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1、稀土分析与检测第一部分 分析化学概论1. 分析化学的任务和作用 分析化学：是”表征和测量”的科学，是研究物质的化学组成的分析方法及相关原理的科学。 任务和作用：分析化学的任务是确定物质的化学组成，测量各组成的含量以及表征物质的化学 结构。它们分别隶属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。特点：实验性强。2. 分析方法的分类(1) 按原理分类：化学分析:以物质的化学反应为基础; 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础;(2) 按任务分类：定性分析，定量分析，结构分析(3) 按对象分类：无机分析，有机分析(4) 按含量分类：常量分析，微量分析，痕量分析(5) 其他分类：例行分析，仲裁分析化
2、学分析和仪器分析名称类型特点适用范围化学 分析重量分析法滴定分析法(容量分析法)重量法：准确度咼，但 操作费时滴定法：准确度咼，比 重量法更简便快速常量分析(1%)仪器 分析光学分析法：光谱法、非光谱法 电化学分析法：伏安法、极谱法 热分析法：热重分析法色谱法：液相/气相色谱、毛细管电泳操作简单快速 灵敏度咼 准确度咼微量(0.011%)痕量(0.1g10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml痕量分析v0.1mgv0.01ml按待测成分含量分：常量分析(1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(4 d(0.092) 故 1.40 这一数据应
3、舍去。Q 检验法设一组数据，从小到大排列为:9丸2,，禽,Xn 设x7 xn为异常值，则统计量Q为：1nx x1x xn1x -x . nn1x -xn1式中分子为异常值与其相邻的一个数值的差值，分母为整组数据的极差。Q值越大，说明xn离 群越远。Q称为“舍弃商”。当Q Q表时，异常值应舍去，否则应予保留。计算表Q值表测定次数，n34567891090%( Qo.9o)0.940.760.640.560.510.470.440.4196% ( Qo96)0.980.850.730.640.590.540.510.4899%( Q；99)0.990.930.820.740.680.630.600
4、.57以上例题若以 Q 检验法 ,则Q -册咼-0.6。已知n=4,査表知 Q0.09=O76，QvQ0.9o，故140这个数据应予保留。4 提高分析结果准确度的方法4.1 选择合适的分析方法(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法；低含 量用仪器分析法。(2) 充分考虑试样中共存组分对测定的干扰，采用适当的掩蔽或分离方法。(3) 对于痕量组分，分析方法的灵敏度不能满足分析的要求，可先定量富集后再进行测定.4.2 减小测量误差(1) 称量：分析天平的称量误差为土0.0002g，为了使测量时的相对误差在0.1%以下，试样质 量必须在 0.2 g 以上。(2
5、) 滴定管读数常有土0.01 mL的误差，在一次滴定中，读数两次，可能造成0.02 mL的误差。 为使测量时的相对误差小于0.1%，消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上，最好使体积在25 mL 左右，一般在20至30mL之间。(3) 微量组分的光度测定中，可将称量的准确度提高约一个数量级。4.3 消除系统误差由于系统误差是由某种固定的原因造成的，因而找出这一原因，就可以消除系统误差的来 源。有下列几种方法:（1） 对照试验;（2） 空白试验;（3） 仪器校正;（4） 方法校正4.4 减小随机误差 在消除系统误差的前提下，平行测定次数愈多，平均值愈接近真实值。 因此，增加测定次数，可以提高平均值
6、精密度。在化学分析中，对于同一试样，通常要求 平行测定 24 次。第三部分 试样采集与分析质量保证1 分析试样的采集和预处理分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性， 采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。1.1 固体试样-土壤样品：采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式（水田出口，入口和中心点）或5点式（两 条对角线交叉点和对角线的其它4 个等分点）取样。沉积物： 用采泥器从表面往下每隔 1 米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小 于 0.5 mm 的样品作分析试样。-金属试样： 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，
7、钻取几个不同点和深度取 样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。混合与缩分（四分法）1.2 液体试样-液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少-当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证代 表性-液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试1.3 气体试样-用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分-大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态（气态、蒸气或气溶胶）、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样-贮存于大容器内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部 分试样后混匀2 试样的分解 分析方法分为干法分析和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 有机试样： 灰化法和湿式消化法2.1 溶解法（湿法分解） 常用溶剂为水、酸、碱及混酸等; 酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸如盐酸溶解REO, RE-M, RE-Fe;
