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1、湖南化工职业技术学院毕业设计（论文）专科生毕业论文(设计)邻苯二甲醛消毒剂合成工艺研究摘 要邻苯二甲醛(O-phthaleldehyde,简写为OPA),以前是一种重要的医药化工中间体,该中间体在胺类生物碱、荧光计组胺测定及医药检测方面有广泛的应用,而作为消毒剂应用的报道最早见于1994年,Alfa等通过评价OPA作为一种新型的高效消毒剂,与戊二醛相比,不仅具有光谱,高效和低腐蚀性的优点,还具有刺激性小,稳定性好等自身特点.且对耐戊二醛的龟分枝杆菌具有良好的杀灭作用.邻苯二甲醛的合成路线较多,但大多产率较低,成本较高.本课题对邻苯二甲醛的合成路线进行了粗略的讨论.以邻二(一氯甲基)苯为原料,在
2、催化剂存在条件下与无水醋酸钠进行酯化反应,以氯化苯作为溶剂.分离有机相.有机相与水在碱性条件下进行水解反应,分离水相,减压蒸馏得邻苯二甲醇.以邻苯二甲醇为原料通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲醛.关键词:邻二(一氯甲基)苯；邻苯二甲醇；邻苯二甲醛ABSTRACTOPA (O-phthaleldehyde, abbreviated as OPA), before the medicine is an important chemical intermediate, intermediate in the alkaloid amine, histamine fluorometer medical t
3、esting and determination of a wide range of applications, as Application of disinfectant found in the report as early as 1994, Alfa, and so on through the evaluation of the OPA as a new type of highly efficient disinfectant, glutaraldehyde, not only has the spectrum, high efficiency and low corrosiv
4、e advantages, but also has a small irritation, stability Good, and so on its own characteristics. Glutaraldehyde and the resistance of Mycobacterium turtle has a good effect to kill. OPAs more synthetic route, but most of the low yield, the higher the cost. On the subject of the OPAs synthetic route
5、 to carry out the rough discussion. O-to (a chloromethyl) benzene as raw materials in the catalyst under the conditions of the existence of water and sodium acetate for esterification to lindane as a solvent. Organic phase separation. Organic phase and water in the alkaline conditions Hydrolysis, wi
6、th water separation, vacuum distillation was the second o-methyl. OPA to methanol as raw materials have been adopted by the nitric acid oxidation product of the purpose of the OPA. Keywords: o-(a-methyl)-o-b methanol OPA目 录摘 要IIABSTRACTIII1 邻苯二甲醛消毒剂的概况11.1 对微生物的杀灭作用11.2 杀菌机理11.3 邻苯二甲醛消毒剂的特点22 戊二醛消毒剂
7、的优缺点33 邻苯二甲醛现有合成工艺简介44 论文选题的目的和意义52.1 实验方案设计72.2 实验试剂和仪器73.1 引言93.2 邻苯二甲醇的合成93.3 合成原理93.4 单因素试验设计103.4.1 反应物质量的配料比对反应收率的影响103.4.2 溶剂的量对反应的影响113.5 正交实验设计123.6 实验步骤123.7 正交实验数据与结果133.8 结果与讨论133.9 实验结果133.9.1产品的质量分析133.9.2 结果分析讨论154.1引言164.2试验部分164.2.1实验步骤164.2.2单因素实验174.3 正交实验204.4 结果与讨论214.5 实验结果214.
8、5.1 产品的质量分析214.5.2 结果分析讨论235.1 研究结论245.1.1 邻苯二甲醇合成工艺245.1.2 邻苯二甲醛合成245.1.3 邻苯二甲醛化学分析245.2 期望和改进24致 谢25参考文献26-I-第一章 文献综述1 邻苯二甲醛消毒剂的概况邻苯二甲醛(ortho-phthalaldehyde,OPA),是一种重要的医药化工中间体，以前主要用于胺类生物碱、荧光计组胺测定试剂及医药检验方面。自从1994年Alfa等将其用于内镜消毒而发现其具有良好的消毒效果，国外对OPA的消毒方面进行了许多研究，已经将其开发成为一种新型的高效消毒剂并通过了美国FDA认证。与消毒剂戊二醛(gl
9、utaraldehyde,GTA)相比，邻苯二甲醛具有戊二醛广谱、高效、低腐蚀的优点、还具有刺激性小、使用浓度低等自身特性。此外，OPA对近年来分离出的戊二醛抗性分枝杆菌3也具有良好的杀灭作用。因此，邻苯二甲醛有可能成为戊二醛替代品。1.1 对微生物的杀灭作用OPA是一种高效消毒剂，对细菌繁殖体、真菌、分枝杆菌、病毒、细菌芽孢甚至某些寄生虫都有很强的杀灭作用，尤其对戊二醛耐药结核分枝杆菌有良好的杀灭作用。Walsh和Maillard等对OPA杀灭大肠杆菌ATCC 9481、金黄色葡萄球菌NCTC 6571及铜绿假单胞菌PA01的效果进行了实验。在悬液试验中，用OPA溶液作用可杀灭铜绿假单胞菌达
10、。当OPA浓度为升高时作用，以上三种细菌均可大大的减少，而戊二醛达到同样的杀灭效果需要浓度高一点。如将上述三种细菌污染在玻璃上经5000mg/L的OPA作用2-5min使得三种菌菌量下降达log6以上。近年来，人们又从戊二醛消毒后的洗液中分离出了戊二醛耐药性结核分枝杆菌，而且发现此菌株对过氧乙酸也耐药性,Walsh和Maillard等选用了3株戊二醛敏感株和2株戊二醛耐药株进行了OPA杀灭实验，发现OPA对龟分枝杆菌NCTC 946、龟分枝杆菌脓肿变种NCTC 10882、地分枝杆菌NCTC 10856杀灭效果都很好。龟分枝杆菌NCTC 946和地分枝杆菌NCTC10856在较短时间内可杀菌量
11、较高，对龟分枝杆菌脓肿变种NCTC 10882作用较强。用相等浓度OPA分别作用不同时间对Epping龟分枝杆菌和Harefield龟分枝杆菌两株戊二醛耐药株杀灭效果明显。用减半的OPA作用，对结核分枝杆菌杀灭效果也能起到很好作用，而增大浓度的戊二醛需要作用较长时间才能达到同样的杀灭效果。1.2 杀菌机理OPA属于二醛类化合物，像戊二醛一样主要是通过醛基与氨基酸、蛋白质和微生物一些其他成分的氨基酸基团发生交联反应。许多实验表明，OPA的交联作用弱于戊二醛的。这可能是由于OPA仅能同初级氨基(-NH2)发生反应，于是就只能同肽链中的赖氨酸、精氨酸以及肽链末端的氨基酸反应。Simons等也提出了一
12、个假说来解释OPA较弱交联作用的原因:第一，芳香醛(如OPA)的加成反应要比脂肪醛(如戊二醛)弱。第二，OPA的结构中含有苯环，此结构使OPA的空间结构缺乏伸展性，因此不易通过调整空间构象而充分的同含氨基物质反应。反之，戊二醛则具有更大的伸展性，易于同物质中的氨基反应。1.3 邻苯二甲醛消毒剂的特点邻苯二甲醛作为一种新型高效消毒剂其主要有以下的特点。l.杀菌能力强，杀菌范围广邻苯二甲醛对细菌繁殖体、真菌、分枝杆菌、病毒、细菌芽孢甚至某些寄生虫都有很强的杀灭作用，尤其对戊二醛耐药结核分枝杆菌有良好的杀灭作用。walsh和MaiUdar等对邻苯二甲醛杀灭大肠杆菌ATCC9481、金黄色葡萄球菌NC
13、TC6571及铜绿假单胞菌PA01的效果进行了实验。在悬液试验中，用18mg/L的邻苯二甲醛溶液作用20mni可杀灭铜绿假单胞菌达log5以上。当邻苯二甲醛浓度为180mg/L时，作用5min，以上三种细菌均可减少log5以上，而戊二醛达到同样的杀灭效果需要45Omg/l。将上述三种细菌污染在玻璃上经5000mg/L的邻苯二甲醛作用2-5mni使得三种菌菌量下降达log6以上。2.使用浓度低，灭菌时间短传统的碱性2%的戊二醛消毒剂在5min可以杀灭常见细菌，在4-5h杀灭芽孢，而含量为0.55-1.0%的邻苯二甲醛消毒剂进行的微生物学实验，证实其对细菌繁殖体作用2-3min即可杀灭，1.5-2
14、h内杀灭芽胞，是一种高水平的消毒剂。3.低毒性尽管和戊二醛相比，OPA使用浓度降低了，本身也不具有刺激性气味。但直接接触到邻苯二甲醛仍会引起眼睛、皮肤、消化道呼吸道粘膜损伤。消毒液体要避免直接同眼睛、皮肤、衣物接触，直接同皮肤接触会引起暂时皮肤着色，反复接触会导致皮肤过敏。要避免污染食物，误饮人或吞人消毒液会引起口腔喉、食管、胃等消化道的刺激和灼伤。避免暴露于OPA蒸汽，因为他们会对呼吸道和眼睛刺激，引起鼻腔、喉咙、支气管的刺痛咳嗽，引起胸部不适、紧张呼吸困难、头痛。OPA消毒后的医疗器械有一定的残留，必须进行认真清洗，否则会导致病人皮肤、粘膜的着色。同时，医院污水中OPA含量应该受限制，这可
15、以用氨基乙酸进行中和，从而使得排水更安全。4.性质稳定邻苯二甲醛在pH为3-9的范围内都有很好的稳定性，其溶液可以连续使用14天以上。美国Cidxe公司已经研制出精确监测浓度的试纸。有资料显示，如果使用自动内镜清洗程序，在达到最小有效浓度前可以反复使用82次，而戊二醛仅能使用40次。国内外文献就邻苯二甲醛的稳定性研究有关报道详见表61-2、1-3。表1-2 0.3%邻苯二甲醛溶液稳定性研究Tab 1-2 0.3% o-phthalaldehyde solution Stability Study存储时间（月）pH邻苯二甲醛含量（误差0.03%）08.000.28%27.870.28%67.760.32%表1-3 5%邻苯二甲醛存贮液保存10个月后的最低杀菌浓度Tab1-3 5% o-phthalaldehyde storing liquid depositary 10 months after the minimum bactericidal concentration 菌株保存条件葡萄球菌大肠杆菌沙门氏菌48避光
