有适当的车辆通 道。校园的污染源主要有锅炉房。考虑各方面的综合因素（仪器电源，污染源距 离等）将不舍点设在校门口的警务室附近10m远处。如图所示。疙1=5焙二号惯3.1.2 采样频率及采样时间根据天气预报的情况，确定采样时间为2011年7月7日到2011年7月9日 采样连续三天，每天采样三次，时间分别为 8:30-9：30；10:30-11：30,13:30-14 30。每次采样 1h。4. 采样原理方法及预处理（干扰的消除）4.1 采样方法采用内装10ml吸收液的多孔玻
3、板吸收管，以0.3L/min的流量采气60min。 吸收液温度保持在23C29C范围。样品采集过程中应避免阳光照射。现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环 境条件与样品相同。4.2 测定原理空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在 样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、 甲醛作用，生成紫红色化合物，根据其颜色深浅，用分光光度计在波长为 577nm 处进行比色测定。4.3 干扰及消除本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可 消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加
4、入磷酸及环己 二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在 10ml 样品中存在 50ugCa、 Mg、 Fe、 Ni、 Mn、 Cu 等离子及 5ug 二价锰离子时不干扰测定。5. 分析测定过程及数据的处理5.1 仪器及药品5.1.1 实验仪器空气采样器（一台）：用于短时间采样的空气采样器，流量范围01L/min。 类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效 率应满足相应的技术要求。分光光度计（一台）：可见光波长范围380780nm。多孔玻板吸收管（2个）：10mL的多孔玻板吸收管用于短时间采样。具塞比色管（7个）：10mL。烧杯：50mL, 2 个；10
5、0mL, 1 个；250mL, 2 个；500mL, 2 个；700mL,1 个。容量瓶： 100mL, 3 个。 1000mL, 1 个。碘量瓶（3个）：250mL。移液管： 1mL, 1 个； 10mL, 1 个； 25mL, 1 个。量筒： 10mL, 1 个； 50mL, 1 个。酸式滴定管，碱式滴定管，分析天平，电子天平，洗耳球2个，铁架台等。5.1.2 实验药品氢氧化钠溶液C （NaOH） =1.5mol/L。称取6.00g NaOH溶于100mL水中，用 聚乙烯瓶保存。蒸馏水。环己二胺四乙酸二钠溶液（CDTA）,称取1.82g加入1.50 mol/L的氢氧化钠溶 液6.5mL，溶
6、解后用水稀释至100mL。甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%38%的甲醛溶液1.4ml，称取0.51g邻苯 二甲酸氢钾，溶于少量水中；将两种溶液合并，再用水稀释至25ml。甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成，此吸收液 每毫升含0.2mg甲醛，临用现配。氨磺酸钠溶液：p (NaH2NSO3)=6.0g/L：称取0.15g氨磺酸H2NSO3H置于 25ml烧杯中，加入1.0ml氢氧化钠，用水搅拌至完全溶解后稀释至25ml，摇匀。盐酸溶液：c(HCl)=1.2 mol/L:量取10ml浓盐酸，用水稀释100ml。 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.01mol/L0
7、.00001mol/L，需标定。淀粉溶液，碘，碘化钾。副玫瑰苯胺溶液:p=0.050g/100ml：吸取25.00ml盐酸副玫瑰苯胺(p= 0.2g/100ml) 于 100ml 容量瓶中，加 30ml 85%的浓磷酸， 12ml 浓盐酸，用水稀释至标线， 摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存(11) 盐酸-乙醇清洗液：由三份(1+4)盐酸和一份95%乙醇混合配制而成，用于清 洗比色管和比色皿，50ml(37.5ml盐酸，12.5ml乙醇)。(12) 碘溶液：c(1/2I2)=0.010mol/L：称取0.3175g碘(12)于烧杯中，加入1g碘化钾， 加水溶解。用水稀释至250ml，贮于棕色细
8、口瓶中。(19乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液：p=0.50g/L:称取0.25g乙二胺四乙 酸二钠盐EDTA-CH2N(COONa)CH2COOH.H2O溶于500mL新煮沸但已冷却 的水中。临用时现配。(亚硫酸钠溶液：p(Na2SO3) =1g/L:称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3),溶于200ml EDTA-2Na溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2h3h后标定。此溶 液每毫升相当于320腿400腿二氧化硫。5.2 检测过程及数据5.2.1 检测过程(1)7月6日，领取仪器及药品，并配置好所需药品。 标定出硫代硫酸钠和二氧化硫储备液的浓度。 硫代硫酸钠浓度：标定方法：吸
9、取三份 20.00ml 碘酸钾基准溶液分别置于 250ml 碘量瓶中，加 70ml 新煮沸但已冷却的水，加 1g 碘化钾，振摇至完全溶解后， 加 10ml 盐酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置 5min 后，用硫代硫酸 钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加 2ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为 终点。硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度按式计算：C1= (0.1000x20.00)/VoC1硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。经计算得 C1=0.0105mol/L。标定亚硫酸钠溶液：标定方法：a) 取3个250ml碘量瓶(A1、B1、B2)，分别加入
10、50.0ml碘溶液。 在A1内加入25ml水，在B1、B2内加入25.00ml亚硫酸钠溶液盖 好瓶盖。b) 立即吸取2.00ml亚硫酸钠溶液加到一个已装有40ml50ml甲醛吸 收液的100ml容量瓶中，并用甲醛吸收液稀释至标线、摇匀。此溶 液即为二氧化硫标准贮备溶液。c) A1、 B1、 B2 三个瓶子于暗处放置5 min 后，用硫代硫酸钠溶液滴 定至浅黄色口5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失。平行 滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于0.05ml。d) 二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度由公式计算：p= （V0 V） xc2x 32.02x103x 2.000 225.00 100式
11、中：p二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度，yg/mL；V 0空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积， mLV 样品滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积， mL；C2硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L。A1 B1 B2使用硫代硫酸钠体积（mL）53.1016.8916.81根据上述公式计算出二氧化硫储备液质量浓度为：9.76 微克每毫升 SO2标准系列管号0123456so2标准使用 液（mL）0.000.501.002.005.008.0010.00甲醛缓 冲吸收 液（mL）10.009.509.008.005.002.000.00的量97.6092.7287.8478.0848.8019.520.00制作SO2
12、的标准曲线管号0123456吸光度0.0720.0900.1350.2300.4510.8071.229修正后吸光度0.0000.0180.0450.0950.2210.3560.422SO2 标准曲线y = 0.044x + 0.0026R2 = 0.9983二氧化硫质量浓度（“g/ml吸光度月 7 日， 8:30 开始采样，配置好吸收液，分别放到两个多孔玻板吸收管内， 每个10ml，标志好样品和空白，到采样地点后安装好仪器，并将空白样放好， 注意避光。采样 1 小时后，将吸收管取回实验室（避光）。样品的预处理：所采 集的环境空气样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。样品放置20min，以
13、 使臭氧分解。将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中，用少量甲醛缓冲吸 收液洗涤吸收管，倒入比色管中，并用吸收液稀释至10ml标线。加入0.60%氨 磺酸钠溶液0.50ml，摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰。样品测定:将样 品放入到分光光度计中读出示数A，再将空白样品放入到分光光度计中读出吸光 度A。确定出校正后续此案的物质的吸光度（A-A。）。第二个和第三个样同理。 最后求出一天中三个样的平均值，根据标准曲线及 SO2 的计算公式求出空气中 SO2的浓度。7月8 日，7月9 日，8:30开始采样，配置好吸收液，分别放到两个多孔玻板 吸收管内，每个10ml，标志好样品和空白，到采样
14、地点后安装好仪器，并将空 白样放好，注意避光。处理及测定方法同7月7 日，即可得到三天SO2的平均浓 度。空气中SO2的计算公式，P=（A-A-a） /bxVJ/VtVp空气中二氧化硫的质量浓度，mg/m3；A 样品溶液的吸光度；A0 试剂空白溶液的吸光度；b 校准曲线的斜率，吸光度10ml/yg； a 校准曲线的截距（一般要求小于 0.005）；Vt 样品溶液的总体积， ml；Va 测定时所取试样的体积， ml；aVs换算成标准状态下（101.325kPa, 273K）的采样体积，L。 计算结果准确到小数点后三位。检出限：当使用10ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的 检出限
15、为0.007mg/m3，测定下限为0.028mg/m3，测定上限为0.667mg/m3。5.2.2 检测结果监测日期： 7月7日， 7月8日， 7月9日监测时间： 8： 30-9:30，10： 30-11： 30,13:30-14： 30采样流量 0.3L/min3天气压均为 101.3kpa7号监测时间气温（C）样品吸光度空白试验吸光度SO2质量浓 度（mg/m3）8:30-9:30250.1070.1010.01810:30-11:30280.1130.1020.03413:30-14:30280.1190.1020.0528号监测时间气温（C）样品吸光度空白试验吸光度SO2质量浓 度（mg/m3）8:30-9:30210.1050.102
