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1、某某大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程仪器分析实验实验项目巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉 专业化学工程与工艺班级学号姓名指导教师及职称开课学期至学年学期时间年月日实验报告实验序号巯基棉分离富集-原子吸收法测定痕量镉实验时间实验项目实验室小组成员1. 实验目的学习巯基棉纤维的制备原理。了解巯基棉纤维吸附、洗脱痕量金属离子的机理。学习掌握Cd2 +废水浓缩和原子吸收分析技术。2. 实验原理（1）巯基棉纤维当含镉、铅、汞等重金属的废水流经巯基棉时，巯基棉纤维上的巯基与Cd2+、Pb2+、Hg2+等离子发生吸附、反应、螯合等综合作用而将水中的重金属截留在巯基棉上。巯 基棉分离
2、不同的金属离子有着不同的效率与条件。1表一.巯基棉分离富集金属离子的条件金属离子定量吸附酸度完全不吸附酸度Cd2+pH4.58pH2.5Pb2+pH3.5 8pH f比L辛一OH（硫代乙醇酸）SH （固体吸附剂）CH：纤维素I 巯基棉纤维吸附金属离子的机理:纤维素丄 u pH5-6 fH厂&一OH -r VCd *SH O 痕量元素被洗脱原理:纤维袁|严厂Cd?H O（2）原子吸收分光光度计原理原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸 收的作用来进行金属元素分析。由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原 子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度求出试样中
3、被测元素的含量。它能 够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子 化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。原子化器主要 有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。本实验采用火焰原子化器。火焰原子吸 收分光光度计，利用空气一乙炔测定的元素可达30多种。采用空气一乙炔火焰原子 吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10-6）,精密度1%左右。2图一 原子吸收分光光度计工作原理示意图2.仪器与试剂（1）仪器TAS-990型原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机，100mL 容量瓶6个，25ml容量瓶2个
4、，5mL吸量管，洗耳球，酸式滴定管。(2) 试剂 lOOOmgL-i镉标准贮备溶液。 10mgL-i镉标准使用溶液。 O.lmol L-1 盐酸。 脱脂棉。 含镉的废水试样。3. 实验步骤及现象(1) 巯基棉纤维的制备取硫代乙醇酸20mL，乙酸酐14mL于烧杯中，加浓硫酸2滴，冷却后倒入250mL 的棕色广口瓶中，加4g脱脂棉，充分浸润，盖上盖子，于室温(25C )下放置24 48h,使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗，用蒸馏水洗至中性，挤干后， 至于瓷盘中于3538C条件下烘干或风干。然后放入棕色广口瓶中，于暗处保存。在 35年内，此固体吸附剂仍然有效。(2) 配 0.02 mol L
5、-1 盐酸用吸量管吸取5mL0.1molL-1盐酸，加入25mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇 匀。(3) 巯基棉分离富集镉 称0.1g巯基棉，放入50mL酸式滴定管。 取250mL含痕量镉的废水，用酸式滴定管的活塞旋转控制流速。以5mLmin-1的流 量通过巯基棉吸附装置。 用5mL0.02 molL-1盐酸分三次洗脱镉，将溶液全部转移到25ml容量瓶中，定容， 摇匀。 标准溶液配置分别吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL10mgL-1镉标准使用溶液配置浓度为 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 mg L-1 的镉标准系列溶液。 测量在最佳工作条件下
6、，以蒸馏水为空白，用TAS-990型原子吸收分光光度计测定镉 标准系列溶液和富集后镉溶液的吸光度。分光光度计工作条件的设置表二分光光度计工作条件工作条件设置参数吸收线波长Cd 228.8mm空心阴极灯电流46mA狭缝宽度0.1mm原子化器高度610mm空气流量4.5L/min乙炔气流量1.5L/min给火焰原子化器的燃烧器点火，形成有固定长度及宽度的蓝色火焰。用毛细管吸取蒸馏水，将吸光度调零。吸取镉标准溶液(由低到高浓度顺序)，测定其吸光度A时，应等待其测量曲线上 升一定高度后并接近水平时读取数值，读取完毕后将毛细管放入蒸馏水中，准备测量 下一组溶液的吸光度。实验结束，按程序关机，关气路、电源
7、等。4. 数据处理(1)实验测定数据记录表三实验测定数据记录表实验编号123456镉标准溶液体积/mL0.01.02.03.04.05.0浓度 C (mg L-1)0.0000.1000.2000.3000.4000.500吸光度值0.0000.0330.0700.1070.1450.178水样吸光度值0.1140.1130.113水样吸光度值平均值0.113(2)绘制标准曲线以标准溶液浓度C (mg L-i)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液浓度c（mg/L-1）图二.标准曲线图（3）从标准曲线方程查出富集后水样中镉的含量标准曲线方程：0.114=-0.00138+0.3
8、6086C 镉 代入水样平均吸光度A=0.113，得到C镉=0.320mgL-】。 而水样中镉的含量h/g.Z_1）=式中，C镉由标准曲线上查出镉的含量（mg L-i）；V水取水样的体积（mL）；25水样稀释至最后体积（mL）。废水水样中镉的含量丸镉X25/250=0.320X25/250=0.032mgL-i而根据1998年实施的国家污水综合排放标准，我国规定工业废水中镉的最高排放浓 度为0.1mgL-1,故此废水适合排放。35. 本次实验成败及其原因分析(1) 绘制的以标准溶液浓度C (mg L-1)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标的标准 曲线符合预期，适合用来测定废水镉浓度。(2) 因为操作滴液速度为每秒一滴，使得巯基棉能够充分吸收废水里面的镉，后面 测取的水样镉浓度更加可靠。(3) 分光光度计工作条件的设置比较理想，保证其测取吸光度的准确性。(4) 认真听讲，遇到问题能用心解决和向老师请教。6. 参考文献1 施文康，含镉、铅、汞废水的吸附实验设计，J,化学教学，2003, (9)2 分析化学下册，第三版，高等教育出版社，2001，(6)3 国家污水综合排放标准，1998, (1)教师对实验报告的意见：签名：年 月 日指导教师评语及评分：签名：年 月 日
