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1、目 录一、 概述二、 仪器主要技术性能三、 仪器使用条件四、 工作原理五、 仪器前后面板说明六、 仪器连接安装七、 仪器使用方法八、 仪器成套性九、 故障及缘由十、应用实例一、 概 述ZD3 型自动电位滴定仪主要用在工厂试验室、科研机构、流程把握中的化学分析。它是仪器分析中最根本的一种，因此它是各高等学校分析化学专业必备的分析设备。ZD3 型具有测量精度高、功能齐全、操作便利、自动化程度高等优点。ZD3 型承受组合式构造，它是由以下几个局部组成的：( l) DF 滴定放大器 (以下简称 DF)；(2) DK 滴定把握器 (以下简称 DK)；(3) DZ 滴定装置(以下简称 DZ)；(4) DQ
2、 滴定管(以下简称 DQ)；(5) DC 手动把握器 (以下简称 DC)；(6) XWT1044S 台式记录仪。ZD3 型配有可交换式高精度活塞型滴定管，滴定管容积有 5ml、10ml、20ml、50ml 四种，其相对应的型号分别为： DQ5、DQ10、DQ20、 DQ50，可供用户任意选用。滴定剂输出体积由机械计数器数字显示，最小可准确到 001ml(对 10ml 而言)。数字滴定管还有输液体积的脉冲输出，可供台式记录仪登记输液体积(该输出脉冲和输液体积同步)。滴定用的电极、搅拌器及滴定毛细管都装在一个固定支架上，每次分析只要调换烧杯，这样可使分析有较好的重复性，也便于操作。DZ 滴定装置也
3、可单独使用，代替试验中玻璃质的一般滴定管，它能自动补液， 手动滴定，操作格外便利。本仪器承受低漂移直流放大器，它有输入阻抗高、稳定性好等优点。 DF 放大器测量电位时，在 500mV 以内是线性指示，在 500mV2023mV 之间是非线性指示。DF 单元除了进展电位测量以外，还有一次微分测量，以供一次微分滴定用。在 DK 滴定把握器中，设定电位用一个拨盘开关来调整，设定电位直接由开关上的数字显示。设定电位和测定电位之差是在差值表上指示出来的，以监视电位滴定的电位变化。与仪器配套的台式记录仪，即可作一般台式记录仪用，也可和 ZD3 型协作作记录滴定用，记录滴定曲线，它具有测量精度高，稳定性好，
4、零点调整范围宽(-50+150)，走纸正确，走纸速度调整便利等优点，是器的有力助手。ZD3 型自动滴定仪具有如下功能：( l)可作预设终点自动滴定。(2) 假设滴定剂恒速输出，那么，用 DF 测量电极电位可作一次微分滴定，以提高仪器检测灵敏度。(3) 假设把 DK 中的“延迟时间”置于无穷大，那么仪器可做恒 pH 滴定。(4) 仪器配有极化电流源，以供双铂电极作极化电位指示的电位滴定用 (如 K-F滴定等)(5) 仪器可进展记录滴定，能准确画出滴定过程中滴定曲线。(6)测量电极的 pH 或 mV。2二、仪器主要技术性能l、 DF 放大器：( l)输入阻抗：不小于 11012Q (2)测量范围：
5、02023mV (3)滴定精度：0.2(4)稳定性：500 V/3h 2、 DK 把握器：( l)设定电位范围：-1999nlV0+1999mV (2)把握精度：5mV(3)极化电流：010 A(连续可调)3、 DZ+ DQ 自动滴定管(另见 ZD-3 型 DZ 自动滴定装置说明书)。三、仪器使用条件l、电源电压：AC(22022)V 2、电源频率：(501)Hz3、环境温度：(540)4、相对湿度：不大于 855、无强电场、强磁场干扰、无猛烈振动。四、工 作 原 理仪器的工作原理如图 l 所示。其主要组成部件有三： DF 放大器、DK 滴定把握器及 DZ 滴定装置。DF 放大器包括：高输入阻
6、抗的前置级、一次微分放大器及非线性放大器。测量电极与参比电极之间的电势 E 经前置级转换为低输出阻抗的讯号后分四路传送：( l)至滴定把握器用以把握滴定；(2) 至非线性放大器放大后由电表指示出电位值；(3) 至同步记录仪用以记录被测定溶液的在滴定过程中的 S 型滴定曲线；(4) 至一次微分放大器变为对时间的一次微分 E后作为同步记录仪的输人讯号，供记录一次微分曲线。DK 滴定把握器由终点电位设定电路、比较电路、非线性放大器、 电压一频率转换器及终点延时电路组成。电极电位与设定电位比较。其差值经非线性放大器放 大后转换成为脉冲讯号，把握 DZ 单元内的步进电机动作，使滴定管滴液的速度与差值成正
7、比，差值大时滴定液的 速度快，差值为零时，脉冲频率为零，滴定管就停顿滴液。假设在一个设定的延迟时间周期内没有脉冲到达滴定管，则滴定管不会动作， 之后，假设再和设定电位有任何偏离，都不会使 DZ 单元内的步进电机动 作，从而到达滴定终点。设置“方式”旋钮以实现比例把握，用以适应正、反滴定中不同的突跃范围， 解决了滴定时间与滴定精度的冲突。分以下三个把握范围，可依据曲线的平坦度和陡削度而选用：下小50mV上小下中150mV上中下大300mV上大图 3 工作方式示意图偏差指示加上指轮拨盘开关示值就可以格外准确地用数字来测定电极电位值。极化电流源是一个干电池供电的微安级恒流源，作为放大器的附属装置，它
8、扩大了仪器的应用范围。滴定管的构造及原理请详见 DZ 自动滴定装置说明书。五、仪器前后面板说明见图 2图 2 编号说明：( l)电表：用来指示电极电位值 E(或 E)在 0500mV 内是线性的，5002023mV 是非线性。(2) 极化电流调整：它是一个开关电位器，用来调整极化电流的大小作为极化电位法指示用。当把它左旋到底，听到嗒一声，表示关闭极化电流，不用时应关闭。(3) 选择：它是 DF 功能选择开关。在不测量时确定要放在“停”位上。当测量电极电位 E 时开关放在“E”位上，当作电极电位一次微分 E时，开关放在 E 位上。(4) 电源指示灯：电源开关置“开”时，灯应亮，表示仪器已接电源。
9、 (5)电源开关：本开关为 DF 和 DK 的电源总开关，DK 无单独电源开关。(6)到 DK 插座：用一根二头均为十芯的连接线把 DK 和 DF 连接起来。(7) 记录输出：用专用的话筒插头线将 DF 电位 E 或 E讯号送到记录仪。红色线为，黑色线为。(8) 、(9)极化电极接线柱(10)指示电极插口：当用玻璃电极时，将电极直接插入插口并用小螺丝固定。 当用其它电极作为指示电极时，必需先将接续器插入孔内并固定之，然后再接电极。( ll)参考电极接线柱。(12) 放大器调零：仪器出厂前已调妥，用户不必动它。(13) 电源插座：通过备用的电源线，把市电 22OV 引人仪器。(14) 极化电源用
10、的电池盒：内装层叠式 22.5V电池一节，作为极化电流的供电电源。一般要求半年调换一次(不管用还是不用)。(15) 偏差表：指示出设定电位和电极电位之差。表头满度分别为 50mV，150mV， 300mV，它与 DK 的工作方式选择开关(19)三个范围(大、中、小)相对应。(16) 设定电位拨盘开关：拨盘开关示值，就代表设定电位值。(17)设定电位极性：代表设定电位的十、极性。(18) 滴定开头启动开关：在预设终点滴定时，按一下这个开关，就开头自动滴定。(19) 工作方式选择：用来选择自动把握的比便范围。大、中、小分别代表大约50mV、150mV、300mV(见前)，以适用滴定曲线突跃范围大、
11、中、小不同的场合。(20)滴定终点指示：滴定时指示灯亮。当滴定终点到了以后(经过延迟)指示灯熄灭。(21) 延迟时间调整：它是一个推拉式开关电位器，当电位器推入时，调整电位器可在 020 秒内连续调整。当把电位器拉出时，延迟时间为无穷大。(22) 基准电位输出：仪器可输出一个基准电位，它的数值和设定电位全都。(23)到 DF 插座：用双头十芯插头的连线把 DK 和 DF 连接。(24)到 DZ 插座：用双头九芯电子管插头的连线把 DK 和 DZ 连接起来。7六、仪器的连接安装1、仪器按图 4，把各部件连接起来。(图 4：仪器各部件连接图。)2、仪器各部件安排位置。1、XWT1044S 台式记录
12、仪7、DF 放大器2、DZ 滴定装置8、DK 把握器3、DQ 滴定管9、DC 操作单元4、搅拌器10、滴定烧杯5、毛细滴定管11、搅拌螺旋浆6、电极12、滴定池固定架图 5仪器各部件安排位置图有关 DZ 滴定装置和 DQ 滴定管局部见“ZD3 型自动滴定装置”说明书。3、电极的连接；按图 2 接图全部的电极都必需套上半环锥形的聚四氟乙烯垫圈，然后一起插进固定架的电极孔内固定，电极和毛细管滴定管的位置如图 6。滴定管插人深度以略高于搅拌旋叶片为宜。(箭头表示搅拌器旋转方向)图 6滴定池固定架上电极、搅拌器、毛细滴定管位置图10( l) E-201-C9 复合电极：将电极的插头直接接入 DF 指示
13、电极插口(10)内即可；(2) pH 电极及甘汞电极、铂电极及甘汞电极、离子电极：pH 电极插头插入 DF 指示电极插口(10)内，并固定之。甘汞电极与参考电极接线柱( ll)相接(应先将( ll)和(9)之间短路桥断开)。(3) 银电极及双盐桥甘汞电极：银电极接法同铂电极。双盐桥甘汞电极应用盐桥套管较长的217 A 型甘汞电极。套筒内充饱和硝酸钾 KNO3 溶液。(4) 双铂电极：将电极固定在图 6 的测量电极的电极孔内，然后将 DF 极化电极接线柱(8)和接线柱(10)用短路锷鱼夹线相接，接线柱(9)和( ll)用短路桥相接。再把双铂电极二个电极焊片分别接在接线柱(8)、(9)上。4、液路
14、的连接：将只有一个连接螺母的聚乙烯管用来连接滴定剂贮液简和三通阀左面接头，将有二个连接螺母的聚乙烯管连接二通阀右边接头和毛细滴定管。连好后，毛细滴定管按图 6 位置插入滴定池固定架上相应孔内。5、搅拌器安装：将组合式搅拌器(不带螺旋叶)插入固定架中心孔内固定，然后从下面将螺旋时往上套人搅拌器旋转轴上，再把搅拌器二个接线头接在 DZ 反面的接线柱上(留意“”、 “”)然后顺时针调整搅拌器上部速度调整旋钮，观看搅拌器是否按顺时针方向旋转(留意必需是顺时针方向旋转)，否则，应转变接线的“”、“”方向。6、滴定烧杯的安装：将本仪器备用的特用锥形烧杯(下简称“烧杯”)，将电极、搅拌螺旋叶及毛细滴定管套入
15、杯内后往上顶到顶部，然后按逆时针方向旋转烧杯固紧螺母固定烧杯。卸下烧杯时，一手托住烧杯，一手按顺时针方向旋转烧杯固紧螺母，取下烧杯。七、仪器作用方法仪器安装好以后，应反复核对无误，再调整各个开关的位置如下： DF 中极化电源开关(2)关掉，选择开关(3)放在“停”位上。 DC 的选择开关放在“连续”， DZ选择开关放在“手动”，并关掉 DF 和 DZ 上电源开关，然后再插上电源线，翻开电源开关，经 15 分针预热后再行使用。1、mV 和 pH 测量：仪器承受补偿式测量电极电位和 pH 值，具体方法如下：( l)将盛有被测溶液的烧杯装在固定架上，并安放装测量电极。(2) 将 DF“选择”开关(8)放到“E”位上， DK 的“方式”开关(20)放在“下小” 或“上小”位置上，这样测量灵敏度最高。(3) 拨动 DK 上的“拨盘”开关(16)和
