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1、总铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于 1mg/L。1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合 离子,此络合离子在 pH 值 3-4.5 时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟 胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。2、试剂2.1、1+1 盐酸溶液。2.2、1+1 氨水。2.3、刚果红试纸。2.4、10%盐酸羟胺溶液。2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。2.6、铁标准溶液的配制称取 0.864g 硫酸铁铵溶于水,加 2.5mL 硫酸,移入 1000mL 容量瓶 中,稀释至刻度。此溶液为ImL含O.lmg铁标准溶液。吸取上
2、述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度, 此溶液为1mL含O.Olmg铁标准溶液。3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1 标准曲线的绘制分别取 1mL 含 0.01mg 铁标准溶液 0、1、2、3、4、5mL 于 6 只 50mL 容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时,各瓶加 1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果 红试纸呈紫红色,再加 1 滴氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。 10 分钟后 于 510nm 处,用 3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵 坐标,铁离子毫克
3、数为横坐标,绘制标准曲线。4.2 水样的测定取水样 50mL 于 150mL 锥形瓶中,放入 1 毫米长的刚果红试纸, 用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,pHV3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸 10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀, 1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL,用1+1氨水调节pH,使刚果红 试纸呈紫红色,再加一滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。 10 分钟 后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。5、分析结果的计算水样中总铁离子含量X (mg/L),按下式计算:X=A/VX1000式中:A-从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克;V水样体积,毫升。6、注释6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐 酸煮沸以使其溶解。6.2、分析步骤中溶液的 pH 控制也可以采用加 2mL2moL/L 盐酸,在加邻 菲罗啉后,再加5mL22%醋酸溶液,但醋酸铵溶液应不含铁离子,否则,更 换试剂时应中心绘制标准曲线。7、允许差水中总铁离子含量小于lmg/L时,平行测定两结果差不大于0.03mg/L。8、结果表示取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总铁离子含量。