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1、资料范本本资料为 word 版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载污水 BOD、COD、SS、氨氮、PH的检测方法以及原理等等地点：时间：说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与 义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时 请详细阅读内容（COD、SS、BOD、氨氮、pH）目录化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定2化学需氧量（COD）测定方法比较6废水中悬浮物（SS）的测定 9生化需氧量（BOD5）测定10氨氮的测定17水样 pH 值的测定 21化学需氧量（化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定）化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧
2、化剂处理水时所消耗氧 化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有 有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以 COD 测 定又可反映水中有机 物的含量。重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中， 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液， 加热回流， 将水 样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示 剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量计算水样 化学需氧量。二、仪器1、500mL 全玻璃回流装置。2、加热装置（电炉） 。3、25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（Cl/
3、6K2Cr2O7）；称取预先在120C烘干2h的 基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，稀 释至标 准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2 H2O） 、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4 7H2O）溶于水中，稀释至100mL,储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液（C（NH4）2 Fe（S04）2 6H2O）:称取39.5g硫 酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容 量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定。标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液
4、于 500mL 锥形瓶中， 标 定方法 加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加 入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15mL） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液 的颜 色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 黄色 经蓝绿色至红褐色即为终点C=0.2500X10.00/V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。4、硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l-2d, 不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00
5、ml ）置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 及数粒小 玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢 地加入 30mL 硫酸 -硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计 时） 。 对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积 1/10 的 废水 样和试剂于15X150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否 成绿色。如 溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色 为止，从而确定废水 样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧 量很高，则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超
6、过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加 20.00mL 废水（或适量废水稀释至 20.00mL） ，摇匀。2、冷却后，用 90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积 不得少 于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准 溶液 滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 黄色经蓝绿色至红褐色 即为终点，记录硫酸 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 亚铁铵标准溶液的用 量。4、测定水样的同时，取 20.00mL 重蒸馏水，按同样的操作步骤作 空白 试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、
7、计算：C0Dcr（02, mg/L） = （Vo-Vl）XcX8X1000/V式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；VO 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V水样的体积（mL）；8-氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 Y * 、八，I / r-. r *注意事项使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水 样,即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离 子的浓度较低, 也 可少加硫酸汞, 使保持硫酸汞： 氯离子=10：1（W/W）。 若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。水样取用体积
8、可在 10.00-50.00mL 范围内,但试剂用量及浓度需按下表进 行相应调整,也可得到满意的结果3、对于化学需氧量小于 50mL 的水样,应改用 0.0250mol/L 重铬 酸钾 标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。4、水 样 加 热 回 流 后 , 溶 液 中 重 铬 酸 钾 剩 余 量 应 为 加 入 量 的 1/5-4/5 为宜。5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时, 由 所以 溶解 0.4251g 邻 于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr 为 1.176g, 苯二甲酸 氢钾（H00CC6H4C00K）于重蒸馏水中，转入lOOOmL容量瓶
9、，用重蒸馏水稀释 至标线,使之成为 500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时 新配。6、CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较 高时尤 其注意其浓度的变化。化学需氧量（COD）测定方法比较重铬酸钾回流法(GB1191489)测定COD，具有重现性好、准确度和精密 度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl干扰大等不足，特 别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局 限性。鉴于此，提出快速测 定 COD 的分光光度法和微波密封消解法。 分光光度法测定原理、一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理在酸性溶液中，
10、还原性物质和重铬酸钾反应所生成的 Cr3+ 对 620nm 的光 有很大吸附能力，其吸光度与Cr3+浓度的关系服从朗伯比尔定律，因而通过测 定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD值。2、主要仪器、试剂仪器： COD 加热器、 DR/2010 分光光度计 (美国哈希) 哈希测定 管。 、试剂：重铬酸钾标准液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L)1%硫酸硫酸银溶液、硫酸汞(分析纯) 。3、操作步骤a、COD 测定管试剂的配制：取清洁的哈希 COD 测定管若干支，在每 支管中均分别依次加入ImL重铬酸钾标准溶液、3mL1%硫酸一硫酸银溶液、硫 酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。b、
11、配置 COD 浓度为 15、30、45、50、100、200、300、400、500、 600、800、1000ml/L 的标准系列溶液。c、取 13 支已加过试剂的试管， 在第一支管中加入 2ml 去离子水， 作 为调零管，其余 12 支管中，分别加入 2ml 不同浓度的 COD 标准使 用液， 盖上试管后摇匀，在COD加热器下于150C下消解40分钟，冷却至室温 后，在 DR/2010 分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲 线。d、测定待测水样。二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样， 采用硫酸重铬酸钾消 解体 系，在硫酸银催化下，采用 245
12、0MHz 的电磁波（微波）来加热反 应液，采用 密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa,在高温高压下达到快速 消解的目的。 消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁 铵标准溶液回滴，以试亚铁 灵为指示剂,根据硫酸亚铁铵的消耗量计 算出 COD 值。主要仪器、试剂仪器：WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪，聚四氟乙烯、密封消 解罐，50ml酸式滴定管。试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为 0.042 mol/L） 1%硫酸硫酸银溶液、 、 试亚铁灵指示剂、 硫酸贡 （晶 体或粉末） 。操作步骤在各消解样中加入空白样（5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、5.00ml 硫
13、酸一硫酸银溶液或待测样（5.00ml待测液、5.00无贡消解液、5.00ml硫 酸硫酸银溶液） 。若水样含有Cl-则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末（Cl-浓度2000mg/L时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动lmin后，在 依次加入无汞消解液和 1%硫酸硫酸银溶液，摇匀后旋紧密 封盖，均匀放入 微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解 罐数目（该试验消解罐数 目为 6 个，消解时间 8min） 。消解后取出冷 却，转移入 150ml 锥形瓶中， 最终体积约为30ml。加入两滴试亚铁 灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。样 品 COD 值计算公式为：CODcr（O2，mg/L）
14、= （Vo-Vl）XcX8X1000/V式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；VO 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V水样的体积（ml）；8-氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。三、结语1、测定水样时，分光光度法的消解时间为40min,微波密封消解法的消 解时间是8min，重铬酸钾回流法的消解时间是2h，所以分光 光度法和微波密 封消解法可以提高 COD 测定效率。2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有 效减轻 银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波
15、密 封消解 法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测 工作有一定的 现实意义。4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响因素比较 多的污 水样时，尚存在一定的不足，还需要进一步完善。废水中悬浮物（SS）的测定悬浮固体的测定原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105C烘至恒重的固体。测定的方法 是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即 为悬浮固体（非过滤性残渣）。二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45 口m滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5、玻璃漏斗6、内径为30-50 mm称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105C烘干2h,取出冷却后 盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0005g）2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg） ，通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 3-5 次。如 样品 中含有油脂，用 10Ml 石油醚分两次淋洗残渣。3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105C烘箱内，打开瓶盖烘 2h,冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。计算：悬浮固体（mg/L） =
