总铁离子的测定

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1、总铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于 1mg/L。1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合 离子，此络合离子在 pH 值 3-4.5 时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟 胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。2、试剂2.1、1+1 盐酸溶液。2.2、1+1 氨水。2.3、刚果红试纸。2.4、10%盐酸羟胺溶液。2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。2.6、铁标准溶液的配制称取 0.864g 硫酸铁铵溶于水，加 2.5mL 硫酸，移入 1000mL 容量瓶 中，稀释至刻度。此溶液为ImL含O.lmg铁标准溶液。吸取上

2、述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度， 此溶液为1mL含O.Olmg铁标准溶液。3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1 标准曲线的绘制分别取 1mL 含 0.01mg 铁标准溶液 0、1、2、3、4、5mL 于 6 只 50mL 容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时，各瓶加 1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果 红试纸呈紫红色，再加 1 滴氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。 10 分钟后 于 510nm 处，用 3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵 坐标，铁离子毫克

3、数为横坐标，绘制标准曲线。4.2 水样的测定取水样 50mL 于 150mL 锥形瓶中，放入 1 毫米长的刚果红试纸， 用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，pHV3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸 10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀， 1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL，用1+1氨水调节pH，使刚果红 试纸呈紫红色，再加一滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。 10 分钟 后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。5、分析结果的计算水样中总铁离子含量X (mg/L)，按下式计算:X=A/VX1000式中：A-从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；V水样体积，毫升。6、注释6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐 酸煮沸以使其溶解。6.2、分析步骤中溶液的 pH 控制也可以采用加 2mL2moL/L 盐酸，在加邻 菲罗啉后，再加5mL22%醋酸溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更 换试剂时应中心绘制标准曲线。7、允许差水中总铁离子含量小于lmg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。8、结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。