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1、XXX 有限公司方法验证报告固定污染源 氯气的测定甲基橙分光光度法空气和废气监测分析方法（第四版 增补版） 国家环保总局 2003 年方法验证人员：方法验证日期：一、实验室基本情况1.1 人员情况公司安排分析人员 XXX 和 XXX 进行了固定污染源 氯气的测定 甲基橙分光光度法空气和废气监测分析方法（第四版 增补版）（国家环 保总局 2003 年）分析方法的验证。验证人员通过培训学习熟悉了该标准 方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通 过了公司自认定考核。分析人员见表 1。表 1 分析人员一览表姓名性别专业学历职称专业工 作年限是否参加 相应培训备注1.2仪器设备及
2、试剂、标准物质该标准主要使用的仪器设备由 XXX 股份有限公司进行校准，具体内容 见表 2。表 2 仪器设备（包括仪器、前处理装置）仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号设备状态是否检定或校准检定或校准的有效期备注紫外可见分光光度计标准除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。本次方法验证使用试剂见表3。表 3 试剂名称厂家、规格编号有效期纯化处理 方法试剂检査 结果试 剂甲基橙浓硫酸溴化钾溴酸钾无水乙醇1.3 实验室环境条件标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。目 前实验室环境监控设备配置有温湿度表。实验室配有通风橱，实验人员配
3、 备防毒面具。二、方法简介2.1 样品2.1.1 样品采集2.1.1.1 有组织排放样品采集将采样管头部塞适量玻璃棉后，插入排气筒采样点，用两支串联，内 装 10.0mL 甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管，以 0.2L/min 的流量采样。当吸 收液颜色有明显减退时，即可停止采样。如不褪色，采样时间选择60min。2.1.1.2 无组织排放样品采集串联两支内装10.0mL的甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管，以0.6L/min 的流量采样。当甲基橙吸收液颜色明显减退时，即可停止采样如不褪色， 采样时间选择 60min。2.1.2 样品保存采样后，将两管样品溶液全部转移到 100mL 容量瓶中，用水洗涤吸
4、收 管，合并转移到此容量瓶中。用水稀释至标线，混匀，待测定。该样品显 色完成后溶液颜色稳定，常温下至少可保存 15d。2.2 实验方法原理及实验过程2.2.1 适用范围本方法适用于测定固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气。2.2.2 实验方法原理：氯气指固定污染源有组织排放和无组织排放的游离氯。含溴化钾、甲基橙的酸性溶液和氯气反应。氯气将溴离子氧化成溴， 溴能在酸性溶液中将甲基橙溶液的红色减褪，用分光光度法来测定其褪色 的程度来确定氯气的含量。当采集无组织排放样品体积为30L时，方法的检出限为0.03mg/m3，定 量测定的浓度范围为0.0863.3mg/m3。当采集有组织排气样品体积为5.
5、0L 时，方法的检出限为0. 2mg/m3，定量测定的浓度范围0.5220mg/m3。游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰，微量二氧化硫对测定有明显 负干扰。2.2.3 分析步骤2.2.3.1 标准曲线的绘制取七个 100ml 容量瓶，各加入 20.0ml 甲基橙吸收液，并按次序分别移 入溴酸钾标准使用液 0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml （即 相当于含氯量为0、10、20、40、60、80、100眩），用水稀释至刻度，混 匀。放置 40min 后，用 1cm 比色皿，在波长 507nm 处，以水为参比，测定 吸光度。以吸光度对氯含量（眩）绘制校准曲线，并
6、计算得到标准曲线的 线性回归方程。2.2.3.2试样的测定采样后转移到100ml容量瓶中的溶液，放置40min后，用1cm比色皿， 在波长507nm处，以水为参比，测定吸光度。2.3结果计算与表示测得样品吸光度后，在标准曲线上读取其对应的氯含量（眩）；或根 据回归直线方程计算求得氯含量（眩）。W氯（Cl2, mg/ M3）二厂nd式中：w-样品溶液中测得的氯含量，眩；V -标准状态下干气的采样体积，L。nd三、方法验证情况3.1 标准曲线3.1.1 标准曲线的测定 采用自配溴酸钾标准储备液，按照分析方法步骤要求进行标准曲线的制作，标准曲线各浓度点吸光度值和回归曲线见表4。表 4 标准曲线测定值
7、溴酸钾标准使用 液（500卩g/ml ）标准含量 点（卩g ）0.0010.020.060.080.0100吸光度0.5800.5230.4710.2440.1210.015测定波长2=07nm回归方程a=-0.001b=0.0057 r=0.99983.1.2 标准曲线的绘制方法要求以氯含量（卩g）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。本次方法验证建立的标准曲线见图 1。3.2方法检出限的计算按照标准方法步骤对 11个空白样品在实验室内进行测定，无组织排气 样品测定结果和方法检出限计算结果见表5。有组织排气样品测定结果和方 法检出限计算结果见表 6。表 5 无组织排气空白样品测定
8、结果及方法检出限的计算结果空白测定次数（n）吸光度（Abs）浓度（mgm3）10.5813.4020.5813.4030.5783.4040.5793.4050.5853.4060.5793.4070.5863.4380.5813.4090.5793.40100.5783.40110.5813.40空白浓度平均值（mgm3）3.40S （标准偏差）（mgm3）9.05 X10-3MDL（方法检出限）（mg/m3）0.025表 6 有组织排气空白样品测定结果及方法检出限的计算结果空白测定次数（n）吸光度（Abs）浓度（mgm3）10.58820.620.58620.630.58820.640.5
9、8720.650.58820.660.58620.670.58820.680.58420.690.58120.4100.58620.6110.58820.6空白浓度平均值（mgm3）20.6S （标准偏差）（mgm3）0.0603MDL（方法检出限）（mgm3）0.173.3 准确度和精密度的测定结果按照标准方法步骤对自配含量为20.0卩g样品在实验室内进行6次平行测定，及加标测试，试样测定结果见表7。表 7 试样测定结果测定次数（n）12345620.0（卩 g）吸光度（Abs）0.4690.4690.4680.4660.4660.468测定含量（昭）19.619.619.819.820.2
10、19.8（平均值）（昭）19.8S （标准偏差）（昭）0.219RSD （相对标准偏差）1.2空白加标吸光度（Abs）0.5250.5230.5230.5240.5250.523测定含量（卩g）9.8210.210.210.09.8210.2加标含量（pg）10.010.010.010.010.010.0加标回收率（）98.210210210098.21023.4实际样品的测定根据固定污染源 氯气的测定甲基橙分光光度法空气和废气监测分 析方法（第四版增补版）（国家环保总局 2003 年）的方法步骤，对实 际样品进行测定。采集氯气样品进行分析。样品分析结果见表8。表8实际样品分析结果样品名称采样
11、时间样品浓度（mgm3）XXXXXXXXXXXX备注：方法检出限为 0.03mg/m3。四、方法验证结论及评价4.1 评价根据固定污染源 氯气的测定甲基橙分光光度法空气和废气监测分 析方法（第四版增补版）（国家环保总局 2003 年）的方法要求对本次 验证实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。4.1.1 标准曲线回归方程的相关系数评价固定污染源 氯气的测定甲基橙分光光度法空气和废气监测分析方 法（第四版 增补版）（国家环保总局 2003 年）标准中要求标准曲线回 归方程的相关系数0.99,9本次验证结果标准曲线回归方程的相关系数是 0.9998，符合方法要求。4.1.2 最低检出限评价固定
12、污染源 氯气的测定甲基橙分光光度法空气和废气监测分析方 法（第四版增补版）（国家环保总局 2003 年）标准中,采集无组织排 放样品采样体积为30L时，方法检出限为0.03mg/m3。验证实验中氯气的检 出限计算结果为0.025mg/m3，符合标准方法要求。采集有组织排放样品采样 体积为5.0L时，方法检出限为0.2mg/m3。验证实验中氯气的检出限计算结 果为0.17mg/m3,符合标准方法要求。4.1.3 准确度和精密度评价验证实验中对配置浓度为20.0（ g）的有证标准样品测定结果的相对标 准偏差为 1.2%，在标准要求的相对标准偏差1.7%以下;对实验室空白样品 进行加标回收试验，加标回收率范围为 98.2%102%之间,在标准要求的回 收率范围 91.0%103.5%之间，符合固定污染源 氯气的测定甲基橙分光 光度法空气和废气监测分析方法（第四版 增补版）（国家环保总局 2003 年）标准中要求，符合标准方法要求。4.2 验证结论从实验综合条件以及实验结果来看，其标准曲线的相关系数、方法最 低检出限、精密度及准确度均符合标准方法要求,本实验室可以开展固定 污染源 氯气的测定 甲基橙分光光度法空气和废气监测分析方法（第四 版 增补版）（国家环保总局 2003 年）方法实际样品的实验分析。
