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1、案例 34 0. 1mol/LNa0H 溶液配制与标定一、来源本案例来源于粮食收储、烘焙、发酵企业检验员的岗位工作。XX 某玉米淀粉企业检测其淀粉酸值是常常性的工作，需要定期配制和标 定O.lmol/LNaOHo 20XX 年 5 月 18 日化验员李成担当了这一工作。二、背景标准滴定溶液的配制与标定是很多化学检验工程的根底工作。过程是否娴 熟标准，标定是否准确牢靠，直接与检验结果的准确度有关，也直接影响粮油 发酵产品质量的判定。要标准准确地完成配制与标定滴定溶液这项任务，首先就要标准使用称量 仪器、滴定仪器，向操作细节要准确度。其次要有肯定的数据处理学问，具备 有效数字运算、结果处理力量，能
2、正确记录、整理试验报告。第三是对有关试 剂药品的性质有所了解。标准滴定溶液的配制与标定是中级粮油检验员的重要工作内容之一。三、主要仪器设备、材料、药品和试剂一 仪器设备、材料1. 50ml 碱式滴定管，滴定台架。2. 分析天平或电子分析天平。3. 45 高型称量瓶，250ml 锥形瓶。4. 定性滤纸，记录表簿。5. 聚乙烯。二 药品试剂1. 蒸憎水或去离子水。2. AR 级氢氧化钠NaOH。3. 基准级邻苯二甲酸氢钾KHC H O O8 4 44. 10%酚駄乙醇溶液。四、测定过程本案例参照GB601 - 2023 化学试剂标准滴定溶液的制备；GB /T5009.1-2023 食品卫生检验方法
3、理化局部，总则附录B；有关分析化学教材。试验预备 1 溶液配制 基准物称量 A 滴定 结果计算(一)操作流程图(二)操作步骤1. 试验预备(1) 配制：称取HOgNaOH,溶于 100mL 无CO?蒸镭水中，摇匀，注入乙 烯容器中，密闭放置至溶液清亮。此为NaOH 饱和溶液。(2) 于 105C 110C 烘箱中枯燥基准试剂邻苯二甲酸氢钾至恒重。(3) 分析天平称量预备：检查分析天平，正确进展减量法称量操作。(4) 滴定管预备：检查滴定管质量，清洗，查漏，正确进展滴定操作。2. 溶液配制用塑料管量取NaOH 饱和溶液 5.4ml 上层清夜，用无CO?蒸憎水定容至1000mL,摇匀。转入预备好的
4、聚乙烯。此液为O.lmol/LNaOHo3. 基准物称量减量法称取枯燥后的基准试剂邻苯二甲酸氢钾 0.75g 四份，准确到小数四位，分别于四只 250ml 锥形瓶中(提前编号)。各加 50mL 无CO2 蒸憎水充分 溶解，再各加 2 滴 10g / L 酚肽指示液。4. 滴定(1) 用待标定O.lmol/LNaOH 溶液润洗滴定管三遍，每次 15mL 左右，其中2/3 从上口，1/3 从下端口放入废液杯。(2) 装液排气调零将待标定O.lmol/LNaOH 溶液倒入润洗后的碱式滴定管中，按规定手法排 除气泡，再补加O.lmol/LNaOH 溶液至 0 刻度以上，调液面至 0.00。(3) 按操
5、作标准，每次都从 0.00 开头对四只锥形瓶中邻苯二甲酸氢钾进展滴定，滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s 不褐色。(4) 同时做空口试验。5.结果计算NaOH 标准溶液浓度c(NaOH),数值以mol/L 表示，按下式mXIOOOC(NaOH) =(Vi-V2) XM式中m邻苯二甲酸氢钾质量的准确数值，单位g; V|氢氧化钠溶液的体积，单位mL; V2空白试验氢氧化钠溶液的体积，单位为mL;M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量M(KHC H O )=204.22g/mol8 4 4(三) 留意事项标准溶液的配制与标定的一般规定：1. 配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯 度能满足
6、分析要求的蒸憎水或离子交换水。2. 工作中使用的分析天平舷码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。3. 标准溶液规定为 20C 时，标定的浓度为准(否则应进展换算)。4. 在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于 0.2%,以 标定所得数字为准。5. 标定时所用基准试剂应符合要求，含量为 99.95% 100.05%,换批号时，应做比照后再使用。6. 配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。7. 在良好保存条件下溶液有效期二个月。8. 浓度范围在规定浓度值5%范围内。9. 四平行允许极差不得大于重复性临界极差C R
7、r(4)的相对值 0.15%9510. 滴定管须校正，并进展标准操作(见图LSAL34-K 图LSAL34-2、图LSAL34-3)图LSAL34-1排气操作27 4 京曲25 三穹月面_ 一沖低谄兔- 5正确位 2-2&10.02 10.009.9310.01 9.96图LSAL34-2 滴左管读数图 LSAL34-3滴泄管的使用方法五、结论一标准滴定溶液标定原始记录：见表LSAL34-lo拟标定溶液浓度标定方法依据温度：20 C湿度：65%C (NaOH ) =0.1mol/LGB/T601-2023温度补正值K： inL/L配制日期与标定日期原标定结果基准物质：20XX 年 5 月 18
8、 日C () = mol/LM(KHC H4O )=204.22g/mol84基准物质含量:基准物质枯燥条件：天平型号：编号：序号I11IIIIV称量瓶+基准物质质量前，g称量瓶+基准物质质量后，g经补正后 2TC 时滴定液体积V|, ml表 LSAL34-1标准滴定溶液标定的原始记录基准物质质量m,g0.74930.75060.74980.7498滴定管末读数，ml36.5836.7036.7936.66滴定管初读数，ml0.000.000.000.02滴定溶液体积，ml36.5836.7036.6436.64空白试验(均值)(Vo), ml0.00C (NaOH), mol/L0.10030.10020.10020.1002四平行浓度的平均值，mol/L 0.1002K 曲严 X100, %0.10%CrR95 0.15%计算公式V-V1 土 ViXA1000C( )一xiooodW校核者：王栋(二)结论：复标者：刘扬标定者：李成NaOH 标准溶液浓度 c(NaOH)为 0.1002mol/L
