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1、2009年无机及分析化学实验试题三草酸合铁()酸钾的制备及组成分析注意事项：1.实验时间为5小时，实验总分100分；实验前务必认真阅读实验内容与步骤，合理安排时间。5小时后每延长10分钟扣3分。总延时不得超过30分钟。2.实验开始前，清点实验试卷和实验报告纸是否完好，并在实验报告纸上填写好相关信息；然后对照清单检查仪器和试剂是否齐全、完好(公用仪器、公用试剂除外)。若有问题，请及时向监考老师报告。3.实验室初次提供的所有玻璃仪器均已经用自来水洗涤。移液管与容量瓶已做相对校正；100 mL小烧杯、500 mL棕色试剂瓶、称量瓶以及培养皿已经去离子水洗涤并已干燥。公用试剂、公用仪器放在实验室中间桌
2、子上，使用前务必看清试剂瓶上的标签。取用饱和的H2C2O4和K2C2O4溶液前，须将试剂瓶摇匀稍静置后再量取。每人用棕色试剂瓶取KMnO4标准溶液400 mL，其浓度在黑板上宣布。电子台秤为公用仪器，使用前需注意称量模式是否是“g”和水平。减压过滤使用的真空系统的接口(阀门+橡皮管)在你实验桌正前上方。4.若合成实验过程中出现失误，欲重做，可向监考老师提出申请, 每重做一次扣10分；若未得到产品或所得产品不够组成分析所需量，可向监考老师索取样品进行后续组成分析实验。5.实验中应保持台面整洁、地面干净，废弃物须放入指定容器内，实验结束后倒入指定的废物桶中。实验中，要爱护仪器和设备。否则要酌情扣分
3、。6.根据实验报告要求，实验现象、原始数据、必要的计算过程及实验计算结果等实验记录须书写在实验报告指定位置，其他位置无效。实验计算结果经监考老师签字后，需要改动的，须经监考老师同意并再次签字确认。但实验现象、原始实验数据记录一经监考老师签字不得更改。7.实验结束时间以向监考老师提交实验报告时间为准。实验结束后，应将实验报告和实验试题一并交给监考老师。8.实验结束后须清洗仪器，整理实验台面(不计入实验考试时间)。经监考老师同意方可离开实验室。一、实验原理K3Fe(C2O4)33H2O为绿色单斜晶体，密度为2.138 gcm-3，加热至100失去全部结晶水，230 时分解；溶于水, 难溶于乙醇；对
4、光敏感。它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，具有工业应用价值。合成K3Fe(C2O4)33H2O的工艺路线有多种。本实验以莫尔盐和草酸形成草酸亚铁后经氧化、配位、结晶得到K3Fe(C2O4)33H2O。 配阴离子可用化学分析方法进行测定，用稀H2SO4溶解试样，在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定待测液中的C2O42- 离子；在滴定C2O42-离子后的溶液中用Zn粉还原Fe3+为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定Fe2+；通过消耗KMnO4标准溶液的量来计算C2O42-离子和Fe3+离子的量以及C2O42-离子和Fe3+离子的配比。二、实验所需相关数据物质名称
5、化学式摩尔质量/gmol-1莫尔盐(NH4)2Fe(SO4)26H2O392.13草酸H2C2O490.04草酸钾K2C2O4166.21高锰酸钾KMnO4158.03草酸根C2O42-88.02铁Fe55.85三水合三草酸合铁酸钾K3Fe(C2O4)33H2O491.24三、主要仪器、材料及试剂1. 每个选手的仪器、材料、试剂实验用品数量实验用品数量实验用品数量布氏漏斗1个表面皿1个25 mL移液管1支抽滤瓶1个剪刀1把洗耳球1个10 mL量筒1个酒精灯1盏250 mL锥形瓶4个100 mL量筒1个温度计1支250 mL容量瓶1个20 mL量杯1个玻璃棒2根滴定台(附蝴蝶夹、白瓷板)1套25
6、 mL量杯1个三脚架1个50 mL酸式滴定管1支滴管2个石棉网/铁丝网各1广泛pH试纸1本100 mL烧杯 3个火柴1盒称量瓶（附培养皿）1个250 mL烧杯2个定性滤纸(12.5 cm)4张中速定量滤纸(11 cm)3张500 mL烧杯1个点滴板1块抹布1条洗瓶1个漏斗架1个废液槽1个长颈漏斗3个广口瓶1个小块滤纸若干500 mL棕色试剂瓶1个3 molL-1H2SO41瓶1 molL-1 H2SO41瓶电子分析天平(0.1mg)在本楼二楼分析天平室，按选手实验位置号编号1台2. 公用仪器、材料、试剂试剂名称位置试剂名称位置(NH4)2Fe(SO4)26H2O本实验桌Zn粉(A.R)本实验桌
7、饱和草酸钾溶液本实验桌去离子水中间实验桌饱和草酸溶液本实验桌无水乙醇本实验桌标准浓度KMnO4溶液中间实验桌灯用酒精中间实验桌小纸条本实验桌及分析天平室真空系统实验桌正前上方冰块实验室临时提供称量纸本实验桌电子台秤(0.01g)本实验桌乙醇-丙酮1:1本实验桌H2O2 (w=5%)本实验桌水浴锅（用于分析）两人共用1套(本实验桌)注：实验结束后多余的产品回收到实验室指定的容器中。四、实验步骤1.三草酸合铁()酸钾制备(1)草酸亚铁的制备用100 mL洁净干燥烧杯称取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)26H2O需监考教师确认，填入到报告纸的表格中，加入1 mL 1 molL-1 H2SO4
8、和15 mL去离子水，小火加热溶解，再加入25 mLH2C2O4饱和溶液，搅拌并加热煮沸，停止加热、静置，待析出的黄色FeC2O42H2O晶体完全沉降后，倾去上层清液。用倾析法洗涤该沉淀3次，每次用20 mL温热的去离子水(自己准备)，得到较纯净FeC2O42H2O晶体待用。 (2)Fe()氧化成Fe() 在FeC2O4 2H2O晶体中加入10 mL饱和的K2C2O4溶液，水浴加热自己用大小合适的烧杯代替水浴锅约40，用滴管缓慢滴加20 mL w=5% 的H2O2，不断搅拌并维持温度在40左右，使Fe()充分地氧化成Fe()；溶液转变为棕红色并有棕红色沉淀产生。H2O2加完后，将溶液直接加热(
9、垫上铁丝网)至沸除去过量的H2O2(加热时间不宜太长，煮沸即可认为H2O2分解基本完全，停止加热)。(3)酸溶、配位反应取大约8 mL饱和H2C2O4溶液，在快速搅拌下用滴管滴加H2C2O4溶液，使沉淀溶解变为亮绿色透明溶液，溶液的pH控制在3.04.0范围；如果溶液中有混浊不溶物质存在，趁热过滤(溶液是透明的，则不需过滤)；冷却至室温后在溶液中加入10 mL无水乙醇，将溶液在冰水中(实验室提供冰块)冷却约20 min，待结晶完全后，抽滤，并用少量乙醇-丙酮(1:1)洗涤晶体。取下晶体，用滤纸吸干，转入称量瓶事先称量好空的称量瓶，并记录中称重，记录下相关称量数据需监考教师确认，填入到报告纸的表
10、格中。2.组成分析(1)称样准确称取约1 g合成的K3Fe(C2O4)33H2O于烧杯中需监考教师确认，填入到报告纸的表格中，加入25 mL3 molL-1 H2SO4溶液使之溶解，再转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，静置。(2) C2O42-的测定准确移取25.00 mL上述试液于锥形瓶中，加入20 mL3 molL-1 H2SO4溶液，在7585 水浴中加热10 min，用KMnO4标准溶液滴定溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点，记录读数数据需监考教师签字，填入到报告纸的表格中。(3) Fe3+的测定往滴定完草酸根的锥形瓶中加入锌粉约1 g和5 mL 3 molL-1 H2SO
11、4溶液，摇动10 min后，过滤除去过量的Zn粉，滤液用另一锥形瓶承接。用约40 mL0.2 molL-1 H2SO4(自己用3 molL-1 H2SO4 配制)溶液分34次洗涤原锥形瓶和沉淀，然后用KMnO4标准溶液滴定溶液呈浅粉色，30 s不褪色即为终点，记录读数需监考老师确认，填入到报告纸的表格中。平行滴定3次。 实 验 报 告 实验项目名称： 三草酸合铁()酸钾的制备及组成分析实验位置号 提交报告时间 监考教师签名 。 一、合成实验结果与数据处理项目数据监考教师签名(NH4)2Fe(SO4)26H2O的质量/gK3Fe(C2O4)33H2O理论产量/g(空)称量瓶/g称量瓶+产品/gK
12、3Fe(C2O4)33H2O实际质量/g产率/%K3Fe(C2O4)33H2O的颜色二、组成分析实验结果与数据处理项 目IIIIII样品质量/g监考教师签名试液体积/mL25.0025.0025.00消耗KMnO4 体积V1 /mL监考教师签名消耗KMnO4 体积V2 /mL监考教师签名c(KMnO4)/molL-1w (C2O42- ) (C2O42-)相对极差/%w(Fe3+)(Fe3+)相对极差/%监考教师签名三、回答问题(6分)1.根据你的实验结果，写出产品中配阴离子的化学式。2.KMnO4滴定C2O42-应注意哪些实验条件下?为什么要在此温度下进行？无机及分析化学实验评分细则(评分表) 实验位置号： 监考老师签名：题 号一二三四五六总 分复分人合分人得 分 一、合成实验(50分)复查人监考人得 分项目计分点扣 分 依 据扣分得 分1.草酸亚铁的制备(12分)称量(4分)称量前未检查水平 -1固体撒漏在外 -1取多的药品倒回原瓶 -1称量后固体试剂瓶未复原 -1硫酸亚铁铵的溶解(1分)固体溶解未搅拌或溅出 -1草酸饱和溶液的量取(5分)取饱和草酸溶液事先未摇匀 -1量筒量取液体撒漏在外 -1试剂瓶的标签面未面向手心 -1试剂瓶瓶塞未反放在桌上 -1取用后试剂瓶未复原 -1 倾析法固液分离(2分)未用玻棒引流 -1洗涤沉淀未搅拌
