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1、发放号码：山东海倍特检测作业指导书受控状态：TAS-990F型原子吸取分光光度计作业指导书(SDHBTJS082023)第一版 2023 年 5 月 10 日 2023 年 5 月 20 日 2023 年 5 月 29 日2023 年 6 月 1 日实施修订 版、章、节号序号修改页修订前内容修订后内容批准人日期5.2.1 在计算机桌面上双击图标，选择联机方式，点击确定,消灭仪器初始化界面。等待 35 分钟，等初始化各项消灭确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。TAS-990F 型原子吸取分光光度计作业指导书1 目的为正确使用 TAS-990F 型原子吸取分光光度计，保证检测结果的准确、牢靠，
2、特制定本作业指导书。2 适用范围适用于山东海倍特检测公司试验室 TAS-990F 型原子吸取分光光度计的操作使用。3 职责仪器使用人负责仪器的日常维护，设备治理员负责仪器的周期检定和修理。4 技术指标4.1 波长范围和波长精度波长范围：190900 nm； 波长精度：0.25 nm；分辩率：分辩率优于 0.3 nm；光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0 和 2.0 nm 五档自动切换；4.2 仪器稳定性30 分钟内基线漂移0.005 A。5 操作程序5.1 开机翻开计算机电源开关，等计算机完全启动后，翻开原子吸取主机电源。5.2 仪器联机初始化5.2.2 依照用户需要选择工作灯和预热灯。点
3、击下一步，消灭设置元素测量参数窗口。1点击样品，弹出样品设置向导窗口：a：选择校正方法一般为标准曲线法、曲线方程一般为一次方程和浓度点击参数，弹出测量参数窗口一般不需要修改。b：点击点火，等火焰稳定后首先吸喷纯洁水2 分钟，以防止燃烧头结盐，并预热燃烧头。5.2.3 可以依据需要更改各参数一般不用更改，设置完成后点击下一步，消灭设置波长窗口。5.2.4 选择需要的波长点击寻峰，弹出寻峰窗口，等完成后，点击关闭。点击下一步，点击完成。5.3 设置样品单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。b：输入标准样品的浓度和个数可依照提示增加和削减标准样品的数量，点击下一步。c：可以选择需要或不需要空白校
4、正和灵敏度校正一般为不要，然后点击下一步。d：输入待测样品数量、名称、起始编号，以及相应的稀释倍数等信息，点击完成。5.4 设置参数a：常规：可依据需要输入标准样品、空白样品、未知样品等的测量次数测几次计算平均值，选择测量方式为自动，输入间隔时间和采样延时一般均为 1秒。b：显示：设置吸光值最小值和最大值一般为-0.11以及刷时间一般100 秒。c：信号处理：设置计算方式为连续，以及积分时间 3 和滤波系数 0.3。5.5 测量过程a：翻开空气压缩机，调整压力为 0.25MPa 左右，乙炔钢瓶主阀逆时针旋转半圈翻开，顺时针渐渐旋转调压阀，调整出口压力在 0.06MPa，检查水封是否有水， 关闭
5、紧急灭火开关。c：点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调整窗口。d：点击吸喷空白溶液校零。e：依据软件的挨次把毛细管放入试样中，等待吸光值稳定后点击开头进展读数。读数完成后将毛细管放入纯水中冲洗 2 秒，将毛细管放入下个待测样品中重复5 操作。f：测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。假设不再需要连续测量其他元素，顺时针旋转钢瓶主阀关闭乙炔，等火焰自动熄灭后逆时针旋转调压阀，使其松动。点工作站确实定，退出熄火提示窗口，吸喷纯水1 分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。g：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，打算测量数据的牢靠性， 进展 保存或打印处理。5.
6、6 背景校正当所测的样品的杂质过多，使用一般法进展测量时结果偏差很大，选择扣背景测量方式来消退干扰。依次选择主菜单仪器扣背景方式，选择“自吸”扣背景方式，单击自动能量平衡按钮，将能量调整到平衡的状态。5.7 关机依据 1.5.5.6 火焰熄灭后，关闭原子吸取主机电源，空压机开关，按放水阀， 排空压缩机中的冷凝水，关闭 AAwin 软件。6 期间核查规程6.1 概述原子吸取光谱法是一种选择性好、灵敏度高、操作简便快速的分析方法。原子吸取分光光度计主要部件包括：光源、原子化器、单色仪、检测处理等四局部。6.2 主要依据JJG694-2023原子吸取分光光度计检定规程JJG630-2023火焰光度计
7、检定规程原子吸取分光光度计使用说明书6.3 核查方法6.3.1 波长示值误差与重复性TAS-990F 型原子吸取分光光度计是自动校准的仪器，不进展该项测量。6.3.2 光谱宽带偏差点亮铜灯，待其稳定后，在光谱宽带 0.2 nm 条件下，对 324.7 nm 谱线进展扫描，然后对扫描谱线的半高宽进展测量，则光谱宽带偏差为2-1-0.2nm。6.3.3 基线稳定性在 0.2 nm 光谱宽带条件下，按测铜的最正确条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10 分钟后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于 0.5 秒，波长 327.4 nm，记录 15 分钟内零点漂移以起始点为基准计算 和瞬
8、时噪声峰峰值。6.4 火焰原子化法铜的检出限将仪器各参数调至最正确工作状态，用空白溶液调零，依据仪器灵敏度条件，选择系列 1：0.0、0.5、1.0、3.0 g/mL 或系列 2：0.0、1.0、3.0、5.0 g/mL 铜标准溶液，对每一浓度点分别进展三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后， 按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测定铜的灵敏度S。S=dA/dC (A/( g/mL)在与上述先全一样的条件下，将标尺扩展 10 倍，对空白溶液或浓度三倍于检出限的溶液进展 11 次吸光度测量，并求出其标准偏差SA。按下式计算仪器测铜的检出限应到达要求：CL=K =33 SA /Sg /mL6
9、.5 核查频率在两次检定周期之间，每年进展一次核查。6.6 评定工程光谱宽带偏差基线稳定性检出限测量重复性火焰原子化器不超过0.02 nm零点漂移吸光度不超过0.008/15 min，瞬时噪声吸光度0.0060.02 g/mL1.5%对于波长自动校准的仪器不进展波长示值误差测量。7 留意事项及修理保养7.1 按仪器的设计用途使用仪器。7.2 严格按仪器使用说明书操作仪器。7.3 不得自行拆卸和改装仪器。7.4 按规定对仪器进展周期检定和保养，消灭问题马上关机，并通知有关人员检修。7.5 当觉察仪器消灭特别时，准时联系厂家进展修理。7.6 检查气路系统，如：乙炔漏气是否报警。7.7 清洁燃烧头时，用软布蘸中性洗涤剂或清水清洁燃烧头外表，用不锈钢刮铲轻轻去除燃烧头外表，用不锈钢刮铲轻轻去除燃烧头外表及燃烧头缝里残留的沉积物。7.8 定期对进样针及进样管进展清洁，防止残留沉积物堵塞进样管或进样针。7.9 定期检查废液管，如废液管堵塞可从雾化器上口注入 5%盐酸溶液浸泡一段时间， 当堵塞物溶解后，排空废液管，并重布满去离子水。7.10 定期检查电源插头，及供电设备，假设损坏，可通过更换电线来解决。8 记录8.1 仪器设备使用记录8.2 仪器设备期间核查记录
