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1、土壤速效磷的的测定0.5molL-1NaHCO3法5.3.3.1 方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-，HCO3-，CO32-等阴离子有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。5.3.3.2 主要仪器往复振荡机；分光光度计或
2、比色计。5.3.3.3 试剂（1）0.5molL-1NaHCO3浸提液：溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5molL-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH值是否改变。（2）无磷活性炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2molL-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5molL-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3
3、处理即可。其他钼锑抗试剂、磷标准溶液：钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾K(SbO)C4H4O60.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5molL-1(H+)，钼酸铵为10gL-
4、1，酒后酸氧锑钾为0.5gL-1，抗坏血酸为15gL-1。磷标准溶液：准确称取在105烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL(加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50gmL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5gmL-1P标准溶液(此溶液不宜久存)。5.3.3.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中，加入0.5molL-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭(注1)，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30mi
5、n(注2)，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.55.0mL，同时应补加0.5molL-1NaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3)，再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL(注4)，摇匀，放置30分钟后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值(A)。标准曲线绘制：分别准确吸取5gmL-1P磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.5molL-1NaHCO310mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗
6、试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g.mL-1P。5.3.3.5 结果计算土壤中有效磷(P)含量(mgkg-1)Vts/m103k1000式中：从工作曲线上查得P的质量浓度，gmL-1； V显色时定容体积，mL； ts为分取倍数(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比)； m风干土质量，g； k将风干土换算成烘干土质量的系数； 103将g换算成mg；1000换算成每kg含P量。土壤速效磷gkg-1P等级5低510中10 高5.3.3.6 注释注1活性炭对PO43-有明显的吸附作用，当溶液中同时存在大量的
7、HCO3-离子饱和了活性炭颗粒表面，抑制了活性炭对PO43-的吸附作用。注2本法浸提温度对测定结果影响很大，有关资料曾用不同方式校正该法浸提温度对测定结果的影响，但这些方法都是在某些地区和某一条件下所得的结果，对于各地区不同土壤和条件下不能完全适用，因此必须严格控制浸提时的温度条件，一般要在室温(2025)下进行，具体分析时，前后各批样品应在这个范围内选择一个固定的温度，以便对各批结果进行相对比较。最好在恒温振荡机上进行提取。显色温度(20左右)较易控制。注3由于取0.5molL-1NaHCO3浸提滤液10mL于50mL容量瓶中，加水和钼锑抗试剂后，即产生大量的CO2气体，由于容量瓶口子小，C
8、O2气体不易逸出，在摇匀过程中，常常造成试液外溢，造成测定误差。为了克服这个缺点，可以准确加入提取液、水和钼锑抗试剂(共计50mL)于三角瓶中，混匀、显色。注4全磷钼锑抗法，其显色溶液的酸的浓度为0.55molL-1(1/2 H2SO4)，钼酸铵浓度为1gL-1。在A.L.Page, Methods of Soil Analysis.part 2,1982(419422页)Olsen法中先用H2SO4中和NaHCO3提取液至pH5，再加钼锑抗试剂使最后显色溶液的酸的浓度为0.42molL-1(1/2 H2SO4)，钼酸铵浓度为0.96g.L-1。据我们试验6，用本法测定磷的含量，其结果是很理想的。为了统一应用全磷测定中的钼锑抗试剂，同时考虑到Olsen法是属于例行方法：可以省去中和步骤，这样最后显色液酸的浓度约为0.45molL-1(1/2 H2SO4)，钼酸铵浓度为1.0g.L-1，这样仍在合适的显色的酸的浓度范围
