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1、药物鉴别试验总结一、葡萄糖注射液OHOH性质：葡萄糖属于单糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和邻二醇基结构，通常醛基 最易被氧化，伯醇次之。1、用斐林试剂（0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉 淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。步骤1：向试管内注入2mL待测组织样液。2：向试管内注入1mL斐林试剂（甲乙液混合均匀后再注入）。3：将试管放入盛有5060摄氏度温水的大烧杯中加热约2min 4：观察试管中出现的颜色变化。结果：可以观察到有砖红色沉淀生成。2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL,混合
2、均匀后， 将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min2min,若试管中溶液在加热后产生了砖红色 沉淀，说注射液中含有葡萄糖3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。 原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化 ，使溴水褪色。步骤：取葡萄糖5ml于试管中，然后加入1ml饱和溴水，观察颜色。 结果：三小时后，溴水褪色。4. 分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。5. 红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。6. 银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应： CH2OH-（CHOH） 4-CHO+2Ag（N
3、H） 0H=CH0H- （CHOH） 4-C00H+2Ag （+H 0+4NH，被氧化成葡萄糖酸。3 2223实验操作：取本品的适量（约相当于葡萄糖1g），加水10ml,振摇，滤过，滤液加氨制硝酸 银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试液管壁上生成银镜。7、比旋度测定法：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在钠光源的D线（589.3nm）,温度20C下测定比旋度，比旋度在52.553.0,范围内。原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物 质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物。优选：斐林反应和比旋度测定法。该方法操作简便，现
4、象易观察，所用试剂较少，环境污染 小。二、阿司匹林肠溶片性质：为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。结构中有酯基，能够水解。 原理:受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。1 、为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。2 、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。3 、水解反应 阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸 酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。4. 红外光谱法：A、纯KBr薄片扫描本底取少量KBr固体，在玛瑙研钵中充分磨细，并将其在红外灯下烘烤lOmin左右。取出约 lOOmg装于
5、干净的压膜内（均匀铺撒并使中心凸起），在压片机上于29.4MPa压力下压lmin， 制成透明薄片。将此片装于样品架上，插入红外光谱仪的试样安放处，从4000600cm-i进行 波数扫描。B、扫描固体样品取12mg乙酰水杨酸产品（已经经过干燥处理），在玛瑙研钵中充分研磨后，再加入400mg 干燥的KBr粉末，继续研磨到完全混合均匀，并将其在红外灯下烘烤lOmin左右。取出lOOmg 按照步骤 l 同样方法操作，得到吸收光谱。并和标准光谱图比较。5薄层色谱：取本品细粉适量（约相当于阿司匹林50mg）加乙醇5ml振摇溶解静置取上清 液即得。参比物溶液的制备：取谷维素片2片，研细加乙醇3ml溶解静置取
6、上清液即得。薄层色谱鉴 别：取参比物溶液和供试品溶液各2微升，点样于硅胶板GF （快检专用薄层 板）将正己254烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15:5:1）混合液8-10ml倒入层析缸中，将点样完毕的薄层 板放入， 待展开前沿至距原点8cm处将板取出。待展开剂挥尽置于254nm紫外光灯下观察。6. 高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品 溶液主峰的保留时间一致。优选：三氯化铁法和水解法，应用化学法鉴别，简便，现象易观察。三、维生素E软胶囊1、氧化还原法：原理： VE 侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品 的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液
7、显橙红色。步骤：取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75C加热约15min， 溶液显橙红色。2、维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成对-生育酚，后者与2,2-联吡 啶作用生成血红色的络合物。3、薄层色谱法仪器与试剂：分析天平、薄层板为硅胶G板、维生素E标准品步骤：对照品溶液：精密称取维生素E标准品0. 15 g,加氯仿10 ml溶解，即得。供试品溶液：精密称取本品1. 0 g,加水25ml搅拌，用氯仿40ml分两次萃取，缓慢振摇 以避免乳化，分取氯仿层，合并两次萃取的氯仿液，水浴蒸干至1ml，即得。空白对照液：按处方比例依法制备不含维生素E的空白对照
8、 样品，按供试品溶液制备方法同法制备，即得。薄层层析：用微量进样器吸取上述对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各30ul，分别点样于同一硅胶G薄层板上，置预先用上述展开剂饱和的层析缸中，用上行法展开至15cm时取 出薄层板，挥干，喷以20%的磷钼酸乙醇溶液，于105C烘烤5 min(必要时可延长)至斑 点清晰。结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对照 无干扰。4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处 有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。5、红外光谱法鉴别:其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致；6、采用
9、气相色谱法鉴别维生素E,按含量测定项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时 间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。7、高效液相色谱法：维生素E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。 优选：氧化还原法和紫外光谱法，化学法和光谱法相互补充，使鉴别依据更加充分。四、 硫酸阿托品片O1、vitali反应 托烷生物碱特征反应：取本品的细粉适量(约相当于硫酸阿托品lmg),置分 液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥 尽乙醚后，残渣与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸 三硝基衍生
10、物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。2、硫酸重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以与反应的试剂再加热的条 件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。3、红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸 收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常 可判定两化合物为同一物质。4、硫酸盐鉴别反应(1) 加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解(2) 加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解(3) 加盐酸不
11、生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别原理：取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐 酸或硝酸中均不溶解。 取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbS04的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试 液或氢氧化钠试液中溶解。 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。5、纸色谱法 试剂与药品：硫酸阿托品标准品由中国药品生物制品检定所提供。实验用碘化铋钾等试剂为 分析纯。实验方法：磷酸盐缓冲液的配制：取无水磷酸氢二钠0.76g，无水磷酸二氢钾0.18g，加水 溶解至 100ml。层析纸的制备：将新华滤纸在磷酸盐缓冲液中提湿后，凉干。展开剂：正丁酵的水饱和液。标准液与供
12、试液的配制：取硫酸阿托品（约相当于阿托品30mg）置125ml分液漏斗中，加蒸 馏水8ml，氨水2ml，摇匀。加氯仿10ml，充分振摇，并快速提取。分取氯仿层，水层再用 10ml氯仿提取1次，合并两次氯仿提取液，置水浴上蒸发至lml，作为标准液与供试液。纸层析：用微量注射器分别取5ul标准液与供试液，等间隔地点于同一层析滤纸上，点样原 点直径一致，均为2mm。层析滤纸先在层析缸内饱和10min,然后用展开剂径向展开10cm。取出滤纸，在105C电热烘箱内干燥20min。放冷，喷以稀碘化铋钾试液。取标准品同时重 复进行上述操作。结果表明，供试品所显斑点的颜色及位置与标准品相同，而空白液显示斑 点
13、的相应位置处无斑点产生。6、薄层色谱法（TLC） 精密称取硫酸阿托品，甲醇制成1ml含硫酸阿托品0. 5mg，取硫酸 阿托品片适量加甲醇1m l使溶解，作为供试品溶液。分别精密量取单一对照品溶液、供试品溶液各15 化学鉴别法：（ 1）还原性因为维生素C中具有稀二醇结构，因此其具有较强的还原性，可以被硝酸银氧化为去氢抗坏 血酸，同时会产生黑色金属银沉淀。以 2， 6-二氯靛酚为燃料，其的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色，因此 其与维生素C作用后生成还原性的无色的酚亚蓝。与一些具有颜色的氧化性物质相互反应，从而可以使具有颜色的氧化性物质，从而也使根据 颜色的有无来鉴别。（2）与糖类的
14、反应：根据维生素C可以在三氯醋酸或者盐酸存在的条件下水解，脱羧，生 成戊糖，然后在失水转化成糠醛，根据糠醛可以和吡咯反应的特征，将此混合溶液加热到 50 C而产生蓝色 色谱法（1）TLC法：吸取维生C溶液一定量两份，将其做一定处理后将一份作为供试品，另一份 作为对照品，然后同时吸取2ul，分别在同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯一乙醇一水 为展开剂，展开，晾干，立即紫外灯光下（254nm）检视。供试品溶液羧显示主斑点的位置 和颜色应与对照品溶液的主斑点相同（2）高效液相色谱法：取维生素C对照品适量，加甲醇一水一冰醋酸（20： 80： 0. 5）（对乙，分别点于同一硅胶G薄层板上，室温晾干，
15、放入层析缸中，以醋酸乙酯一甲醇一浓氨试液（17： 2： 1）n为展开剂，展距均为15era,取出，晾干，喷以5%亚硫酸钠70%的 乙醇液 ，再喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，至少检出3个橙红色斑点，其在与对照 品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。7、紫外光谱法：取适量的本品溶液，加入 0.001mol/l 的盐酸溶液稀释制成 1ml 中含 1mg 的溶液，测定其紫外吸收光谱，在252nm,257nm和254nm波长处有最大吸收。8、高效液相色谱法：硫酸阿托品样品与对照品的主峰相对保留时间一致。优选： vitali 反应和硫酸盐鉴别反应，操作简单，现象易观察。五、维生素C颗粒酰氨基酚含量测定项下流动相），使溶解并稀释至每lml含维生素C约40g的溶液，作为对 照品溶液。取供试品10片，除去包衣，研细，混匀，充分研磨，称取适量约相当于维生素 C2mg），置50ml容量瓶中，超声处理lmin使其充分溶解，加流动相至刻度，滤过，取滤液 即得供试品溶液。3. 光谱法（1）紫外光谱法：维生素C在0.01mol/l盐酸溶液中，在243nm波长处有唯一的最大波长, 可以根据其在此处的特殊性质进行鉴别。（ 2）红外分光度法：取维生素C片10片，研细，置锥形瓶中，加无水乙醇80 ml振摇使
