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1、气相色谱操作规范1 型号及参数1.1 型号PerkinElmer Clarus GC1.2 参数环境温度：+25（3）氢气输出压力：60-90Psi载气压力：60-90Psi电源电压：230V（5%）,50/60Hz（1%）功率：3000VA2 操作规范2.1 测量前的准备在做样前用1ml的专用注射器吸取1ml标准气体对仪器进行标定。2.2 操作步骤2.2.1将气相色谱载气（氮气）总阀门打开，调节第二道阀门使输出压力达到0.4Mpa。然后打开氢气和空气发生器，等上二十分钟，然后打开电脑，双击电脑桌面上软件。再把仪器电源打开。2.2.2编辑仪器控制方法运行 TotalChrom 色谱工作站软件，
2、双击桌面上软件图标，进入软件，输入用户名: manager(小写), 密码，三步法的操作获得定量结果:建立新的方法文件、建立报告模板、建立序列表。2.2.2.1建立新的方法文件 单击 Method 图标, 开始编辑方法:Create new method: 新建方法，Load recently edited method: 调用最近使用过的方法。2.2.2.1.1选择一种方式,点 OK 进入下一步；2.2.2.1.2选择一种方式，点击OK进入下一步；Data Acquisition: 数据采集参数选择；Data Channel: 数据通道选择, 用单一检测器时选 A 或 B,两个检器同时使用时
3、选 Dual, Set Data Rate: 数据采样频率的选择(此处可用默认值)。2.2.2.1.3然后点 Next 进入下一步:Instrument Control 仪器控制参数:2.2.2.1.3.1 Oven/Inlets: 柱温箱程序温度/进样口程序温度控制Oven Ramp: 柱温箱程序温度 Rate: 程序升温速率 Temp: 温度。Hold: 温度保持时间 如果不使用程序升温,只需将 Rate1 设为 0, 设置相应的 Initial Temp 和 Initial Hold 即可。2.2.2.1.3.2heated zone setpoints: 加热区温度设置(即进样口温度设
4、置)，将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零. 如果进样口为 PSS 程序控制进样口, 此处只能选择温度程序的开/关(on/off), 在 Inlet ramp 处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温一样。2.2.2.1.3.3 Oven Max temp: 柱温箱保护温度, 由使用的色谱柱最高温度决定, 设定值应该低于色谱柱允许使用温度 10-20 度。Equil time: 柱温箱温度平衡时间, 0.5-3 分钟即可。2.2.2.1.3.4设置完成,点 Carrier 进入载气设置.(不要点 Next,还没有完成方法的设置)Carrier A Control
5、: 前进样口载气流速控制, 使用 PSS/CAP 进样口,还需要输入毛细柱的规格 Length: 柱长(m)；Diameter: 直径(um) Vacuum comp: 柱子出口是否接真空系统；Split Control: 分流控制；Mode: 分流控制模式 flow 控制分流流量 Ratio 控制分流比；如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气, 如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为零, 而接了色谱柱的进样口,一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱。如果仪器不带 PPC 控制系统, 可以不用设定 Carrier 的参数。2.2.2.1.3.5载气设定完成后,点 Detect
6、ors 进入检测器参数设置(不要点 Next,还没有完成方法的设置)Detector A: 前检测器；FID、TCD 热导检测器；ECD 电子捕获检测器 30-80ml/min；FPD 火焰光度检测器(硫磷检测器) S 模式: H2 80ml/min, Air 95ml/min；P 模式: H2 90ml/min, Air 100ml/min；NPD 氮磷检测器 H2: 2ml/min, Air: 100ml/min；Temp : 温度Range: 灵敏度对 FID, 1 为高灵敏度,20 为低灵敏度,对 TCD, 有 1-4 个选择,对应为 40,80,120,160mA 的桥电流其余检测器
7、都只有选 1。Autozero: 自动调零开关；Polarity: 极性 Positive 正, Negative 负 次选项只对 TCD 检测器有效, 用 H2/He 做载气时选 Positive,N2 做载气选 Negative, Ar/CH4 做载气时根据信号来具体选择；Filament: 电流开关, 选择 on/开 就可以, 关机程序选 off/关；Gas: 检测器的辅助气, 设置合适的流量即可；Int Attenuation 信号衰减: 0=1/64,-1=1/32, -5=1/2, -6=1, 即选 0,信号衰减 64 倍,选-1 衰减 32 倍,选-6,信号不衰减，最后保存方法文
8、件。2.2.2.2建立报告模板Method Editor 下 other 菜单选 Report Format Editor(报告格式编辑):注意: 所有文件名不得使用中文,要使用 Windows 系统合法的文件名。可点击报告头名称,改为合适的名称. 点击报告内容项目,去掉不需要的项目，在 Report 菜单下,选择需要添加的报告内容；点 Insert/Add,添加该项目；点 Options, 做报告内容,格式的选择。通常按上面选项选择即可，选择完后,保存报告格式文件,文件名和方法文件名一样. 关闭报告格式编辑器, 关闭方法文件编辑器,回到工作站初始画面。2.2.2.3建立序列 选择GC方法，输
9、入数据名称将要保存的路径，保存序列表到相关的文件目录，点击setup键，即可发送序列表。然后选择刚才建立的序列表文件，点击OK即可发送；状态栏中显示正在发送，待状态栏显示ready时，即可开始样品分析。2.2.2.4用1ml专用注射器，取处理过的油中气体1ml，打入气相色谱分析仪中，等曲线走完后，进入下一步操作。2.2.2.5数据处理 在软件主界面下,单击 Graphic Edit。进入数据处理，选择要处理的标样的数据文件，按 open 打开文件注意，此时自动开一个方法文件，这个方法文件就是做标样时使用的方法文件。如果提示只能用只读方式打开文件，选择确定。在这种情况下在后面保存方法文件时就得选
10、择另外命名保存。在Noise/Area Threshold键上用鼠标左键在色谱图上选一段噪声比较大的地方，系统自动会设定一个噪声和峰面积的阈值，可跟据具体情况设定这两个参数，直到积分结果满意为止。2.2.3最后点击方法选择按钮，进入到里边，进行数据查询。2.3 测量结束后的工作2.3.1测试结束后，进入软件中，点击关机序列，然后等FID、TCD里温度降到100以下，将主机关掉，然后把电脑、氢气发生器、空气发生器依次关闭，最后将载气总阀门关闭。3 注意事项及保养3.1FID加热到温度后要有足够长时间来稳定（3 小时以上）。3.2如果所分析的化合物性质不稳定则可以先分析一下甲苯等典型样品确认仪器是否存在问题。3.3如果采用 0.53mm 以下的毛细柱则进入检测器的色谱柱尺寸为 103 毫米。3.4为了使问题简单化：将检测器用封堵堵上采集信号，判断杂峰是不是来自检测器.
