水质指标监测指导手册

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1、水质指标监测指导手册目录化学需氧量（COD ）的重铬酸钾法测定2化学需氧量（COD）测定方法比较6废水中悬浮物（SS）的测定9生化需氧量（BOD丿测定105氨氮的测定17水样 pH 值的测定 21化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水时 所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中 的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测 定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定（COD ）的原理Cr在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流， 将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸

2、钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500mL 全玻璃回流装置。2、加热装置（电炉）。3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C KCrO ）；称取预先在120C烘干2h的1/6 2 2 7基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀 释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C HN H 0）、0.695g12 8 2 2硫酸亚铁（FeSO 7H0）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。423、硫酸亚铁铵标准溶液（

3、C（NH） Fe（SO） 6HO）：称取39.5g硫4 24 22酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中， 加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加 入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500X10.00/V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。4、硫酸-硫酸银溶液：于50

4、0mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置 于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回 流2h （自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的 废水样和试剂于15X150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否 成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色 为止，从而

5、确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量 不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2、冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸 亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样的操作步骤作 空白试验。记录测定空白时硫

6、酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算：（vVi）xcxexwooC0Dcr（02Pmg/L）=*式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；OV-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；1V水样的体积（mL）；8氧（1/20）摩尔质量（g/mol）。注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离 子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10： 1（W/W）。 若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、水样取用体积可在10.00-50.0

7、0mL范围内，但试剂用量及浓度 需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体 积（mL）0.2500 mol/LKCr 0溶液22 7(mL)H SO -Ag SO2424溶液(mL)HgSO4(g)(NH4) Fe(SO)24 2mol/L滴定前 总 体积 （mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、对于化学需氧量小于50mL的水样，应改用0.0250mol/L重铬 酸钾标准溶液。回滴时用0.01

8、mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5为宜。5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD为1.176g,所以溶解0.4251g邻Cr苯二甲酸氢钾（HOOCCHCOOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，64用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD标准溶液。用时Cr新配。6、COD 的测定结果应保留三位有效数字。Cr7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较 高时尤其注意其浓度的变化。化学需氧量（COD ）测定方法比较重铬酸钾回流法（GB1191489）测定C

9、OD,具有重现性好、准确 度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl- 干扰大等不足，特别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局 限性。鉴于此，提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的 Cr3+对 620nm的光有很大吸附能力，其吸光度与Cm+浓度的关系服从朗伯- 比尔定律，因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD值。2、主要仪器、试剂仪器：COD加热器、DR/2010分光光度计（美国哈希）、哈希测定管。 试剂：重铬酸钾标准液（1/6 KCrO=0.2500m

10、ol/L）2 2 71%硫酸硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯）。3、操作步骤a、COD测定管试剂的配制：取清洁的哈希COD测定管若干支，在 每支管中均分别依次加入1mL重铬酸钾标准溶液、3mL1%硫酸一硫酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。b、配置 COD 浓度为 15、30、45、50、100、200、300、400、500、 600、800、1000ml/L 的标准系列溶液。c、取13支已加过试剂的试管，在第一支管中加入2ml去离子水， 作为调零管，其余12支管中，分别加入2ml不同浓度的COD标准使 用液，盖上试管后摇匀，在COD加热器下于150C下消解40分钟， 冷却至室温后，在

11、DR/2010分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲 线。d、测定待测水样。二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸重铬酸钾消 解体系，在硫酸银催化下，采用2450MHz的电磁波（微波）来加热反 应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa，在 高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁 铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计 算出COD值。2、主要仪器、试剂仪器：WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪，聚四氟乙烯、密封 消解罐，50ml酸式滴定管。试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵

12、溶液（浓度约为 0.042 mol/L）、1%硫酸一硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶体或粉末）。3、操作步骤在各消解样中加入空白样（5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、 5.00ml硫酸一硫酸银溶液或待测样（5.00ml待测液、5.00无贡消解 液、5.00ml硫酸一硫酸银溶液）。若水样含有Cl-则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末（Cl-浓 度2000mg/L时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动lmin 后，在依次加入无汞消解液和 1%硫酸硫酸银溶液，摇匀后旋紧密 封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解 罐数目（该试验消解罐数目为6个，消解时间8m

13、in）。消解后取出冷 却，转移入150ml锥形瓶中，最终体积约为30ml。加入两滴试亚铁 灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品COD值计算公式为：CODcf(O2pmg/L)-(Vo-Vi)XcX 8X1000式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml） OV-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml） 1V水样的体积（ml）；8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。三、结语1、测定水样时，分光光度法的消解时间为40min,微波密封消解法的消解时间是8min，重铬酸钾回流法的消解时间是2h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD测定效率。

14、2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有 效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密 封消解法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测 工作有一定的现实意义。4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响因素比较多的污水样时，尚存在一定的不足，还需要进一步完善。废水中悬浮物（SS）的测定一、悬浮固体的测定原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105c烘至恒重的固体。测 定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量 减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。二、仪器1、烘箱2、分析天平

15、3、干燥器4、孔径为0.45um滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5、玻璃漏斗6、内径为30-50 mm称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105C烘干2h,取出 冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如 样品中含有油脂，用10Ml石油醚分两次淋洗残渣。3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105C烘箱内，打开 瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计算：悬浮固体（mg/L） = （A-B）X1000X1000/V式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）B滤膜及称量瓶重（g）V水样体积注意事项：1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。