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1、721 型分光光度计使用及波长的检测与校正分析相关 2023-09-28 06:59:17 阅读 390 评论 0 订阅 :/ 100gczg /Detail.aspx?id=297492721 系列分光光度计经搬运或长时间使用，都可能使仪器的波长产生误差。为了使仪器能正常工作， 遵照国家 JJG1781996 可见分光光度计检定规程，本人总结出一套完整的对于波长误差的调校方法，具体介绍如下： 一、光路调整将仪器电源开启，把波长盘调至580nm 处旋转光量调整钮，使光量较大，翻开比色皿槽盖，在槽内光门侧放一白纸，此时应在白纸上看到一长方形黄色光斑，且长方形边缘清楚，无杂色现象。否则翻开仪器后盖
2、板，松动光源灯座，移动光源灯位置，使灯丝与光源入射光长圆形孔平行，不要造成入射光长圆形孔与灯丝成十字穿插型，以免影响通光量。让光束通过透镜射向反射镜正中心，通过狭缝进入单色器，反复调整灯泡和灯座位置，使单色光呈现规章长方形，直至满足为止。二、波长误差的调校只有在光路根本正常的条件下才能准确调校仪器波长。1. 按 JJG1781996 规程，用不同波长的干预滤光片如420nm、550nm、650nm，对仪器进展测试。当测试结果消灭恒正误差，或恒负误差时，即在凹凸波长范围内的误差值恒为正，或恒为负，且三点数值根本相等，我们暂称这种现象为线性误差，此状况下调校比较简洁。翻开仪器上盖板，松开波长刻度盘
3、三个紧固螺钉，轻轻将波长盘向正或负转动误差值即可，再上好紧固螺钉，误差消退。2. 如用上述方法测试，在 550nm 结果准确，而在低波长段 420nm 处，消灭正误差，在高波长段 650nm 处消灭负误差。这种状况称之为非线性误差，此时整个光谱谱带被压缩了，调校此种非线性波长误差方法是，松开波长盘三个螺钉，正时针方向旋动波长盘是正负误差确定值的 1/4nm 后，旋紧波长盘三个螺钉， 然后旋动波长校准螺丝，使 550nm 准确后，在测试 420nm 或 650nm 点处，结果正负误差减小到规程要求值，仪器波长误差合格。3. 如用上述方法测试，在 550nm 处结果准确，而在低波长段 420nm
4、处消灭负误差，在高波长段 650nm 处消灭正误差。这种现象是整个光谱带被拉伸了，调校此种非线性波长误差方法是，松开波长盘三个螺钉， 反时针方向旋动波长盘，是正负波长误差确定值的 1/4nm 后，旋紧波长盘三个螺钉，然后旋动波长校准螺丝，使 550nm 处结果准确后，再分别测试 420nm 或 650nm 处，结果正负误差减小到规程要求值内，仪器波长误差合格。4. 当光路调整好后，在低、中、高波长范围内都不准确，波长误差确实定值也不相等，此时应首先调准确中波长段 550nm 处这点。其方法是可以用旋动波长校准螺丝，或是松开波长盘三个螺钉旋动波长盘， 使其 550nm 处准确后，再测试 420n
5、m 和 650nm 处，分析得出误差的现象，再遵循前述 1、2、3 点的方法调校，直至满足。三、波长盘过紧的处理方法通常仪器旋动波长旋钮，波长盘应较轻松地随着转动，但有些仪器因放置过久或某些缘由，使波长盘很难旋动，仪器不能正常工作。此时应取下仪器上盖板，再取下紧固波长盘的螺母，拆下波长盘，翻转仪器，翻开仪器下面单色器盖板，轻轻振动或旋动波长盘主轴，取下波长盘主轴，用金相砂纸擦磨波长盘主轴，同时清理轴承上污物，然后加上少许凡士林于主轴和轴套孔中，渐渐装上波长盘主轴和旋紧波长盘紧固螺母。在此时应特别留意：波长盘主轴下面连带的凸轮凹槽应对准，带动棱镜机构转动的拉簧固定螺丝位置，同时波长盘应指示在58
6、0nm 处，我们称之为调校波长的初始位置，再旋紧波长盘紧固螺母。此时假设旋动仪器前面板波长旋钮应灵敏自如，波长准确度的校正参照前述两局部方法，直至满足。综上所述方法，总结如下几点：1. 波长调校，中点重要，即首先调校550580nm 中波长段准确。2. 窄向上调，即谱带变窄后，波长盘应顺时针方向旋动确定值，再调准中波长点值。3. 宽向下调，即谱带变宽后，波长盘应逆时针方向旋动确定值，再调准中波长点值。如遵从以上方法调校仪器波长，无往而不利，其它系列仪器也可参照此法处理。721 型分光光度计使用及波长的检测与校正 :/mhzwzh.blog.163 /blog/static/1611164632
7、0235279410555/目标：1.把握比色分析的根本原理2. 标准使用 721 型分光光度计及利用镨钕滤光片法对其波长的检测试验用品：721 型分光光度计、镨钕滤光片、5%CuSO4 液、纱布、比色杯等内容：一、721 型分光光度计的使用【原理】利用被测物的有色溶液对某一特定波长的光谱具有选择性吸取的特性，将吸取的光谱按不同强度转变相应的电能，再将电量的变化用检流计显示出来，将显示的电量以光量强度D 或 A计算，依据朗伯-比尔定理，即 D=KCL，即吸光度与溶液的浓度与厚度的乘积成正比关系。【操作步骤】接通电源选择波长粗调透光度 T“O”(开盖)和透光度 T“100%” (关盖)预温 20
8、min放入被测液准确调整透光度 T“O”(开盖)和透光度 T“100%” (关盖)测定，读取各管吸光度收场关电源、罩仪器罩、登记、清洗比色杯和纱布等【留意事项】1. 仪器需防震、防潮、避光。2. 比色时，手拿比色杯的毛面，液体倒杯高的 2/3 或 4/5，比色杯不能用硬毛刷刷洗，也不能用高温烘烤。二、721 型分光光度计波长的检测与校正镨汝滤光片法1. 在比色槽的光路上放一张小白纸，调整波长至 580nm。2. 旋动光量 T100%的旋钮至最大，在小白纸上应看到桔黄色的光斑。3. 假设光斑不是橘黄色，左右旋转波长调整旋钮使之消灭橘黄色的光斑，粗略推断波长偏离的程度，选择检测的起始波长。4. 调
9、整波长至起始波长，用蒸馏水或空气调 T“0”和 T“100%”。5. 将镨汝滤光片推入光路中，记录T 或 A 值，退出镨汝滤光片。6. 调整波长至另一值，用蒸馏水或空气调 T“0”和 T“100%”。7. 再将镨汝滤光片推入光路中，记录T 或 A 值，退出镨汝滤光片8. 如此反复测定直至 T 值为最小或 A 值为最大，记录此点的指示波长。9. 将 A 值最大时的波长减去镨汝滤光片最大的吸取波长 529nm，即得被校比色计的波长误差。10.如波长精度超出允许误差.360600nm3nm6007005nm7008008nm ，翻开分光光度计左侧调整窗口盖板，用螺丝刀试调波长的调整杆。具体位置详见仪
10、器使用说明书。11.试调波长的调整杆后，再按步骤 38 操作，直至分光光度计的波长精度误差在其允许范围内即可。分光光度计及使用维护中的留意事项一、 分光光度计检定(测试)的主要工程对分析结果的影响 1) 波长准确度 分光光度法原理要求照耀在样品池上的单色光必需对应于样品吸取光谱中的某一个吸取峰的波长。由于仪器的制造和调整误差，单色光的实际波长与仪器的波长读数值间都存在确定的误差。样品中绝大局部的主要吸取峰都有确定的宽度，对波长准确度要求允许宽些。但是，当吸取峰宽度较小，而且吸取峰两侧边缘比较陡直，此时波长准确度的影响就必需引起留意。2) 透射比吸光度准确度 很明显,透射比或吸光度的误差越大,测
11、试结果的可信性越差,从而影响到测试数3) 杂散光 杂散光是由于光学元件制造误差以及光学和机械零件外表的漫反射形成的。杂散光是分析样品的非吸取光，随着样品浓度的增加，杂散光的影响也随之增大，将给分析结果带来确定的误差。在紫外的短波区域光源强度和检测器的灵敏度均明显减弱，杂散光的影响更不能无视。因此，杂散光的大小也是仪器性能的一项重要指标。二、与分光光度计正确使用和维护有关的几个留意事项1 在使用仪器前，必需认真阅读其使用说明书2 假设大幅度转变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重校正“0”和“100%”点。然后再测量。3 指针式仪器在未接通电源时，电表的指针必需位于零刻度上。假设不是这种状况，
12、需进展机械调零。比色皿使用完毕后，请马上用蒸馏水冲洗干净，并用干净松软的纱布将水迹擦去，以防止外表光滑度被破坏，影响比色皿的透光率。4操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯，以免影响光效率。5 WFZ800-DA、756 型等分光光度计，由于其光电接收装置为光电倍增管，它本身的特点是放大倍数大， 因而可以用于检测微弱光电信号，而不能用来检测强光。否则简洁产生信号漂移，灵敏度下降。针对其上述特点，在修理、使用此类仪器时应留意不让光电倍增管长时间暴露于光下，因此在预热时，应翻开比色皿盖或使用挡光杆，避开长时间照耀使其性能漂移而导致工作不稳。 6放大器灵敏度换挡后，必需重调零。7比色杯的配套性问题。比色杯
13、必需配套使用，否则将使测试结果失去意义。在进展每次测试前均应进展比较。具体方法如下；分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液，把仪器置于某一波特长，石英比色杯； 220nm、700nm 装蒸馏水，玻璃比色杯：700nm 处装蒸馏水，将某一个池的透射比值调至100%，测量其他各池的透射比值，记录其示值之差及通光方向，如透射比之差在0.5%的范围内则可以配套使用，假设超 出此范围应考虑其对测试结果的影响。三、分光光度计操作中简洁消灭的几个典型故障及其排解方法1仪器不能调零。可能缘由：a光门不能完全关闭。解决方法：修复光门部件，使其完全关闭。 b透过率“100%”旋到底了。解决方法：重调整“100%”旋
14、钮。 c仪器严峻受潮。解决方法：可翻开光电管暗盒，用电吹风吹上一会儿使其枯燥，并更换枯燥剂。d电路故障。解决方法：送修理部门，检修电路。2仪器不能调“100%”。可能缘由： a光能量不够。解决方法：增加灵敏度倍率档位，或更换光源灯尽管灯还亮。 b比色皿架未落位。解决方法：调整比色皿架使其落位。 c光电转换局部老化。解决方法：更换部件。 d电路故障。解决方法：调修电路。3) 测量过程中,“100%”点常常变动。可能缘由： a比色皿在比色皿架中放置的位置不全都，或其外表有液滴。解决方法：用擦镜纸擦干净比色皿外表，然后将其安放在比色槽的左边，上面用定位夹定位。 b电路故障电压、光电接收、放大电路。解决方法：送修。4) 数显不稳。可能缘由： a预热时间不够。解决方法：延长预热时间至 30 分钟左右局部仪器由于老化等缘由，长时间处于工作状态时，也会工作不稳。 b光电管内的枯燥剂失效，使微电流放大器受潮。解决方法：烘烤电路，并更换或烘烤枯燥剂。 c环境振动过大、光源四周空气流速大、外界强光照耀等。解决方法：改善工作环境。 d光电管、电路等其它缘由。解决方法：送修。四、提高分光光度计透射比检定及使用精度在分光光度计的使用或检定中,透射比(吸光度)的准确度是衡量仪器工作性能的一项重要指标,它的准确程度直接关系到所测数据的可信性及科学性。所以提高此项指标的使用及检定准确度显得尤为重要。五、小
