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1、实验室安全操作注意事项每次做完实验，都要及时的分析实验数据，以便总结上次实验的经验与体会，为 下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析，此 时才发现这样或那样的不足，造成人力与财力、时间的浪费，盲目地做实验是不 足取的。1 实验安全常识在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、 灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又 如何来急救。1.1 安全用电常识违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实 验室使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全，一定要遵守实验 室安全规则。(1
2、) 防止触电 不用潮湿的手接触电器。 电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 所有电器的金属外壳都应保护接地。 实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 修理或安装电器时，应先切断电源。 不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。(2) 防止引起火灾 使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 电线的安全通电量应大于用电功率。 室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关 电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及 时修理或更换。 如遇电
3、线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止 用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。(3) 防止短路 线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不 要浸在水中。(4) 电器仪表的安全使用 在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还 是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合 要求及直流电器仪表的正、负极。 仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源
4、。 在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产 生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。1.2 使用化学药品的安全防护(1) 防毒 实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 操作有毒气体（如HS、Cl、Br、NO、浓HC l和HF等）应在通风橱内进行。 苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久 嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。 有些药品（如苯、有机溶剂、汞等）能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 氰化物、高汞盐（HgCl、Hg（NO ）等）、可溶性钡盐（BaCl）、重金属盐（如镉、 铅盐）、三氧化二砷等剧2毒药品，3
5、应2妥善保管，使用时要特2别小心。 禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离 开实验室及饭前要冼净双手（2）防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源（如电火花）的诱发， 就会引起爆炸。1）使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。2）操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击 火花。3）有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易 引起爆炸，使用要特别小心。4）严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5）久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6）进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。（3
6、）防火1）许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能 有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回 收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。2）有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还 有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要 隔绝空气保存，使用时要特别小心。实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二 氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原 因选择使用，以下几种情况不能用水灭火:（a）金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火
7、，应用干沙灭火。（b）比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。（c）有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。（d）电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。（4）防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别 要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼 伤应及时治疗。1.3 汞的安全使用和汞的纯化汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐（如HgCl入口所致，O.lg0.3g2即可致死）。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、 骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气
8、的最大安全浓度为0.lmgm-3，而20度时汞 的饱和蒸气压为0.0012mmHg,超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守 安全用汞操作规定。（1）安全用汞操作规定1）不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。2）装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。3）一切转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行（盘内装水）。4）实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。5）储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂。6）若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺 盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成Hg
9、S。也可用KMnO溶液使其氧化。47）擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。8）盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。9）使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室。10）手上若有伤口，切勿接触汞。（2）汞的纯化 汞中的两类杂质:一类是外部沾污，如盐类或悬浮脏物。可用多次水洗及用滤纸 刺一小孔过滤除去。另一类是汞与其它金属形成的合金，例如极谱实验中，金属 离子在汞阴极上还原成金属并与汞形成合金。这种杂质可选用下面几种方法纯 化:1）易氧化的金属（如Na，Zn等）可用硝酸溶液氧化除去。把汞倒入装有毛细管或 包有多层绸布的漏斗，汞分散成细小汞滴洒落在10%HN
10、O中，自上而下与溶液充3分接触，金属被氧化成离子溶于溶液中，而纯化的汞聚集在底部。一次酸洗如不 够纯净，可酸洗数次。2）蒸馏汞中溶有重金属（如Cu、Pb等），可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密的通风橱 内进行3）电解提纯汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属。电解电压5V6V,电流0.2A 左右，此时轻金属溶解在溶液中，当轻金属快溶解完时，汞才开始溶解，此时溶 液变混浊，汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电 解液分离掉，汞在洗汞器中用蒸馏水多次冲洗。1.4 高压钢瓶的使用及注意事项（1）气体钢瓶的颜色标记（2）气体钢瓶的使用1）在钢瓶上装上配套的减压阀。检查
11、减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手 柄至螺杆松动为止。2）打开钢瓶总阀门，此时高压表显示出瓶内贮气总压力。3）慢慢地顺时针转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止。4）停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。（3）注意事项1）钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。2）搬运钢瓶要小心轻放，钢瓶帽要旋上。3）使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶（如H、CH）气门螺丝为反丝;不燃性2 2 2或助燃性气瓶（如N、O）为正丝。各种压力表一般不可混用。4）不要让油或易燃有2 机2物沾染气瓶上（特别是气瓶出口和压力表上）。5）开启总阀门时，不要将
12、头或身体正对总阀门，防止万一阀门或压力表冲出伤人。6）不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险。7）使用中的气瓶每三年应检查一次，装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次，不合 格的气瓶不可继续使用。8）氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内，用紫铜管引入实验室，并安装防止回 火的装置。1.5 X射线的防护X射线被人体组织吸收后，对人体键康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的 软X射线（波长较长、穿透能力较低）比医院透视用的硬X射线（波长较短、穿透 能力较强）对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤，如果长时期接触，重 的可造成白血球下降，毛发脱落，发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施， 上述危害
13、是可以防止的最基本的一条是防止身体各部（特别是头部）受到X射线 照射，尤其是受到X射线的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用铅皮（厚度 在一毫米以上）挡好，使X射线尽量限制在一个局部小范围内，不让它散射到整 个房间，在进行操作（尤其是对光）时，应戴上防护用具（特别是铅玻璃眼镜）。操 作人员站的位置应避免直接照射。操作完，用铅屏把人与X光机隔开;暂时不工 作时，应关好窗口，非必要时，人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通 风，以减少由于高电压和X射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。2实验危险2. 1溶剂处理方面的潜在危险（1）溶剂无水处理前一定要预处理 对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等
14、一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入 钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那 么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝， 发生爆炸。这一点是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼， 把通风装置炸的粉碎,包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要 加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理 THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同 学为省事或节约
15、空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样 做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷 凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥 的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠 的作用下的偶联反应非常剧烈。（2）废溶剂的处理 废溶剂的处理时绝对不要发生酸性液体和碱性液体、氧化性液体和还原性液体的 混装，这样非常危险。有时，废液桶爆炸是很常见的。对于SOCl,PCl,PC l绝253 对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。2. 2实验操作方面的潜在危险（1）对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。（2）应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。（3）反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家 一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。在一次萃取的时候， 量在2 升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇 晃时，就炸开了。(4) 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物,在使用的 时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震
