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1、【实验数据处理及分析】称取药品的质量：己二酸：48.703g； 乙二醇：18.62mL； 对甲苯磺酸0.063g。以酸值计算结果：1、计算酸值：酸值(mgKOH /g样品)=(V x cx 0.056x 1000)/样品质量(g)2、 反应程度：P = -4a013、平均聚合度：X =n 1 - P以第二组实验数据为例：a = 65.92 x 0.0971 x 56/0.662 = 541.460a = 51.73 x 0.0971 x 56/0.722 = 389.59tP = (a -a )/a = (541.46-389.59)/541.46 = 0.28050 t 0X = 1/(1
2、- P) = 1/(1 - 0.2805) = 1.390n根据上述计算方法得出下表：取样 次数反应时 间/min样品重 量/g消耗的KOH溶 液的体积/mL酸值 /（mgKOH/g 样品）反应程度平均聚 合度100.66265.92541.460.00000.000280.72251.73389.590.28051.3903140.90045.52275.020.49211.9694290.43811.81146.620.72923.6935430.58714.95138.490.74423.9106530.61714.85130.870.75834.1377680.59412.79117.
3、080.78384.6258830.83216.22106.010.80425.10891080.5117.7081.940.84876.608在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不当导致所加KOH溶液过量，因此所得 的酸值比实际的高，由此计算所得的反应程度P和平均聚合度Xn都偏高，在作图过程中此 点舍去不予以考虑。a_EHVtiLg0.0 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.2-|：r0 20406080Vmirt100 120豔懿牆般朋眾P与丽询驀根据上图曲线分析，在反应初期即低反应程度时，由于反应初期酸和醇反应生成酯降低了体 系的极性，导致了反应速率常数或反应级数
4、的变化等各种原因造成了动力学的偏移。一般来 说当反应程度高于80%时才满足二级动力学反应方程式及Xn与t成线性关系。以出水量计算结果:1、反应程度:P = V / VH2,，H2，理当反应物（1/3mol）完全反应生成聚合物时理论出水量为2/3mol即12mL12、平均聚合度：X =n 1 - P以第二组实验数据为例：P = V / V = 1.35/12 = 0.113H O, t H O，理2 2X = 1/(1 - P) = 1/(1 - 0.113) = 1.127n取样次数反应时间/min出水量/mL出水总量/mL反应程度平均聚合度1121.351.350.1131.1272131.
5、302.650.2211.2833151.354.000.3331.5004170.704.700.3921.6445191.005.700.4751.9056220.806.500.5422.1827250.607.100.5922.4498270.507.600.6332.7279320.608.200.6833.15810541.009.200.7674.286111090.9010.100.8426.316由于反应体系中残留有少量的水，以及在抽气减压过程中由抽气带出部分水，因此由出 水量计算所得的反应程度P和平均聚合度Xn相较于酸值计算所得偏低，尤其是最后两组数 据。【误差分析】(1)
6、 在实验过程中由于搅拌棒掉落，重新更换搅拌棒，在更换的过程中由于体系还未 搅拌均匀，由此反应物并不是按照1:1的比例减少的，在剩余的反应物中有其中一种反应物 过量，因此导致反应程度降低。(2) 在实验过程中对于温度的控制存在误差。(3) 在酸度值测定时，由于由三人进行滴定，存在一定的人为误差。(4) 在称量过程中由于精度等原因，存在着一定的误差。【思考题】1、说明本缩聚反应实验装置有几种功能？并结合P-t和Xn-t图分析熔融缩聚反应的几个 时段分别起到了哪些作用？分水器：脱除分离水，促进平衡向生成高聚物的方向移动；搅拌棒：充分搅拌，有利于反应进行；干燥管及真空系统：减压，更利于小分子水的脱除；
7、锅式电炉：缩聚反应反应热小，锅式电炉可以均匀加热以达到反应所需的温度；温度计：控制反应温度。熔融缩聚反应分为三个反应时期： 搅拌熔融：将反应物搅拌均匀，酸与醇反应生产酯，为后续的缩聚反应做好准备，至 反应物呈现无色透明状时此阶段完成。 （160C）低聚合度物料缩聚（预缩聚）：生成预聚物，产生小分子水，在升温阶段， 反应速率有所上升，反应程度P和平均聚合度Xn上升速率有所增加；在恒温阶段后期体系 黏度逐渐升高，反应速率有所下降。 （200C ）减压，升温缩聚：减压、升温等方法降低了体系的黏度，增加了除水效率 使反应向生成咼聚物的方向移动。2、与聚酯反应程度和分子量大小有关的因素是什么？在反应后期黏度增大后影响聚合的 不利因素有哪些？怎样克服不利因素是反应顺利进行？反应单体的配料比、反应温度、反应时间、去水程度都会影响聚酯的反应程度和分子量 大小。在反应后期黏度增大，分子链的运动受到限制并且降低了水的排除效率，从而导致了随 着反应程度的增大，反应速率下降。克服体系黏度增大的方法： 减压，脱除更多的小分子水； 提高反应温度，从而降低体系的黏度； 加快搅拌速率，降低体系黏度，加大小分子水的扩散速率。
