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1、本章历年考题大约在13 道题。考试的重点一般在各种浓缩、干燥方法的特点等。重点掌握,熟悉 第一节浓缩一、浓缩的基本原理与影响因素常考题型为A、C 型题。(一)浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率,生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 沸腾蒸发浓空 的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内,单位传热面积上所蒸 发的溶剂量。(二)影响浓缩的因素 1.传热温度差(的影响提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力,都有利于提高传热温度差。2.总传热系数学(K) 的影响 一般地说,增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。 由传热原
2、理可知, 增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻(RS)在许多情况下是影响 K 的重要因素,尤其是处理易结垢或结晶的物料时,往往很快就在传热面上形成垢层,致使 传热速率降低。为了减少垢层热阻,除了要加强搅拌和定期除垢外,还可从设备结构上改进 二、浓缩的方法与设备常考题型为B、C、X型题。(一)常压浓缩被浓缩液体中的有效成分应是耐热的,该法耗时较长,易使成分水解破坏。 (二)减压浓缩 优 点是:压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;增大了传热温度 差,蒸发效率提高;能不断地排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行;沸点降低,可利用 低压蒸汽或废气作加热源;密闭容器可回
3、收乙醇等溶剂。但是,溶液沸点下降也使粘度增 大,又使总传热系数下降。 1.减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩,同时 可将乙醇等溶剂回收。2.真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压,适于水提液的浓缩。3. 管式蒸发器 (三)薄膜浓缩 特点:浸提液的浓缩速度快,受热时间短; 不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏;能连续操作,可在常压或减压下进行;能 将溶剂回收重复使用。 1.升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大,有热敏性、粘度适中和易 产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。 2.降膜式蒸发器 适于 蒸发浓度较高、粘度较大的药液,由于降膜式没有液体静压强作用,沸腾传热系数与温度差
4、无关,即使在较低传热温度差下,传热系数也较大,对热敏性药液的浓缩更有益。 3.刮 板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩,但结构复杂,动力消耗大。4. 离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。(四)多效浓缩 可节省能源,提高蒸发效率。按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。顺流加料法。逆流加料法。平流加料法。错流加料法。注意:真空度过大或过小,均影响浓缩效率。浓缩至一定程度时,料液极易产生泡沫,出现跑料。一效加热器蒸汽压力应保 持在设计范围内,若其压力明显升高,可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热,应打开加 热器清除垢层。 第二节 干燥 一、干燥的基本原理与影响因素
5、常考题型为 A、 C、 X 型题。 (一)干燥的基本原理 1.湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质 的不同影响干燥效果。(1)总水分=平衡水分 自由水分(2)结合水与非结合水 (3)平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水 平衡水分2.干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。 干燥过程分成两阶段,恒速阶段(平行于横轴直线)和降速阶 段(斜向下线)。在恒速阶段,干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段,干燥速率近似 地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时,干燥过程属于恒速阶段,当物料湿含量小于 C0 时,干燥过程属于降速阶段。 (二)影响干燥的因素 恒速阶段与干燥介质条件和物 料
6、表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散(物料特性)有关。 二、干燥的方 法与设备常考题型为C、X型题。(一)常压干燥1.烘干干燥干燥时间长,易引起成分的破坏,干燥品较难粉碎。为加快干燥,可加强翻动,及时粉碎板结硬块(颗粒 剂可在成品八成干时,先整粒再干燥),并应及时排出湿空气。2.鼓式干燥 干燥品呈薄片状,易于粉碎,适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。3带式干燥 中药饮片、茶剂常用。 (二)减压干燥 特点:干燥的温度低,速度快;减少了物料与空气的接 触机会,避免污染或氧化变质;产品呈松脆的海绵状,易于粉碎。适于稠膏(相对密度应达 1.35 以上,摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的
7、干燥,但应控制好真空度与加 热蒸汽压力,以免物料起泡溢盘,造成浪费与污染。 (三)流化干燥 1沸腾干 燥 又称流化床干燥。 主要结构:空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和 排风机等。 特点:适于湿粒性物料的干燥;气流阻力较小,物料磨损较轻,热利用率较 高;干燥速度快,产品质量好。干燥时不需翻料,且能自动出料,节省劳力,适于大规模生 产,但热能消耗大,清扫设备较麻烦。 2喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥 的一种较好方法。 主要结构:空气加热器、锥形塔身(上部有料液高速离心喷盘,并有 热风进口)、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。 特点:在数秒钟内完成水分的蒸发, 获得粉状或颗
8、粒状干燥制品;药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥,特别适用于热敏性物料; 产品质量好,为疏松的细颗粒或细粉,溶解性能好,且保持原来的色香味;操作流程管道化, 符合 GMP 要求,是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。 (四)冷冻干燥 又称升华 干燥。 特点:物料在高真空和低温条件下干燥,尤适用于热敏性物品的干燥;成品多孔 疏松,易于溶解;含水量低,有利于药品长期贮存,但设备投资大,生产成本高。 (五) 红外干燥 特点:干燥速率快,热效率较高,成品质量好,但电耗过大。其中隧道式红外 干燥机,主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥,尤适用于中药固体粉 末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。 (六)微波干燥 特点:干燥时间短,对药物成分 破坏少,且兼有杀虫及灭菌作用。