《EDTA直接滴定法金属镍化验国家标准》由会员分享,可在线阅读,更多相关《EDTA直接滴定法金属镍化验国家标准(3页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、EDTA直接滴定法在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化铵掩蔽铁,过硫酸铵掩蔽钻,以二甲酚橙作指示剂,加入过量的EDTA标准溶液与镍形成络合物,过量的EDTA用锌标准溶液反滴定。本法适用于1%以上镍的测定。【试剂配制】乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH5.56称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后加10ml冰乙酸,用水定容1L。二甲酚橙指示剂5g/L称取0.5g指示剂,用少量水湿润,加45滴氨水,加水稀释至100m1,摇匀使其溶解。(我用的是没有加氨水,2g/L的二甲酚橙指示剂)镍标准溶液称取1.0000g金属镍(99.95%),加20ml硝酸(3+2)加热溶解完全并蒸至稠状。加入10ml硫酸(
2、1+1),加热蒸至冒三氧化硫白烟,冷却。用水冲洗表皿及杯壁,再加热蒸至冒三氧化硫白烟,冷却。加水约100ml,加热使盐类溶解,冷至室温,移入1L容量瓶中,用水定容。此溶液含镍1mg/ml。(我没有溶镍的标准,能否用锌来标定)EDTA标准溶液c(EDTA)0.034mol/L称取12.66g乙二胺四乙酸二钠,加水及少量氨水溶解,调至PH6,移入1L容量瓶中,用水定容。(我没有加氨水调到PH=6)标定:准确吸取3份20ml镍标准溶液分别置于3个250ml锥形瓶中,加入2g氯化铵,用氨水调节至PH10,加水稀释至100ml,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色,即为终点。
3、锌标准溶液c(Zn2+)0.034mol/L称取4.70g氯化锌于250ml烧杯中,加水使其溶解,移入1L容量瓶中,用水定容。(我用的是当时我溶的锌的标准,而且我将ph调到了5以上,但没有出现沉淀)(是否要买氯化锌?)【分析步骤】称取0.1000g试样于500ml缩口烧杯中,加20ml盐酸,10ml硝酸,于电炉上加热溶解。若试样硫的含量较高,可将烧杯取下冷却,加1ml溴,将硫氧化后再继续加热至试样完全溶解。加34ml硫酸,继续加热至三氧化硫白烟冒尽,冷却,水吹洗杯壁,加热煮沸溶解盐类。(若盐类溶解不完全,可滴入几滴硫酸(1+1),取下。加入20ml500g/L氟化铵溶液,10ml乙酸-乙酸钠缓
4、冲溶液,5ml50g/L过硫酸铵溶液,摇匀。于低温电炉上加热煮沸3min,冷却。加入10ml200g/L硫代硫酸钠溶液,摇匀。准确加入过量的EDTA标准溶液,4滴二甲酚橙指示剂溶液,用锌标准溶液滴定至溶液由橙黄色到紫色为终点。【计算】Ni(%)=100T(V1-KV2)/G式中V1加入EDTA标准溶液的体积,ml;V2滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积,ml;T滴定度,与1mlEDTA标准溶液相当的以克表示的镍的质量,g;G试样量,g;K氯化锌标准溶液换算成EDTA标准溶液体积的系数。K值的确定:吸取20mlEDTA标准溶液于250ml锥形瓶中,加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加2030ml水,加34滴二甲酚橙指示剂,用氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色,即为终点。K=V3/V4式中V3吸取EDTA标准溶液的体积,ml;V4滴定消耗氯化锌标准溶液的体积,ml。【注意事项】(1) 如果试样中含钻量大于50mg,在氧化时应加入10ml50g/L过硫酸铵溶液。(2) 用20ml500g/L氟化铵溶液能掩蔽100mgFe3+;用10ml200g/L硫代硫酸钠溶液能掩蔽50mgCu2+。